CN106847518B - 一种染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法。所述光阳极材料为二氧化钛包裹三氧化二铝的核壳结构纳晶薄膜，记为Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜；所述Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜由TiCl4后处理Al2O3纳米薄膜得到；所述后处理包括将所述Al2O3纳米薄膜浸于TiCl4水溶液中热处理、然后进行烧结的步骤。本发明以经TiCl4后处理的添加PEG及PS的粒径不同的Al2O3纳米薄膜，其Al2O3粒径为20nm‑1000nm。粒径太大，染料的吸附率低，不利于光电转换，粒径太小，界面太多，界面势垒阻碍电子传输，也不利于光电转换，而且粒径太小，原料成本高，因此应寻找合适粒径，以降低成本，增加光电转换率。本发明制备工艺简单、可重复性高、稳定性好且成本低。

Description

一种染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法。
背景技术
太阳能广义上是地球上许多能量如风能、水能、海洋能、生物质能及部分潮汐能的来源；从根本上来说，化石燃料(如煤、石油、天然气等)也是远古以来贮存的太阳能。但在化石燃料日趋减少的情况下，太阳能主要通过太阳能电池的方式利用光电效应将太阳能辐射能直接利用。迄今为止，传统的硅系太阳能电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限，因此其民用化受到技术性限制，急需开发低成本的太阳能电池。
能源是世界经济发展的首要问题。染料敏化太阳能电池(DSCs)价格相对低廉，制作工艺简单，拥有潜在的高光电转换效率，目前，DSCs主要由染料敏化的TiO2纳晶薄膜光阳极，电解质(I-/I3-)和铂电极或者炭制备的对电极三个部分组成。宽带隙半导体TiO2紧密层对可见光具有较强的吸收及转化，较大的比表面积以及适量的染料吸附量等使得其获得高达14.3％的光电转化效率。且其制造成本仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，因而具有广阔的应用前景，吸引着世界各国科研工作者和企业的广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法，具体是以Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜作为光阳极，本发明通过经TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜以制备Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜，并将其作为DSCs的光阳极，有效提高了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明所提供的染料敏化太阳能电池的光阳极材料，为二氧化钛包裹三氧化二铝的核壳结构纳晶薄膜，记为Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜；
所述Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜由TiCl4后处理Al2O3纳米薄膜得到。
上述的光阳极材料中，所述后处理包括将所述Al2O3纳米薄膜浸于TiCl4水溶液中热处理、然后进行烧结的步骤。
上述的光阳极材料中，所述后处理进行3～5次，本发明的一个具体实施方式考察了以尺寸为20nm的Al2O3粉末制备的Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜作为光阳极得到的染料敏化太阳能电池的光电性能随所述后处理次数的影响，结果表明随着TiCl4修饰(即在TiCl4水溶液中浸渍Al2O3纳米薄膜并烧结的步骤)次数的增加，短路电流密度逐渐增大，电压出现递减的趋势，相对于进行1次和2次时的光电转换效率较低，进行3次时光电转换效率具有大幅度的提升，进行4次时获得最佳光电转换效率PCE＝3.32％，所对应的短路电流密度JSC＝7.8mA·cm-2，开路电压VOC＝0.655V，填充因子FF＝0.651，而进行5次时光电转换效率出现递减的趋势，但相对于进行1次和2次时仍具有很大的提升。因此，可进行3～5次所述后处理以提升所得到的电池的光电转化效率。
上述的光阳极材料中，所述TiCl4水溶液的摩尔浓度可为40mmol/L～100mmol/L，具体可为70mmol/L；
所述热处理的温度可为50℃～100℃，具体可为70℃，时间可为20min～40min，具体可为30min。
上述的光阳极材料中，所述烧结的温度可为400℃～500℃，具体可为450℃，时间可为20min～60min，具体可为30min，具体在马弗炉中进行。
上述的光阳极材料中，所述Al2O3纳米薄膜中掺杂聚乙二醇和/或聚苯乙烯；
所述Al2O3纳米薄膜中，所述聚乙二醇的质量添加量可为0.1～0.3％，具体可为0.1％，其分子量可为4000～20000，所述聚苯乙烯的质量添加量为0.1～3％，具体可为0.3％，其分子量可为104～107。
本发明进一步提供了所述光阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
将Al2O3胶体或掺杂所述聚乙二醇和/或所述聚苯乙烯的Al2O3胶体涂敷于基底上经烧结得到所述Al2O3纳米薄膜或掺杂所述聚乙二醇和/或所述聚苯乙烯的所述Al2O3纳米薄膜，然后经所述后处理即得到所述光阳极材料。
上述的制备方法中，所述基底可为FTO导电玻璃或设有TiO2致密层的FTO导电玻璃；
所述TiO2致密层可通过如下方法制备：将异丙氧醇钛溶于正丙醇中作为致密溶液备用，用旋涂的方法将致密溶液旋涂于所述基底上，再置于马弗炉中进行烧结即形成TiO2致密层，如在450℃下烧结30min。
上述的制备方法中，所述烧结的温度可为400℃～500℃，时间可为20～40min，如在450℃下烧结30min。
上述的制备方法中，所述Al2O3胶体由下述方法制备得到：
研磨所述Al2O3粉末并加入水和乙酸得到混合液，通过磁力搅拌和超声分散使得所述混合溶液中的所述Al2O3粉末充分分散；向所述混合液中加入表面活性剂，并通过磁力搅拌和超声分散使所述表面活性剂充分分散即得到Al2O3胶体；
向所述Al2O3胶体中加入所述聚乙二醇和/或所述聚苯乙烯即得到掺杂所述聚乙二醇和/或所述聚苯乙烯的Al2O3胶体；
所述表面活性剂可为曲拉通X-100；
所述聚乙二醇和/或所述聚苯乙烯一方面可以提高Al2O3胶体的剪切力及改善胶体粘度，有利于Al2O3纳米薄膜的制备；另一方面作为造孔剂，能够改善薄膜的微观结构，提高孔隙率，有益于改善光电效应，进一步提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率；
所述Al2O3粉末的粒径为不大于200nm，如20～200nm、20～80nm、80nm～200nm、、20nm、80nm或200nm，本发明的一个具体实施方式考察了Al2O3粉末制备的Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜作为光阳极得到的染料敏化太阳能电池的光电性能随Al2O3粉末尺寸(粒径)的影响，结果表明随着粒径(尺寸)的增大，尺寸为80nm时取得较好的性能，其短路电流密度为JSC＝12.66mA·cm-2，开路电压Voc＝0.745V，填充因子FF＝0.66，所对应的转换效率为6.23％，可见，随着Al2O3颗粒尺寸的增大，光生电子数增加，开路光电压及光电转换效率明显增大；但是由粒径为1000nm的Al2O3粉末制备的纳晶薄膜作为光阳极得到的电池的光性能参数可以看出，当Al2O3颗粒尺寸增大至一定程度时，其对应的短路电流密度和光电转换效率均大幅度降低，光电转换效率降低至PCE＝0.47％，因此粒径为不大于200nm的Al2O3粉末制备Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜。
本发明经TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜或经TiCl4后处理的添加PEG及PS的Al2O3纳米薄膜并将其作为DSCs的光阳极，能有效提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明以经TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜作为光阳极制备染料敏化太阳能电池，利用纳米级的Al2O3表面积大、吸附性强的特性提高了Al2O3@TiO2核壳结构纳米薄膜对染料敏化剂的吸附，进而提高了染料敏化太阳能电池的光电转换效率；此外，通过TiCl4后处理的次数不同，使Al2O3表面包覆一层高纯的TiO2小颗粒，一方面TiO2颗粒在Al2O3薄膜表面呈现连续状态，有利于提高其电子注入效率；另一方面随TiO2层厚度的增加染料吸附量也会增大，这两方面均有利于提高DSCs的光电转换效率；
本发明以经TiCl4后处理的掺杂PEG及PS的Al2O3纳米薄膜，PEG作为一种粘结剂，取代乙基纤维素，乙基纤维素具有难溶于水，只溶于有机溶剂，价格不低，难以处理等不足；PS作为胶体增塑剂，取代松油醇，具有适度的粘性，容易干燥，粘附性较强；PEG及PS一方面提高了Al2O3胶体的剪切力及改善了胶体粘度，有利于薄膜的制备；另一方面作为造孔剂，改善了薄膜的微观结构，提高孔隙率，有益于改善光电效应，进一步提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明以经TiCl4后处理的添加PEG及PS的粒径不同的Al2O3纳米薄膜，其Al2O3粒径为20nm-1000nm。粒径太大，染料的吸附率低，不利于光电转换，粒径太小，界面太多，界面势垒阻碍电子传输，也不利于光电转换，而且粒径太小，原料成本高，因此应寻找合适粒径，以降低成本，增加光电转换率。
本发明制备工艺简单、可重复性高、稳定性好且成本低。
附图说明
图1为尺寸为20nm的Al2O3颗粒制备的Al2O3@TiO2光阳极应用于DSCs的I-V曲线，其中各曲线由下至上依次表示的TiCl4后处理的次数为1次、2次、3次、5次和4次。
图2为多尺寸Al2O3制备的Al2O3@TiO2光阳极应用于DSCs的I-V曲线，其中各曲线由下至上依次表示的尺寸为1000nm、20nm、200nm和80nm。
图3为尺寸为80nm的Al2O3纳米薄膜和经TiCl4后处理形成的Al2O3@TiO2核壳结构的XRD图，其中各曲线由下至上依次为FTO、FTO/TiO2致密层、Al2O3纳米薄膜和Al2O3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜。
图4为粒径为80nm的Al2O3颗粒(图4(a))和实施例2制备的Al2O3@TiO2纳晶薄膜的TEM图(图4(b)和(c))。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中组装染料敏化太阳能电池的材料如下：
对电极为金属铂片电极；染料敏化剂为N3钌染料；氧化还原电解质的组分为0.5MLi、0.05M I2和0.5M 4-特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液。
为比较本发明中经TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜和未处理TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜作为光阳极分别制备的染料敏化太阳能电池的性能。
实施例1、
a、制备Al2O3胶体
a1、取0.4gAl2O3粉末(Al2O3粒径分别选用20nm、80nm、200nm和1000nm)放到研钵中，依次向所述研钵中加入2ml去离子水和0.4ml乙酸得到混合液，在加入去离子水和乙酸的过程中不断研磨，然后通过磁力搅拌和超声分散是的混合溶液中的Al2O3粉末充分分散。
a2、在完成步骤a1的混合溶液中加入10滴(每滴为10ul)曲拉通X-100并通过磁力搅拌和超声分散使曲拉通在混合溶液中充分分散得Al2O3胶体。
b、制备Al2O3纳米薄膜
b1、基底预处理，将镀有透明的F掺杂SnO2导电涂层的导电玻璃(FTO，电阻为15Ω.cm-2)依次用洗涤剂、二次水、丙酮、无水乙醇超声清洗30min，浸泡于异丙醇中备用。
b2、致密层的制备，将0.455mL的异丙氧醇钛溶于20mL的正丙醇中作为致密溶液备用，用旋涂的方法将致密溶液旋涂在备用的FTO上，再置于马弗炉中经450℃下烧结30min，形成TiO2致密层。
b3、用涂敷法将胶体均匀地涂在本实施例步骤b2制备的附有TiO2致密层的导电玻璃基底上，置于马弗炉中经450℃高温烧结30min即可得到微孔结构的Al2O3多孔纳米薄膜。
b4、重复步骤b3直至Al2O3纳米薄膜的厚度为8～16um，
b5、将完成步骤b4的Al2O3纳米薄膜在置于马弗炉中经450℃高温烧结30min即可得到微孔结构的Al2O3纳米薄膜，自然冷却至室温后备用。
c、Al2O3纳米薄膜的TiCl4后处理
c1、将步骤b制备的Al2O3纳米薄膜浸入浓度为70mmol/L，温度为70℃的TiCl4水溶液中热处理30min，取出后用去离子水冲洗Al2O3纳米薄膜，吹干后置于450℃的条件烧结30min，得到经TiCl4后处理的Al2O3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜。
c2、重复c11～4次(即进行步骤c15次)，得到经TiCl4后处理的Al2O3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜；
如图3(由下至上依次为FTO、FTO/TiO2致密层、Al2O3纳米薄膜和Al2O3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜，其中Al2O3粒径为80nm)所示XRD图为Al2O3纳米薄膜以及TiCl4修饰的高温烧结形成的Al2O3@TiO2颗粒尺寸与晶型，根据Al2O3纳米颗粒从衍射峰对应的(012)、(104)、(113)、(024)、(116)、(214)和(330)等晶面。TiCl4修饰形成的TiO2薄层根据衍射峰对应的晶面为(111)、(420)、(313)。
实施例2、
a、制备掺杂PEG和PS的Al2O3胶体
按照实施例1中的步骤a得到Al2O3胶体，然后向Al2O3胶体中添加PEG(MW：20000)及PS小球(MW：105)其量按照Al2O3粉末：PS：PEG的质量比1：0.1：0.3，并通过磁力搅拌和超声分散使之分散均匀。
b、制备Al2O3纳米薄膜
按照实施例1中的步骤b得到掺杂PEG和PS的Al2O3纳米薄膜。
c、掺杂PEG和PS的Al2O3纳米薄膜的TiCl4后处理
按照实施例1中的步骤c得到掺杂PEG和PS的Al2O3@TiO2核壳结构的纳晶薄膜。
如图4为粒径为80nm的Al2O3颗粒(图4(a)，插图为Al2O3晶格)和本实施例制备的Al2O3@TiO2纳晶薄膜的TEM图(图4(b)和(c))，3个图的标尺分别为100nm、10nm和200nm。
将上述制备的纳晶薄膜按照下述步骤组装染料敏化太阳能电池：
将制备好的两类Al2O3纳米薄膜放入5×10-4mol·L-1N3钌染料的无水乙醇溶液中浸泡24h。取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料敏化剂，吹干后作为工作电极。用金属铂片作对电极，以0.5M Li、0.05M I2、0.5M 4-特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液为电解质溶液，用测试架固定组装成染料敏化太阳能电池进行测试。
其中以实施例1所制备的经TiCl4后处理的Al2O3纳米薄膜作为光阳极得到的DSCs记为电池A；以实施例2所制备经TiCl4后处理的添加PEG及PS的Al2O3纳米薄膜作为光阳极得到的DSCs记为电池B；以实施例2所制备的经TiCl4后处理的Al2O3粒径不同的Al2O3纳米薄膜作为光阳极得到的DSCs记为电池abcd。
电池的I-V特性曲线用Keithley 2611 SourceMeter在室温下测试并记录。光源由太阳能模拟器提供，入射光强为100mW·cm-2，测试前光强采用UV-A型紫外辐照计进行测试并校准。电池的光照面积为0.2cm-2。
以实施例1制备的Al2O3@TiO2光阳极(其中采用的Al2O3粉末的粒径为20nm)应用于DSCs的I-V曲线如图1所示，图中标注的A1-A5表示进行1次-5次TiCl4后处理。获得的5种DSCs的开路电压Voc、短路电流密度Jsc、填充因子FF和光电转换效率η如表1中所示。
以实施例2制备的Al2O3@TiO2光阳极(其中采用的Al2O3粉末的粒径为20nm)应用于DSCs的开路光电压Voc、光电流密度Jsc、填充因子FF和光电转换效率η如表1中所示。
表1 20nmAl2O3制备光阳极经TiCl4修饰应用于DSCs的光电性能参数
表1中，B0-B1表示实施例2中未进行TiCl4后处理和进行1次TiCl4后处理。
对比电池A1、A2、A3和A4可以看出，随着TiCl4修饰(即在TiCl4水溶液中浸渍Al2O3纳米薄膜并烧结的步骤)次数的增加，短路电流密度逐渐增大，电压出现递减的趋势，相对A1及A2光电转换效率较低，A4获得最佳光电转换效率PCE＝3.32％，所对应的短路电流密度JSC＝7.8mA·cm-2，开路电压VOC＝0.655V，填充因子FF＝0.651。由A5的光性能参数可以看出，TiCl4修饰次数再增加时，其对应的短路电流密度大幅度降低，对应的光电转换效率也随之减低，PCE＝2.38％。
对比电池A4与B4可知，添加PS及PEG配制胶体，以此胶体制备Al2O3@TiO2薄膜电极应用在DSCs中，获得比A4更高的光电转换效率PCE＝4.75％，电流、电压及填充因子均有所提高。
对比电池B0与B4可知，在无TiCl4修饰情况下，Al2O3光阳极虽然吸收一定量的染料，由于其导电性能较差，电子无法从薄膜上传递，此时短路电流密度JSC＝0.75mA·cm-2，获得的光电转换效率为0.45％；而经过4次TiCl4修饰(B4)短路电流明显提高为JSC＝9.07mA·cm-2，该效果一方面归功于Al2O3表面形成TiO2完整壳部结构(如图4所示)，有利于电子传输；另一方面归功于PEG及PS对薄膜制备的改善。
不同尺寸Al2O3制备的Al2O3@TiO2光阳极应用于DSCs的I-V曲线如图2所示(各曲线由下至上依次表示的尺寸为1000nm、20nm、200nm和80nm)，a、b、c和d表示的Al2O3粉末尺寸分别为20nm、80nm、200nm和1000nm。获得的4种DSCs的开路电压Voc、短路电流密度Jsc、填充因子FF和光电转换效率η如表2中所示。
对比电池a、b、c和d可以看出，随着粒径的增大，尺寸为80nm时取得较好的性能，其短路电流为JSC＝12.66mA·cm-2，开路电压Voc＝0.745V，填充因子FF＝0.66，所对应的转换效率为6.23％。从此结果可以看出，随着Al2O3颗粒尺寸的增大，光生电子数增加，开路光电压及光电转换效率明显增大；由d的光性能参数可以看出，当Al2O3颗粒尺寸增大至一定程度时，其对应的短路电流密度和光电转换效率均大幅度降低，短路电流密度降至JSC＝0.8mA·cm-2，光电转换效率降低至PCE＝0.47％，因此粒径为不大于200nm的Al2O3粉末制备Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜。
表2 多尺寸Al2O3制备Al2O3@TiO2光阳极应用于DSCs的输出参数

Claims (7)

1.一种染料敏化太阳能电池的光阳极材料，其特征在于：所述光阳极材料为二氧化钛包裹三氧化二铝的核壳结构纳晶薄膜，记为Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜；
所述Al2O3@TiO2核壳结构纳晶薄膜由TiCl4后处理Al2O3纳米薄膜得到；
所述后处理进行4次；
所述后处理包括将Al2O3纳米薄膜浸于TiCl4水溶液中热处理、然后进行烧结的步骤；
所述热处理的温度为50℃~100℃，时间为20min~40min；
所述烧结的温度为400℃~500℃，时间为20min~60min；
所述光阳极材料的制备方法包括如下步骤：
将掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体涂敷于基底上经烧结得到掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的所述Al2O3纳米薄膜，然后经所述后处理即得到所述光阳极材料；
所述掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体由下述方法制备得到：
研磨Al2O3粉末并加入水和乙酸得到混合液，向所述混合液中加入表面活性剂，并充分分散得到Al2O3胶体；
向所述Al2O3胶体中加入所述聚乙二醇和聚苯乙烯即得到掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体；
所述Al2O3粉末的粒径为80nm。
2.根据权利要求1所述的光阳极材料，其特征在于：所述TiCl4水溶液的摩尔浓度为40mmol/L~100mmol/L。
3.根据权利要求1或2所述的光阳极材料，其特征在于：所述Al2O3纳米薄膜中掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯；
所述Al2O3纳米薄膜中，所述聚乙二醇的质量添加量为0.1~0.3%，所述聚苯乙烯的质量添加量为0.1~3%。
4.权利要求1-3中任一项所述光阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
将掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体涂敷于基底上经烧结得到掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的所述Al2O3纳米薄膜，然后经所述后处理即得到所述光阳极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为400℃~500℃，时间为20~40min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体由下述方法制备得到：
研磨Al2O3粉末并加入水和乙酸得到混合液，向所述混合液中加入表面活性剂，并充分分散得到Al2O3胶体；
向所述Al2O3胶体中加入聚乙二醇和聚苯乙烯即得到掺杂聚乙二醇和聚苯乙烯的Al2O3胶体；
所述Al2O3粉末的粒径为80nm。
7.权利要求1-3中任一项所述光阳极材料在作为染料敏化太阳能电池的光阳极中的应用。
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