CN101866753B - 染料敏化太阳能电池光阳极表面的处理方法 - Google Patents

染料敏化太阳能电池光阳极表面的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面的方法。该方法包括将染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面在液体中浸透，所述液体选自纯水、稀酸和双氧水中的一种或几种以及其与有机溶剂的混合液；所述稀酸为浓度小于1M的盐酸、硝酸、醋酸、硫酸和/或草酸；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇，及其混合物；优选地，所述液体为浓度小于1M的盐酸；使用强氧化性气体处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面，所述氧化性气体选自氧气、臭氧以及氯气中的一种或几种，优选为臭氧。利用该方法处理过的染料敏化太阳能电池光阳极的电子复合过程被有效抑制，光电转化效率明显提高，且其实施过程简单、经济、环保、适合大规模使用。

Description

染料敏化太阳能电池光阳极表面的处理方法
技术领域
本发明涉及染料敏化太阳能电池制造领域，尤其涉及一种染料敏化太阳能电池的光阳极表面的处理方法。
背景技术
人类进入二十一世纪以来，面临的能源问题日趋严峻，世界范围内都在积极努力地寻求解决办法，可再生能源因此也受到了各国政府的重视，其中太阳能更是以取之不尽、用之不竭的优点备受关注，因而太阳能电池也成为了新能源研究领域内的热点。染料敏化太阳能电池(DSC)作为近年来伴随纳米科技发展起来的一种新型太阳能电池，以其优良的性能和经济、便捷的制备方法引发了全球范围内的研究热潮。染料敏化太阳能电池主要由TiO2光阳极，氧化还原电解液和对电极三部分组成，而光阳极作为其中重要的组成部分，发挥了吸附染料输运电子的重要作用。自从1991年瑞士联邦工学院的教授将多孔结构引入光阳极后，大大地提高了染料吸附量以及电解液的电荷交换面积，电池效率在AM1.5的照射强度下达到7.1％，随后又逐步提升到11％以上，带来了实用化的前景。
根据DSC的工作原理，电子从激发态的染料分子注入TiO2的导带中，然后经过在薄膜中的随机行走传递过程到达透明电极，再经由外电路输运到对电极之后将电解液中的I3 -还原为I-，最终由I-将激发态染料还原为基态，构成一个闭合回路。在这一系列电荷传输的过程中，制约电池效率提高的最主要的步骤是发生在TiO2/染料/电解液界面处的电子注入和传输过程。电子在TiO2多孔膜中传递时与电解液的复合造成了电子的大量损失。目前这种复合公认的微观起源是：广泛存在于TiO2纳晶颗粒(粒径20-40nm)表面的氧缺陷造成表面Ti原子的配位不足，从而形成了电子的复合中心。同时，由于目前大规模生产的P25粉末(为金红石和锐钛矿混合的纳米粉末(质量比20％∶80％))中的纳晶颗粒不可避免地存在表面氧缺陷，因此，针对性地对TiO2光阳极进行表面改性和修饰，减少颗粒表面的氧缺陷，抑制电子的表面复合将成为进一步提升电池效率的关键途径。
现有的光阳极表面处理方法主要可以分为三类：(1)用非Ti的金属化合物层包覆在TiO2表面，形成阻挡层来抑制复合；[Chem.Mater.2002，14，2930-2935](2)通过采用低浓度的Ti盐或Ti醇盐(目前主要使用四氯化钛)水溶液处理TiO2薄膜，使溶液中的钛离子在纳晶颗粒的缺陷态处水解后修复一部分缺陷，减少电子复合，提高光电流。[J.Phys.Chem.B 2006，110，19191-19197](3)采用紫外光照射的方法提高效率。[Adv.Funct.Mater.2006，16，1228-1234]然而，上述第一种方法中，新的金属化合物层由于晶格系数失配，能级差异等原因，本身也会引起新的缺陷态，故对电池效率提升的作用很有限；至于第二种方法，虽然可以取得较好的效果，但是因为水解过程的复杂性和二氧化钛光阳极内部巨大的比表面积上分布众多的缺陷位，使得这一方法优化后的薄膜并未达到最优状态，存在进一步提升的空间。而且操作过程比较复杂，配制的盐溶液必须在高于室温(60-90℃)的条件下进行水解，以达到表面修复的效果，而且在水解过后还需要增加高温烧结的步骤，消耗了大量的能量，增加了电池的制造成本、能源消耗以及制造周期。另外，水解后的溶液如作为废水排入环境，会在一定程度上造成污染。第三种方法中，紫外光的主要作用是依靠短波的光辐射使光阳极制备过程中残留的有机物分解从而达到去除残留物的目的，此方法本质上仅仅属于一种纯化的处理手段，应用范围有限。
针对以上现存方法的缺陷，本发明提出了一种简单高效，同时又具有普适性的修复表面氧缺陷的染料敏化太阳电池的表面处理方法，可以有效地抑制电子复合，提高短路光电流和电池效率。
发明内容
本文中所使用的术语，除非另外指出，是根据其常规含义来理解。
本文所述使用的“P25”是指一种目前市场上公开交易的TiO2纳米粉末，其成分为金红石和锐钛矿(质量比20％∶80％)两种晶型的TiO2的混合纳米粉末，平均粒径为21nm。
本发明的目的在于提供一种新的处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面的方法，以实现优化染料敏化太阳能电池的光阳极性能。
本发明提供了一种处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面的方法，所述方法包括：
1)将染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面在液体中浸透，所述液体选自纯水、稀酸和双氧水中的一种或几种以及其与有机溶剂的混合液；所述稀酸为浓度小于1M的盐酸、硝酸、醋酸、硫酸和/或草酸；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇，及其混合物；优选地，所述液体为浓度小于1M的盐酸；
2)使用氧化性气体处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面，所述氧化性气体选自氧气、臭氧以及氯气中的一种或几种，优选为臭氧；
同时，所述方法不使用紫外线处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面。
优选地，所述臭氧的浓度大于0.01mg/m3，优选为0.01～200mg/m3；并且所述臭氧的制备方法选自以下方法中的一种或几种：以臭氧发生器通过高压放电氧化空气或氧气的方法、紫外灯法、电解法以及核辐射法。
优选地，所述方法还包括使用气体干燥浸透的二氧化钛光阳极薄膜表面，所述气体选自空气、氮气及其混合气体。
优选地，所述方法是在室温下进行的。
优选地，所述方法所用的时间为5-60分钟。
优选地，所述二氧化钛光阳极薄膜的厚度为0.1-20μm。
优选地，所述二氧化钛光阳极薄膜的制备方法选自以下的一种或几种：
a.以钛盐、钛醇盐为前驱体合成的纳米粉末或金红石和锐钛矿的混合纳米粉末为原料制备浆料，并将其涂膜后制成二氧化钛光阳极薄膜，其中所述钛盐为四氯化钛和/或硫酸钛，所述钛醇盐为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯；
b.采用电化学阳极氧化法、水热法或模板法制备的二氧化钛纳米结构组成的二氧化钛光阳极薄膜，所述的二氧化钛纳米结构选自纳米管、纳米棒、纳米管阵列和纳米棒阵列中的一种；
c.以方法a中所述的钛盐、钛醇盐或金红石和锐钛矿的混合纳米粉末为原料制备的浆料与方法b中所述的二氧化钛纳米结构混合后制得的二氧化钛光阳极薄膜；和
d.利用溶液处理用上述方法制备的二氧化钛光阳极薄膜，再经烧制形成的二氧化钛光阳极薄膜，其中所述溶液为钛盐水溶液和/或钛醇盐水溶液。
优选地，所述方法a中的涂膜方法选自刮涂法、丝网印刷法、甩涂法、提拉法以及自然蒸发法中的一种或几种。
优选地，所述方法b和方法c中的二氧化钛纳米结构的尺寸为1-100nm，并且所述二氧化钛纳米结构中还掺入了其它金属氧化物的纳米结构，所述其它金属氧化物选自氧化锌、氧化镁、氧化锡、三氧化二铝、氧化钙、五氧化二钒、氧化镍和三氧化二铬中的一种或几种，其中掺入的金属氧化物的摩尔数不超过二氧化钛纳米结构的摩尔数，且所述其它金属氧化物纳米结构的尺寸为1-300nm。
优选地，所述方法d中的溶液为钛盐的水溶液或有机溶液、或钛醇盐的水溶液或有机溶液，其中所述钛盐为四氯化钛和/或硫酸钛，所述钛醇盐为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯；所述有机溶液中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、环己酮、戊烷、己烷、辛烷、***、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙腈、吡啶、苯酚、苯、甲苯及二甲苯中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优势在于：通过使用稀酸结合臭氧气体处理染料敏化太阳能电池光阳极的方法，在微观尺度通过强氧化剂的氧化作用修复了在二氧化钛表面大量存在的氧空位缺陷，减少了载流子的复合中心，有效抑制了电子的复合过程，提高了电池的短路光电流和光电转化效率，同时，本方法实施过程简单、经济、环保、适合大规模使用，可以作为工业化制备染料敏化太阳能电池光阳极流程及柔性衬底染料敏化太阳能电池中的优化工艺。处理后的染料敏化太阳能电池效率平均相对提高9％左右，最高可达15％。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：二氧化钛光阳极薄膜的制备及由其制得的电池的效率测试
a.将用商品P25粉末(购自Degussa)制得的前驱体浆料刮涂在洗干净的透明导电玻璃上，在80度烘干后在450的高温中退火30分钟，得到大约15微米厚度的二氧化钛光阳极薄膜样品1、样品2、样品3；
b.用0.5M稀盐酸将二氧化钛光阳极样品2和样品3浸透后，等二氧化钛薄膜表面充分吸附水分子后，用空气或氮气将薄膜吹干至无肉眼可见的水滴。然后将其置于湿度低于30％的环境中分别用0.05mg/m3的臭氧处理20和40分钟。臭氧由臭氧发生器产生；
c.将处理好的样品2和样品3与未处理的样品1同时放入0.03mol/L的商品N3染料中吸附染料12小时；
d.将充分吸附了染料的样品1、样品2、样品3组装为电池，测试效率，样品2样品3处理后的电池效率明显优于未处理的样品1。
结果如以下的表1所示：
表1
  短路光电流密度(mA cm-2)   开路电压(mV)   填充因子   效率(％)
  样品1   11.58   692   0.732   5.86
  样品2   11.87   695   0.741   6.11
  样品3   12.12   695   0.736   6.19
由实施例1中表1得出：该方法能够使电池效率平均相对提高约5％，作为一种低成本、低能耗、实施简单的表面处理方法，该结果表明在实际应用中电池效率得到显著地提高。
实施例2：二氧化钛光阳极薄膜的制备及由其制得的电池的效率测试
a.在230℃的高压釜中将与HNO3胶溶的钛酸四异丙脂水解合成的二氧化钛前驱体浆料与二氧化钛纳米管按重量比4∶1混合后刮涂在洗干净的透明导电玻璃上，在80度烘干后在450的高温中退火30分钟，得到大约15微米厚度的二氧化钛光阳极薄膜样品4-7；
b.用0.5M稀盐酸将二氧化钛光阳极样品5-7浸透后，等二氧化钛薄膜表面充分吸附水分子后，用空气或氮气将薄膜吹干至无肉眼可见的水滴。然后将其置于湿度低于30％的环境中分别用0.1mg/m3的臭氧处理5、10和20分钟。臭氧由臭氧发生器产生；
c.将处理好的样品5-7与为未理的样品4同时放入0.03mol/L的商品N3染料中吸附染料12小时；
d.将充分吸附了染料的样品4-7组装为电池，测试效率，样品5-7处理后的电池效率明显优于未处理的样品4。
结果如以下的表2所示：
表2
  短路光电流密度(mA cm-2)   开路电压(mV)   填充因子   效率(％)
  样品4   11.27   718   0.729   5.89
  样品5   12.33   727   0.728   6.53
  样品6   12.33   745   0.732   6.72
  样品7   12.53   747   0.72   6.74
由实施例2中表2得出：该方法能够使电池效率平均相对提高约13％，最高至15％，作为一种低成本、低能耗、实施简单的表面处理方法，该结果表明在实际应用中电池效率得到显著地提高。
实施例3：二氧化钛光阳极薄膜的制备及由其制得的电池的效率测试
a.将用商品P25粉末(购自Degussa)制得的前驱体浆料刮涂在洗干净的透明导电玻璃上，在80度烘干后在450的高温中退火30分钟，得到大约15微米厚度的二氧化钛光阳极样品9-15；
b.用0.5M稀盐酸将二氧化钛光阳极样品10-15浸透后，等二氧化钛薄膜表面充分吸附水分子后，用空气或氮气将薄膜吹干至无肉眼可见的水滴。然后将样品10-12置于湿度低于30％的环境中分别用150W的紫外灯照射处理5、10和20分钟，样品13-15置于同样品10-12等价的位置，但不能收到紫外灯的直接照射，只能接触到环境中产生的臭氧。臭氧由紫外灯的短波紫外线照射空气中的氧气产生，浓度0.2mg/m3；
c.将处理好的样品10-15与为未处理的样品9同时放入0.03mol/L的商品N3染料中吸附染料12小时；
d.将充分吸附了染料的样品9-15组装为电池，测试效率，样品10-15处理后的电池效率明显优于未处理的样品9。
结果如以下的表3所示：
表3
  短路光电流密度(mA cm-2)   开路电压(mV)   填充因子   效率(％)
  样品9   12.19   694   0.7   5.92
  样品10   13.19   704   0.69   6.42
  样品11   13.27   719   0.674   6.43
  样品12   13.54   696   0.689   6.5
  样品13   12.62   722   0.701   6.39
  样品14   13.2   706   0.695   6.48
  样品15   13.37   701   0.697   6.53
由实施例3中表3得出：该方法能够使电池效率平均相对提高约10％，作为一种低成本、低能耗、实施简单的表面处理方法，该结果表明在实际应用中电池效率得到显著地提高。
实施例4：二氧化钛光阳极薄膜的制备及由其制得的电池的效率测试
a.将用商品P25粉末(购自Degussa)制得的前驱体浆料刮涂在洗干净的透明导电玻璃上，在80度烘干后在450的高温中退火30分钟，得到大约15微米厚度的二氧化钛光阳极样品16-20；
b.将样品16-20浸入0.05mol/L的四氯化钛的水溶液中，在80度的烘箱中静置30分钟后取出，用水冲洗表面后烘干。再经过450的高温中退火30分钟，得到经过四氯化钛修饰的光阳极；
c.用0.5M稀盐酸将经过四氯化钛修饰的二氧化钛光阳极样品17-20浸透后，等二氧化钛薄膜表面充分吸附水分子后，用空气或氮气将薄膜吹干至无肉眼可见的水滴。然后将其置于湿度低于30％的环境中分别用150W的紫外灯不直接照射，只能接触到环境中产生的臭氧，处理10、20、30和40分钟，臭氧由紫外灯的短波紫外线照射空气中的氧气产生，浓度0.2mg/m3；
d.将处理好的样品17-20与未处理的样品16同时放入0.03mol/L的商品N3染料中吸附染料12小时；
e.将充分吸附了染料的样品16-20组装为电池，测试效率，样品17-20处理后的电池效率明显优于未处理的样品16。结果如表4所示：
表4
  短路光电流密度(mA cm-2)   开路电压(mV)   填充因子   效率(％)
  样品16   14.73   675   0.679   6.75
  样品17   14.63   677   0.692   6.85
    样品18     14.61     677     0.71     7.02
    样品19     15     678     0.703     7.16
    样品20     14.71     691     0.7     7.12
由实施例4中表4得出：该方法能够使电池效率平均相对提高约5％，作为一种低成本、低能耗、实施简单的表面处理方法，该结果表明在实际应用中电池效率得到显著地提高。
综上所述，本发明的方法作为一种低成本、低能耗、实施简单的表面处理方法，可以使电池效率稳定地相对平均提高约9％，最高至15％，其在实际应用中被认为是电池效率得到了显著增加。同时，表面处理方法是一种后修饰的手段，其效果在于可以稳定地将原有光阳极的性能提升10％，相信应用于高质量的染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜后，可以将电池性能推向一个新的高度。

Claims (12)

1.一种处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面在液体中浸透，所述液体选自纯水、稀酸和双氧水中的一种或几种以及其与有机溶剂的混合液；所述稀酸为浓度小于1M的盐酸、硝酸、醋酸、硫酸或草酸中的一种或多种；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇的一种或多种；
2)使用氧化性气体处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面，所述氧化性气体选自氧气、臭氧以及氯气中的一种或几种；
同时，所述方法不使用紫外线处理染料敏化太阳能电池的二氧化钛光阳极薄膜表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的步骤1)中所述的液体为浓度小于1M的盐酸，并且步骤2)中所述氧化性气体为臭氧。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述臭氧的浓度大于0.01mg/m3；并且所述臭氧的制备方法选自以下方法中的一种或几种：以臭氧发生器通过高压放电氧化空气或氧气的方法、紫外灯法、电解法以及核辐射法。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述臭氧的浓度为200mg/m3以下。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括使用气体干燥浸透的二氧化钛光阳极薄膜表面，所述气体选自空气、氮气及其混合气体。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法是在室温下进行的。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法所用的时间为5-60分钟。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛光阳极薄膜的厚度为0.1-20μm。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛光阳极薄膜的制备方法选自以下的一种或几种：
a.以钛盐、钛醇盐为前驱体合成的纳米粉末或金红石和锐钛矿的混合纳米粉末为原料制备浆料，并将其涂膜后制成二氧化钛光阳极薄膜，其中所述钛盐为四氯化钛和/或硫酸钛，所述钛醇盐为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯；
b.采用电化学阳极氧化法、水热法或模板法制备的二氧化钛纳米结构组成的二氧化钛光阳极薄膜，所述的二氧化钛纳米结构选自纳米管、纳米棒、纳米管阵列和纳米棒阵列中的一种；
c.以方法a中所述的钛盐、钛醇盐或金红石和锐钛矿的混合纳米粉末为原料制备的浆料与方法b中所述的二氧化钛纳米结构混合后制得的二氧化钛光阳极薄膜；和
d.利用溶液处理用上述方法制备的二氧化钛光阳极薄膜，再经烧制形成的二氧化钛光阳极薄膜，其中所述溶液为钛盐水溶液或有机溶液、和/或钛醇盐水溶液或有机溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法a中的涂膜方法选自刮涂法、丝网印刷法、甩涂法、提拉法以及自然蒸发法中的一种或几种。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法b和方法c中的二氧化钛纳米结构的尺寸为1-100nm，并且所述二氧化钛纳米结构中还掺入了其它金属氧化物的纳米结构，所述其它金属氧化物选自氧化锌、氧化镁、氧化锡、三氧化二铝、氧化钙、五氧化二钒、氧化镍和三氧化二铬中的一种或几种，其中掺入的金属氧化物的摩尔数不超过二氧化钛纳米结构的摩尔数，且所述其它金属氧化物纳米结构的尺寸为1-300nm。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法d中的溶液为钛盐的水溶液或有机溶液、或钛醇盐的水溶液或有机溶液，其中所述钛盐为四氯化钛和/或硫酸钛，所述钛醇盐为钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯；所述有机溶液中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、环己酮、戊烷、己烷、辛烷、***、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙腈、吡啶、苯酚、苯、甲苯及二甲苯中的一种或几种。
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