CN101567268A - 一种三元双层二氧化钛膜的制备方法 - Google Patents

一种三元双层二氧化钛膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种多层二氧化钛膜的制备方法。1)将乙基纤维素加入松油醇中，水浴搅拌，形成有机载体；2)取二氧化钛粉体和P25二氧化钛粉体，按照比例，加入步骤1)制备的有机载体，混合研磨，形成第一有机载体浆料；3)取二氧化钛粉体和P25二氧化钛粉体，按照1∶1－3∶1的比例，加入制备的有机载体，研磨，形成第二有机载体浆料；4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，流平干燥；5)退火处理，得到三元双层二氧化钛膜。本发明增强了光阳极对太阳光的吸收，三元粒子和双层膜的结合使太阳能电池的效率有较大的提高。

Description

一种三元双层二氧化钛膜的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种多层二氧化钛膜的制备方法。
背景技术
随着全球性能源危机和环境污染问题的加剧，如何利用清洁、无污染、不受地理环境限制的太阳能资源已成世界范围内的研究热点。在各种新型太阳能电池中，染料敏化太阳能电池以其具理论转化效率高、工艺简单、透明度好、对温度和入射光角度依赖小、制备过程耗能少、成本低等众多优点，愈来愈受到广泛重视。
在染料敏化太阳能电池各结构组成中，多孔光阳极是其骨架部分，它不仅是染料分子的支撑和吸附载体，同时也是电子的传输载体。光阳极膜的孔率、孔径、厚度、晶向等参数，直接影响染料敏化太阳能电池中染料的吸附量，影响电子从染料激发态到导电衬底的传输，以及影响到电解质中氧化-还原电对的有效传输。因而多孔光阳极膜的特性对染料敏化太阳能电池性能有非常关键的影响，能够实现纳米晶多孔膜的微观结构可控和纳米结构的优化是提高染料敏化太阳能电池效率的重要途径。
多孔光阳极膜常用的氧化物半导体材料是纳米晶二氧化钛，常用制备方法是将粒径20-30nm的、气相法制备的P25型二氧化钛颗粒调配成浆料，通过喷涂、旋涂、涂覆或印刷等方法使其形成膜层，烧结后颗粒间相互连接构成多孔网络结构二氧化钛膜。这种多孔膜具有较大的比表面积，有利于增加染料的吸附量，达到充分吸收太阳光能的目的。
研究表明二氧化钛粒子除性能稳定、抗腐蚀性好等优势外，也具有较强的光散射效应。纳晶薄膜的比表面积和光散射性能都直接与二氧化钛粒子尺寸有关：二氧化钛的小粒子有利于增大薄膜的比表面积，但光散射性能差；二氧化钛的大粒子有较强的光散射性能但降低比表面积。因此可以将小粒径的纳晶二氧化钛粒子与大粒径的二氧化钛粉体相结合，小粒径纳晶二氧化钛粒子满足染料敏化太阳能电池要求的高比表面积的要求，大粒径粒子可以提高膜中的多次散射效应，增长光子在多孔网络中的路程，增加染料分子吸收光子的概率，使光能吸收效率进一步提高，特别是提高染料分子在长波区的光能吸收效率，这会大大增加光电流的输出，提高光电转换效率。
发明内容
针对现有技术中二氧化钛的小粒子光散射性能差；二氧化钛的大粒子降低比表面积的技术问题，本发明提出了一种三元双层二氧化钛膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备有机载体：将1份乙基纤维素按质量比1∶9的比例缓慢加入到9份松油醇中，60℃-80℃水浴搅拌1-2h，形成黏度5.9KcP的有机载体；
2)按质量分数，取9份粉末粒径为5nm-15nm的二氧化钛粉体和9-27份外购的P25的二氧化钛粉体，按照1∶1-1∶3的比例加入82-64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18-36％；
3)按质量分数，取9-27份粉末粒径为100nm-500nm的二氧化钛粉体和9份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1-3∶1的比例，加入82-64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18-36％；
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥；
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜。
本发明的有益效果在于：
使用5nm-15nm小粒径二氧化钛和20-30nmP25二氧化钛粉体共混制备的第一层二氧化钛膜，具有较大的比表面；使用20-30nmP25和100-500nm共混制备的第二层二氧化钛膜使电池具有较强的光散射性能，增强了光阳极对太阳光的吸收。三元粒子和双层膜的结合使染料敏化太阳能电池的效率有较大的提高。本发明工艺简单、可用于大面积生产，为染料敏化太阳能电池的产业化生产提供技术支持。
附图说明
图1本发明染料敏化太阳能电池电池V-P性能如图1曲线。
通用的P25粉体制备的染料敏化太阳能电池的V-P性能曲线0；
实施例1的染料敏化太阳能电池的V-P性能曲线1；
实施例2的染料敏化太阳能电池的V-P性能曲线2；
实施例3的染料敏化太阳能电池的V-P性能曲线3。
具体实施方式：
以下结合具体的实施实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
1)将40g乙基纤维素EC7按质量比1∶9的比例缓慢加入到360g松油醇中，60℃水浴搅拌2h，形成黏度5.9KcP的有机载体，备用。
2)取0.9g粒径为5nm的二氧化钛粉体，0.9g的外购的P25的二氧化钛粉体，即1∶1的比例，加入8.2g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18％。
3)取2.7g粉末粒径为100nm的二氧化钛粉体，0.9g外购的P25的二氧化钛粉体，即3∶1的比例，加入6.4g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为36％。
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥。
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜，膜厚17μm，有效面积2×0.8cm2。
实施例2：
1)将40g乙基纤维素EC7按质量比1∶9的比例缓慢加入到360g松油醇中，80℃水浴搅拌1h，形成黏度5.9KcP的有机载体，备用。
2)取1.0g粒径11nm的二氧化钛粉体和1.5g外购的P25的二氧化钛粉体，即1∶1.5的比例，加入7.5g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为25％。
3)取1.5g粒径300nm的二氧化钛粉体和1.0g外购的P25的二氧化钛粉体，即1.5∶1的比例，加入7.5g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为25％。
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥。
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜，膜厚15μm，有效面积2×0.8cm2。电池V-P性能如图1曲线2所示。
实施例3：
1)将40g乙基纤维素EC7按质量比1∶9的比例缓慢加入到360g松油醇中，70℃水浴搅拌1.5h，形成黏度5.9KcP的有机载体，备用。
2)取0.9g粒径15nm的二氧化钛粉体和2.7g外购的P25的二氧化钛粉体，即1∶3的比例，加入6.4g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为36％。
3)取0.9g粒径500nm的二氧化钛粉体和2.7g外购的P25的二氧化钛粉体，即1∶1比例，加入8.2g步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18％。
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥。
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜，膜厚16μm，有效面积2×0.8cm2。电池V-P性能如图1曲线3所示。
本发明制备的双层二氧化钛膜进行了两次烧结，即印刷第一有机浆料，烧结形成第一层二氧化钛膜，自然冷却至室温后，在第一层二氧化钛膜上再印刷第二有机浆料后再烧结，自然冷却后即形成所用的三元双层二氧化钛膜，两次烧结温度及升温速率相同。
对于本发明，也可以直接在两层二氧化钛膜印刷后进行烧结，或者在第一层二氧化钛膜干燥后，再印刷第二层二氧化钛膜→干燥→烧结两种方法根据生产的实际情况进行选择使用。
将三元双层二氧化钛膜组装成器件时其它各部分参数和测试条件：
i、Pt电极是热解氯铂酸制备的Pt黑电极，染料为0.3mmol/L的N719，氧化还原电解液配比为：在乙腈溶剂中，0.05mol/L I2，0.1mol/L LiI，0.4mol/L TBP。
ii、测试条件：Oriel太阳光模拟器，模拟AM1.5，辐照光功率1000W/m2下，用Keithley数据源表测试电池的光电特性。
从测试结果的电池V-P性能曲线图可以看出，使用本专利三元双层二氧化钛膜制备的染料敏化太阳能电池，比用通用的P25粉体制备的染料敏化太阳能电池的输出功率有较大提高，单位面积最大输出功率由2.61mW/cm2分别提高至3.21mW/cm2、2.93mW/cm2、3.06mW/cm2，从而使光电转换效率有12％-23％的提升。

Claims (4)

1.一种三元双层二氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备有机载体：将1份乙基纤维素按质量比1∶9的比例缓慢加入到9份松油醇中，60℃-80℃水浴搅拌1-2h，形成黏度5.9KcP的有机载体；
2)按质量分数，取9份粉末粒径为5nm-15nm的二氧化钛粉体和9-27份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1-1∶3的比例加入82-64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18-36％；
3)按质量分数，取9-27份粉末粒径为100nm-500nm的二氧化钛粉体和9份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1-3∶1的比例，加入82-64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18-36％；
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥；
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜。
2.根据权利要求1所述的三元双层二氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备有机载体：将1份乙基纤维素EC7按质量比1∶9的比例缓慢加入到9份松油醇中，60℃水浴搅拌2h，形成黏度5.9KcP的有机载体；
2)按质量分数，取9份粉末粒径为5nm的二氧化钛粉体，9份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1的比例，加入82份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18％；
3)按质量份数，取27份粉末粒径为100nm的二氧化钛粉体，9份的P25的二氧化钛粉体，按照3∶1的比例，加入64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为36％；
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥；
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜。
3.根据权利要求1所述的三元双层二氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备有机载体：将1份乙基纤维素按质量比1∶9的比例缓慢加入到9份松油醇中，80℃水浴搅拌1h，形成黏度5.9KcP的有机载体；
2)按质量分数，取10份粉末粒径为11nm的二氧化钛粉体，15份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1.5的比例，加入75份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为25％；
3)按质量分数，取15份粉末粒径为300nm的二氧化钛粉体，10份的P25的二氧化钛粉体，按照1.5∶1的比例，加入75份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为25％；
4)在清洗干净并干燥过的导电玻璃导电面上用丝网印刷，印刷第一有机载体体系浆料，将印刷完第一层二氧化钛膜的导电玻璃在80℃下流平干燥15min，干燥后重复上述印刷过程，形成第二层二氧化钛膜，同样80℃下流平干燥；
5)放入马弗炉中退火，以5℃/min的速率升温，375℃保温15min，450℃保温15min，500℃保温15min，空气氛围中炉内缓慢冷却，得到三元双层二氧化钛膜。
4.根据权利要求1所述的三元双层二氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备有机载体：将1份乙基纤维素按质量比1∶9的比例缓慢加入到9份松油醇中，70℃水浴搅拌1.5h，形成黏度5.9KcP的有机载体；
2)按质量分数，取9份粉末粒径为15nm的二氧化钛粉体，27份P25的二氧化钛粉体，按照1∶3的比例，加入64份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第一有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为36％；
3)按质量分数，取9份粉末粒径为500nm的二氧化钛粉体，9份P25的二氧化钛粉体，按照1∶1的比例，加入82份步骤1)制备的有机载体，充分混合研磨1h，形成第二有机载体体系浆料，浆料中二氧化钛粉末质量百分比含量为18％；
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