CN106833083B - 一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法。本发明以生物质为原料，通过碳化制备石墨烯粗料，利用磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，在剥离石墨烯微片的过程中将石墨烯微片与高碳材料组装，从而形成的导电网络提升石墨烯微片的导电性，从而得到一种适合于导电涂料的石墨烯复合微片。通过高碳粘结剂，即是辅助剥离助剂，又是组装体，简化了生产工艺，降低了生产成本。实现低成本、连续化、规模化制备用于导电涂料的石墨烯复合微片。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于润滑油的石墨烯微片及其制备方法。
背景技术
石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，由于特殊的结构，使其具有独特的物理、化学和机械性能，石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性和力学性能，以及室温下具有较高的电子迁移率。此外石墨烯还有半整数的量子霍尔效应、永不消失的电导率等性质，因而备受关注。
石墨因为本来就具有可以剥离的层状构造，因此可以通过对石墨进行机械的强剪切进行剥离获得石墨烯。例如通常使用球磨、研钵等方法的强机械剪切来制备石墨烯。如中国发明专利申请号201510073825.0公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法，其通过一个磨盘似的转子，转子转动时，转子的外表面与物料仓的内表面研磨，从而使得石墨被剥离减薄获得石墨烯。由于在强力的研磨过程中难以将已剥离的石墨烯及时分离出来，极易造成团聚。因此，在机械研磨过程中获得的石墨烯由于达到纳米级别，因此极易团聚和重叠，从而使石墨烯的层结构性能下降。从而影响石墨烯材料粉体的产业化应用。
为了实现快速剥离石墨烯，也可以通过氧化-还原法制备石墨烯材料粉体，然而用该种方法制备石墨烯材料粉体时，目的是把鳞片石墨深度氧化，在石墨片层均匀地接上各种含氧基团撑大石墨的层间距，然后超声波设备轻松剥离开石墨片层，最后加上化学物质还原制造出石墨烯。但是这样的方法做出来的石墨烯，强烈的氧化过程会造成石墨烯结构的大量缺陷，这些缺陷导致石墨烯性能的大幅度下降。另外氧化的石墨烯即使经过还原，石墨的片层结构的缺陷不能被修复。
即使采用上述方法机械剥离和氧化还原得到石墨烯，由于石墨烯片层之间依然有强烈的范德华力，干燥的时候或是后加工过程中，片层之间很容易二次重叠，从而抵消掉物理剥离过程的功效。因此，石墨烯难以量产，并且在石墨烯达到纳米尺寸后难以分散储存等缺陷，使石墨烯的应用受到一度受到阻碍。
目前石墨烯在导电涂料中具有广阔的应用前景，然而直接剥离石墨得到的石墨烯由于对结构造成损伤,因此电性能影响较大,而沉积法制备石墨烯工艺复杂,难以量产。
发明内容
针对此缺陷,本发明提出一种低成本、连续化、规模化制备石墨烯复合微片的方法，进一步提供一种用于导电涂料的石墨烯复合微片。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：先将生物质材料碳化，然后利用插层剂对物料做插层脆化处理，再通过磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，经改性处理后，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片，具体方法如下：
（1）将重量份为90-100的生物质材料和重量份为0.2-0.8的催化剂在温度为900-1300℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间30-90min，高速混合搅拌机转速为500-800rpm，过滤，干燥，得到改性物料；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为0.5-1.0的分散剂和重量份为5-10的高碳粘结剂送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化10-20min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片。
进一步地，所述生物质材料为秸秆、谷壳、稻壳、树屑、海带、墨角藻和马尾藻中的一种或几种。
进一步地，所述金属催化剂为铁盐、亚铁盐中的一种或几种。
进一步地，所述插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2-3:2-3:1配制成，通过插层剂改性物料，弱化物料层间范德华力，使物料更易剥离。
进一步地，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的一种或几种，通过分散剂使物料在磨盘式螺杆挤出机中分散均匀，避免剥离出来的石墨烯微片团聚。
进一步地，所述高碳粘结剂为淀粉、聚乙烯醇、沥青、蜜糖中的一种或几种，通过高碳粘结剂将磨盘式螺杆挤出机的剪切力传递作用于物料，使物料更易剥离，同时高碳粘接剂与片状石墨烯组装，后经碳化后与石墨烯微片形成石墨烯复合微片，形成导电网络，从而形成导电涂料专用石墨烯复合微片。
进一步地，所述磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的盘面设置了凹槽和凸棱，结构形式为扇形、菊花形、臼目形中的任一种，通过动静磨盘盘面上的凹槽和凸棱增大剪切元件对物料的剪切力，提高剪切剥离效率和精度。
进一步地，所述磨盘式螺杆挤出机转速为150-500rpm，温度为50-120℃。
进一步地，所述述硼氢化钠溶液摩尔浓度为0.3-0.6mol/L，所述反应的时间为6-10h。
一种用于导电涂料的石墨烯复合微片，由上述方法制备而得，应用于导电涂料，能显著提高导电涂料的导电性能。
本发明一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明以生物质为原料，通过碳化制备石墨烯粗料，利用磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，在剥离石墨烯微片的过程中将石墨烯微片与高碳材料组装，从而形成的导电网络提升石墨烯微片的导电性，从而得到一种适合于导电涂料的石墨烯复合微片。
2、本发明通过高碳粘结剂，即使辅助剥离助剂，又是组装体，简化了生产工艺，降低了生产成本。
3、本发明制备方法易于控制，可实现连续化封闭式生产，投入小、成本低、无环境污染、产量高，具有显著的市场应用价值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将重量份为90的树屑和重量份为0.2的催化剂氧化铁在温度为900℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间30min，高速混合搅拌机转速为500rpm，过滤，干燥，得到改性物料；其中插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2:2:1配制成；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为0.5的分散剂十二烷基硫酸钠和重量份为5的高碳粘结剂淀粉送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；磨盘式螺杆挤出机转速为150rpm，温度为120℃；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化10min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片；硼氢化钠溶液摩尔浓度为0.3mol/L，用量过量，反应的时间为6h。
将实施例1得到的石墨烯复合微片以0.5wt%用于硅丙乳液配制涂料，涂层电导率为10-3S/cm。
实施例2
（1）将重量份为100的生物质材料墨角藻和重量份为0.5的催化剂氯化亚铁在温度为1000℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间60min，高速混合搅拌机转速为800rpm，过滤，干燥，得到改性物料；插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比3:2:1配制成；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为1.0的分散剂聚乙烯吡咯烷酮和重量份为10的高碳粘结剂沥青送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化20min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片。
将实施例2得到的石墨烯复合微片以0.5wt%用于苯丙乳液液配制涂料，涂层电导率为10-2S/cm。
实施例3
（1）将重量份为95的生物质材料马尾藻和重量份为0.8的催化剂硫酸铁在温度为1300℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间45min，高速混合搅拌机转速为600rpm，过滤，干燥，得到改性物料；插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2:3:1配制成；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为1.0的分散剂1-吡啶酸和重量份为10的高碳粘结剂蜜糖送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；磨盘式螺杆挤出机的动静磨盘的盘面设置了凹槽和凸棱，结构形式为臼目，通过动静磨盘盘面上的凹槽和凸棱增大剪切元件对物料的剪切力，提高剪切剥离效率和精度；磨盘式螺杆挤出机转速为500rpm，温度为100℃；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化15min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片；硼氢化钠溶液摩尔浓度为0.6mol/L，所述反应的时间为10h。
将实施例3得到的石墨烯复合微片以0.5wt.%用于苯丙乳液液配制涂料，涂层电导率为10-2S/cm。并具有超疏水性、强附着性、导电性，如通电，低电压下涂层即表现出良好的升温特性，有望应用于玻璃的表面用于除雾。
实施例4
（1）将重量份为95的生物质材料稻壳和重量份为0.5的催化剂硫酸铁在温度为1000℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间45min，高速混合搅拌机转速为600rpm，过滤，干燥，得到改性物料；插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2:3:1配制成；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为1.0的分散剂聚乙烯吡咯烷酮和重量份为10的高碳粘结剂蜜糖送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件，动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；磨盘式螺杆挤出机的动静磨盘的盘面设置了凹槽和凸棱，结构形式为臼目，通过动静磨盘盘面上的凹槽和凸棱增大剪切元件对物料的剪切力，提高剪切剥离效率和精度；磨盘式螺杆挤出机转速为500rpm，温度为100℃；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化15min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片；硼氢化钠溶液摩尔浓度为0.6mol/L，所述反应的时间为8h。
将实施例4得到的石墨烯复合微片以0.5wt%用于UV涂料，用于涂层汽车玻璃，形成加热层，通入低压电，实现玻璃的表面的除雾以及室内加热。
Claims (7)
1.一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：先将生物质材料碳化，然后利用插层剂对物料做插层脆化处理，再通过磨盘式螺杆挤出机剪切剥离，经改性处理后，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片，具体方法如下：
（1）将重量份为90-100的生物质材料和重量份为0.2-0.8的催化剂在温度为900-1300℃下碳化；
（2）将步骤（1）碳化后的物料和插层剂在高速混合搅拌机中插层改性，弱化物料层间范德华力，改性时间30-90min，高速混合搅拌机转速为500-800rpm，过滤，干燥，得到改性物料；
（3）将步骤（2）得到的改性物料、重量份为0.5-1.0的分散剂和重量份为5-10的高碳粘结剂送入磨盘式螺杆挤出机中，通过磨盘式螺杆挤出机的剪切元件动静磨盘的相对运动，使物料在强剪切机械力的作用下进行充分的剪切剥离，得到石墨烯复合微片粗料；所述高碳粘结剂为淀粉、聚乙烯醇、沥青、蜜糖中的一种或几种；所述磨盘式螺杆挤出机的剪切元件动静磨盘的盘面设置了凹槽和凸棱，结构形式为扇形、菊花形、臼目形中的任一种；
（4）将步骤（3）中的石墨烯复合微片粗料在500℃高温下碳化10-20min，然后在搅拌下加入硼氢化钠溶液，反应，洗涤，真空干燥，得到用于导电涂料的石墨烯复合微片。
2.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述生物质材料为秸秆、谷壳、稻壳、树屑、海带、墨角藻和马尾藻中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述催化剂为铁盐、亚铁盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述插层剂为氯化铁、氯化钾、聚乙二醇以质量比2-3:2-3:1配制成。
5.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述磨盘式螺杆挤出机转速为150-500rpm，温度为50-120℃。
7.根据权利要求1所述一种用于导电涂料的石墨烯复合微片的制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠溶液摩尔浓度为0.3-0.6mol/L，所述反应的时间为6-10h。
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