CN106832089B - 一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅‑丙烯酸复合荧光树脂及其制备方法,纳米二氧化硅‑丙烯酸复合荧光树脂包括:荧光纳米二氧化硅,0.1~3wt%;丙烯酸酯单体混合物,35~65wt%;混合有机溶剂,30~60wt%;引发剂,0.5~5wt%;链转移剂,1~3wt%,其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。根据本发明制得的纳米二氧化硅‑丙烯酸复合荧光树脂具有较强荧光性质,克服了传统荧光发光材料易出现的聚集诱导猝灭效应,有利于最终复合树脂固化后涂层具有均匀的力学及荧光发光性能。
Description
技术领域
本发明属于荧光复合材料领域,特别涉及一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂及其制备方法。
背景技术
荧光漆,是一种颜色特鲜艳快干磁漆,以日光荧光颜料着色,属丙烯酸树脂漆。颜色特别鲜艳、色纯度高。所谓荧光,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。随着科学技术水平的进步以及社会生活的需要,荧光漆越来越融入于人们的生活。其可应用于装饰装潢、防伪、特殊显示等方面。
一般荧光漆,都是通过在树脂中掺入荧光粉末的方式进行。传统的掺入的荧光粉末,包括无机荧光粉末与有机荧光粉末。无机荧光化合物发光效率高、热稳定好,但其来源有限且在有机聚合物中的分散性较差,机械稳定性比较差,较难加工塑型,且荧光粉末易脱落。而有机荧光粉末,虽在溶液状态下具有较强的荧光特性,但在固态状态下荧光特性急剧下降甚至消失,即所谓的聚集诱导猝灭现象,局限了荧光漆的制备及其应用。
为克服与解决传统荧光材料的缺陷,可采用具有聚集诱导发光机理的荧光有机小分子,通过化学键的连接,荧光分子的分子内苯环运动受到束缚,使其所吸收的紫外光能量主要通过荧光发光的方式释放。从而实现荧光材料的固态发光,有利于其实际应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有荧光材料所存在的缺陷,提供一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂及其制备方法。首先通过表面化学改性的方式,制备荧光纳米二氧化硅,经过烘干研末并过筛后,将分散在其有机溶剂中,丙烯酸单体在荧光纳米二氧化硅的有机溶剂体系中进行聚合反应,得到设计的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
为了达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:
一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,包括:
荧光纳米二氧化硅,0.1~3wt%;
丙烯酸酯单体混合物,35~65wt%;
混合有机溶剂,30~60wt%;
引发剂,0.5~5wt%;
链转移剂,1~3wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。
优选的是,所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,30~55wt%;
苯乙烯,5~15wt%;
丙烯酸异辛酯,10~30wt%;
丙烯酸丁酯,20~30wt%;
丙烯酸羟乙酯,5~10wt%;
甲基丙烯酸,1~5wt%。
优选的是,所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,35~55vol%;
乙酸丁酯,30~50vol%;
溶剂油S100#,10~20vol%。
优选的是,所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
优选的是,所述链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯或十二烷基硫醇。
进一步的,本案还提供一种制备上述纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂的方法,其通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为100W~500W的超声仪,在室温下超声分散10~30分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至60~80℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在400转/分钟~800转/分钟,滴加时间控制在2~6小时;
第三步:滴加结束,体系升温至90~110℃,反应2~8小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
更进一步的,本案还提供一种制备上述荧光纳米二氧化硅的方法,其通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为10~30wt%、粒径大小范围为25~100nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量1~10wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至50~70℃,反应4~12小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在60~80℃下,反应2~12小时。反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在90~120℃温度下真空干燥12~24小时,经过300目~500目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,
其中,所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
本发明的有益效果是:
1、利用化学键的连接固定于纳米二氧化硅表面,实现对具有聚集诱导发光效应的荧光有机小分子的束缚固定,从而使其具有的较强的荧光发光行为。制备的有机无机复合水性乳胶的具有较强荧光性质,克服了传统荧光发光材料易出现的聚集诱导猝灭效应。扩大了荧光材料的种类与应用。
2、纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,丙烯酸树脂是在荧光纳米二氧化硅的存在下原位聚合,实现了两者在纳米级别的分散,有利于最终复合树脂固化后涂层具有均匀的力学及荧光发光性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,包括:
荧光纳米二氧化硅,3wt%;
丙烯酸酯单体混合物,35wt%;
混合有机溶剂,60wt%;
引发剂偶氮二异丁腈,1wt%;
链转移剂十二烷基硫醇,1wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。
所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,55wt%;
苯乙烯,5wt%;
丙烯酸异辛酯,10wt%;
丙烯酸丁酯,20wt%;
丙烯酸羟乙酯,8wt%;
甲基丙烯酸,2wt%。
所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,35vol%;
乙酸丁酯,50vol%;
溶剂油S100#,15vol%。
纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为500W的超声仪,在室温下超声分散30分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至60℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在800转/分钟,滴加时间控制在6小时;
第三步:滴加结束,体系升温至90℃,反应8小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
荧光纳米二氧化硅通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为10wt%、粒径大小范围为100nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量1wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至70℃,反应4小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在60℃下,反应2小时。反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在120℃温度下真空干燥12小时,经过300目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,
其中所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
实施例二
一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,包括:
荧光纳米二氧化硅,1wt%;
丙烯酸酯单体混合物,50wt%;
混合有机溶剂,47wt%;
引发剂偶氮二异丁腈,0.5wt%;
链转移剂十二烷基硫醇,1.5wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。
所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,40wt%;
苯乙烯,10wt%;
丙烯酸异辛酯,15wt%;
丙烯酸丁酯,25wt%;
丙烯酸羟乙酯,5wt%;
甲基丙烯酸,5wt%。
所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,55vol%;
乙酸丁酯,35vol%;
溶剂油S100#,10vol%。
纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为200W的超声仪,在室温下超声分散15分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至65℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在500转/分钟,滴加时间控制在5小时;
第三步:滴加结束,体系升温至95℃,反应6小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
荧光纳米二氧化硅通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为15wt%、粒径大小范围为50nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量5wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至60℃,反应6小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在65℃下,反应4小时。反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在110℃温度下真空干燥18小时,经过400目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,
其中所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
实施例三
一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,包括:
荧光纳米二氧化硅,2wt%;
丙烯酸酯单体混合物,40wt%;
混合有机溶剂,51wt%;
引发剂偶氮二异丁腈,5wt%;
链转移剂十二烷基硫醇,2wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。
所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,30wt%;
苯乙烯,7wt%;
丙烯酸异辛酯,30wt%;
丙烯酸丁酯,22wt%;
丙烯酸羟乙酯,10wt%;
甲基丙烯酸,1wt%。
所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,50vol%;
乙酸丁酯,30vol%;
溶剂油S100#,20vol%。
纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为400W的超声仪,在室温下超声分散20分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至75℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在600转/分钟,滴加时间控制在4小时;
第三步:滴加结束,体系升温至100℃,反应4小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
荧光纳米二氧化硅通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为20wt%、粒径大小范围为50nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量8wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至55℃,反应8小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在70℃下,反应8小时。反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在100℃温度下真空干燥20小时,经过400目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,
其中所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
实施例四
一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,包括:
荧光纳米二氧化硅,0.1wt%;
丙烯酸酯单体混合物,65wt%;
混合有机溶剂,30wt%;
引发剂偶氮二异丁腈,1.9wt%;
链转移剂十二烷基硫醇,3wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性。
所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,34wt%;
苯乙烯,15wt%;
丙烯酸异辛酯,12wt%;
丙烯酸丁酯,30wt%;
丙烯酸羟乙酯,6wt%;
甲基丙烯酸,3wt%。
所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,45vol%;
乙酸丁酯,38vol%;
溶剂油S100#,17vol%。
纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为100W的超声仪,在室温下超声分散10分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至80℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在800转/分钟,滴加时间控制在2小时;
第三步:滴加结束,体系升温至110℃,反应2小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
荧光纳米二氧化硅通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为30wt%、粒径大小范围为25nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量10wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至50℃,反应12小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在80℃下,反应12小时。反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在90℃温度下真空干燥24小时,经过500目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,
其中所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (6)
1.一种纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,其特征在于,包括:
荧光纳米二氧化硅,0.1~3wt%;
丙烯酸酯单体混合物,35~65wt%;
混合有机溶剂,30~60wt%;
引发剂,0.5~5wt%;
链转移剂,1~3wt%,
其中,所述荧光纳米二氧化硅经四苯基乙烯衍生物所化学修饰改性,所述荧光纳米二氧化硅可通过以下步骤制得:
第一步:选择固含量范围为10~30wt%、粒径大小范围为25~100nm的碱性硅溶胶,加入相对于碱性硅溶胶质量1~10wt%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,升温至50~70℃,反应4~12小时;
第二步:加入与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的单苄胺基四苯基乙烯,在60~80℃下,反应2~12小时,反应结束后,减压蒸馏,去除水,再在90~120℃温度下真空干燥12~24小时,经过300目~500目的筛子过筛,得到荧光纳米二氧化硅,所述单苄胺基四苯基乙烯的结构式为:
2.如权利要求1所述的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,其特征在于,所述丙烯酸酯单体混合物包括:
甲基丙烯酸甲酯,30~55wt%;
苯乙烯,5~15wt%;
丙烯酸异辛酯,10~30wt%;
丙烯酸丁酯,20~30wt%;
丙烯酸羟乙酯,5~10wt%;
甲基丙烯酸,1~5wt%。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,其特征在于,所述混合有机溶剂包括:
二甲苯,35~55vol%;
乙酸丁酯,30~50vol%;
溶剂油S100#,10~20vol%。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂,其特征在于,所述链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯或十二烷基硫醇。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述的纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制得:
第一步:按照设计质量比,将荧光纳米二氧化硅分散于有机溶剂中,使用功率范围为100W~500W的超声仪,在室温下超声分散10~30分钟,直至荧光纳米二氧化硅在有机溶剂相体系中分散均匀;
第二步:将第一步得到的荧光纳米二氧化硅分散液升温至60~80℃,丙烯酸酯单体混合物、引发剂、链转移剂按比例混合均匀后,逐步滴加于体系中,此时体系的搅拌速度控制在400转/分钟~800转/分钟,滴加时间控制在2~6小时;
第三步:滴加结束,体系升温至90~110℃,反应2~8小时,降温,得到纳米二氧化硅-丙烯酸复合荧光树脂。
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