CN106821859A - 一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法，包括以下步骤：（1）选取药材；（2）混合粉碎；（3）超临界CO2提取；（4）溶剂溶解；（5）微滤。本发明选择特定的植物组合和配比，通过特定的工艺提取有效成分，实现较强的抗敏止痒效果，更快的起效速度，并且提取液外观颜色较浅，性质更加稳定。

Description

一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法
技术领域
本发明属于化妆品植物原料技术领域，具体涉及一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法。
背景技术
安全有效的抗敏止痒原料在化妆品中有广泛的需求，近年原料公司的研究热点都在植物性的抗敏止痒原料上，但目前的技术还存在一些不完美的地方，如专利CN201510487445.1采用乙醇提取，会得到大量的色素，并且有安全隐患；CN201410384962.1采用煮沸提取再醇沉工艺，色素和杂质较多，高温也容易破坏活性成分，此外上述的专利都没有考虑药效发挥时间的问题，对于抗敏止痒的活性原料，起效速度越快越好。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法，本发明选择特定的植物组合和配比，通过特定的工艺提取有效成分，实现较强的抗敏止痒效果，更快的起效速度，并且外观更加稳定颜色较浅。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取药材：选取牡丹皮30~40份、洋甘菊20~30份、甘草10~20份、龙胆草10~30份；
（2）混合粉碎：将步骤（1）中选取的药材按比例进行混合后粉碎；
（3）超临界CO2提取：用超临界CO2对步骤（2）中粉碎的药材进行提取，提取压力为34~40MPA，提取温度为35~40℃，提取时间1~2h，提取流量为2000~3000L/h；
（4）溶剂溶解：将步骤（3）的提取物加70~80%的丙二醇溶液，常温搅拌溶解1~2h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3；
（5）微滤：将步骤（4）的溶液进行微滤，微滤孔径为100mm，操作压力为2~3bar，微滤循环至剩余20~30%截留液时，补入20~30%丙二醇溶液，继续微滤循环至透过液量等于（4）投入料液量，即得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
进一步地，所述步骤（2）中药材的粉碎颗粒度为40~60目。
本发明的有益效果为：
（1）本发明不使用危险试剂，制备过程安全；
（2）本发明的整个工艺在常温下进行，活性成分保留较好；
（3）本发明采用超临界CO2提取，提取的小极性成分吸收快起效快；
（4）本发明选取的组合物具有协同作用，能够增加抗敏止痒效果；
（5）本发明得到的提取液外表美观，颜色浅，性质稳定。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，但本发明包括但不限于该实施例。
实施例1：牡丹皮30份、洋甘菊30份、甘草10份、龙胆草30份，药材按比例混合后粉碎至60目，用超临界CO2提取，提取压力为40MPA，温度为40℃，时间为1.5h，流量为2000L/h，提取物加80%的丙二醇搅拌溶解1h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3，进行微滤，微滤孔径为100nm，操作压力为3bar，微滤循环至剩余20%截留液时，补入20%丙二醇溶液，继续微滤循环至透过液量等于加入80%丙二醇溶液量，相当于干药材与最终提取液的比例为1：3，得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
实施例2：牡丹皮35份、洋甘菊25份、甘草15份、龙胆草25份，药材按比例混合后粉碎至40目，用超临界CO2提取，操作压力35MPA，温度35℃，时间1h，流量3000L/h，提取物加70%的丙二醇搅拌溶解2h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3，进行微滤，孔径200nm，操作压力为2bar，微滤循环至剩余30%截留液时，补入30%丙二醇溶液，继续微滤循环至透过液量等于投入70%丙二醇溶液量，相当于干药材与最终提取液的比例为1：3，即得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
实施例3：牡丹皮40份、洋甘菊30份、甘草20份、龙胆草10份，药材按比例混合后粉碎至60目，用超临界CO2提取，操作压力38MPA，温度38℃，时间1.2h，流量2500L/h，提取物加75%的丙二醇搅拌溶解1.5h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3，进行微滤，孔径100nm，操作压力为2.5bar，微滤循环至剩余25%截留液时，补入25%丙二醇溶液，继续微滤循环至透过液量等于丙二醇溶液量，相当于干药材与最终提取液的比例为1：3，即得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
对比实施例1：牡丹皮30份、洋甘菊30份、甘草10份、龙胆草30份，药材按比例混合后粉碎至20目，加10倍水，浸泡1h，煎煮1h，过滤后滤渣重复2次前述操作，合并过滤液，浓缩后加乙醇至70°，过滤后挥醇，加丙二醇至丙二醇浓度为80%，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3，过滤，即得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
对比实施例2：牡丹皮50份、洋甘菊5份、甘草40份、龙胆草5份，药材按比例混合后粉碎至60目，用超临界CO2提取，操作压力为40MPA，温度为40℃，时间为1.5h，流量为2000L/h，提取物加80%的丙二醇搅拌溶解1h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3，进行微滤，孔径100nm，操作压力为3bar，微滤循环至剩余20%截留液时，补入20%丙二醇溶液，继续微滤循环至透过液量等于投入丙二醇量，相当于干药材与最终提取液的比例为1：3，得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
实施效果对比
稳定性 天 提取液颜色 止痒抑制率 % 起效时间 min 透明质酸酶抑制率%
实施例1 90 浅棕色 67.5 0.5 82.3
实施例2 86 浅棕色 64.6 1 75.3
实施例3 95 浅棕色 66.0 1 76.4
对比实施例1 11 深黑色 21.5 32 33.6
对比实施例2 75 浅棕色 52.1 4 45.1
稳定性考察条件：-18~48℃交替、48℃、4℃、UV
功效测试
样品组：实施例1、实施例2、实施例3、对比实施例1、对比实施例2，样品组的提取液浓度均为1%。
阴性对照组：醋酸曲安奈德尿素软膏组及蒸馏水对照组。
止痒抑制测试：右旋糖酐法（涂抹）
健康小鼠70只，体重18～22g，雌雄各半，按性别体重随机均分为7组。实验时用1％硫化钠将动物背毛脱掉，脱毛皮肤区面积为1.5cm×1.5cm。2天后用于实验。实验时5组动物背部脱毛区分别局部涂抹相应药物(1ml/kg)。连续5天，于末次给药后30min，各小鼠尾静脉注射右旋糖酐0.95mg/kg。以小鼠前爪搔头部、后爪搔躯干、嘴咬全身各部位作为瘙痒指征，记录30分钟内小鼠瘙痒次数。瘙痒抑制率=（阴性对照组瘙痒次数-样品组瘙痒次数）÷阴性对照组瘙痒次数*100%
止痒起效时间测试：
取70只体重250-300g白色豚鼠，用脱毛剂将右后足脱毛(避免损伤皮肤)，然后按性别、体重随机分成7组：实验组（5%的各提取液）、醋酸曲安奈德尿素软膏组及蒸馏水阴性对照组，每组10只，雌雄各半。将右后足背部脱毛处皮肤用细砂纸轻轻摩擦使之发红，但以不出血为度，向每只豚鼠足背部涂抹组胺30ug。当豚鼠出现瘙痒反应后，然后再向创面涂抹所试药物0.2mL，记录老鼠从涂抹药物至停止舔咬右后足创面部位的时间，此时间即为提取液抗敏止痒的起效时间。
抑制透明质酸酶试验：
采用透明质酸酶体外抑制实验Elson-Morgan法（摩根埃尔森）进行。取0.1mL的浓度为0.25mmol/L的CaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；加入样品溶液0.5mL，继续37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL的浓度为0.4mol/L的NaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用分光光度计测定其吸光度值。
式中：A——对照溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替样品溶液）
B——对照空白溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液）
C——试样溶液ABS值
D——试样空白溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替酶液）
本发明具有较强的抗敏止痒效果，主要是通过植物组合物的协同作用以及整个工艺采用常温制备，活性成分保留好实现；本工艺的提取液抗敏止痒起效快主要是通过超临界CO2提取实现的，CO2的极性小，比乙醇或水提取出更多的小极性的活性成分，这些活性成分能更快的被皮肤吸收；本发明的制备全部常温进行，杂质和色素溶出少，更加的稳定美观。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取药材：选取牡丹皮30~40份、洋甘菊20~30份、甘草10~20份、龙胆草10~30份；
（2）混合粉碎：将步骤（1）中选取的药材按比例进行混合后粉碎；
（3）超临界CO2提取：用超临界CO2对步骤（2）中粉碎的药材进行提取，提取压力为34~40MPA，提取温度为35~40℃，提取时间1~2h，提取流量为2000~3000L/h；
（4）溶剂溶解：将步骤（3）的提取物加70~80%的丙二醇溶液，常温搅拌溶解1~2h，溶剂倍量为相当于干药材与提取液比例为1：3；
（5）微滤：将步骤（4）的溶液进行微滤，微滤孔径为100mm，操作压力为2~3bar，微滤循环至剩余20~30%截留液时，补入20~30%空白溶剂，继续微滤循环至透过液量等于原始量，即得有抗敏止痒作用的复合植物提取液。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗敏止痒作用的复合植物提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中药材的粉碎颗粒度为40~60目。
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