CN106810619B - 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银杏外种皮同时提取聚戊烯醇和果胶的方法，其技术要点是：选择在青果期采摘银杏；银杏外种皮冲洗后捣碎；捣碎的银杏外种皮在浸取液中浸取；浸取获得的的果胶溶液活性炭脱色；脱色后的果胶溶液采用陶瓷超滤膜浓缩；浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀；果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化；纯化后的果胶烘干，粉碎成粉末；果胶提取后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取，减压蒸馏获得黑绿色油状聚戊烯醇粗提物；聚戊烯醇粗提物用2‑10％的NaOH乙醇溶液水解，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏浓缩成浓稠的油状提取物；聚戊烯醇提取物采用石油醚溶解后进行硅胶柱层析，石油醚/乙酸乙酯混合液洗脱后减压蒸馏获得浅黄色油状聚戊烯醇纯品。

Description

一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法
技术领域
本技术涉及食品药品领域，具体涉及一种从银杏外种皮中提取聚戊烯醇和果胶的方法。
背景技术
天然聚戊烯醇是一类由异戊烯基单元和终端异戊烯醇单元聚合形成的长链线性类脂化合物，广泛存在于植物、动物、细菌和真菌中。银杏叶聚戊烯醇是由14-24(以17-19个为主)个异戊烯基单元构成的桦木萜醇类聚戊烯醇，与人体及哺乳动物脏器中所含的多萜醇的结构特征和碳链分布极为相似，并可在体内代谢成多萜醇磷酸酯而成为生物膜中糖蛋白合成时糖的载体。聚戊烯醇对人体无毒、无致突变、致畸和致癌作用，对促进机体造血机能、再生障碍性贫血等有重要的药理、药效作用。因此，聚戊烯醇是一种可充分利用的银杏天然化合物，聚戊烯醇相关药物和保健食品的开发将会进一步促进银杏产业的可持续发展。
银杏聚戊烯醇化合物主要从银杏叶中提取出来的，目前由银杏外种皮进行提取还没有报道。银杏外种皮是银杏果仁的皮层，即种子硬壳外面部分，俗称白果衣胞，其质量占整个种子的70％。银杏外种皮成分复杂，含有多种活性成分和营养成分，具有多方面药理活性，有较高的利用价值，可用于药品、保健品和植物农药的开发，具有广阔的应用前景。据统计，我国每年约有3万吨左右外种皮作为废弃物被丢弃，未被开发利用，既浪费资源又污染环境，而且皮肤接触还会引起漆毒样皮炎。目前从银杏外种皮中提取果胶、黄酮、酚酸等化合物的报道较多，提取过程中聚戊烯醇等低极性化合物都被丢弃了，造成了资源的极大浪费。如果经过分离得到聚戊烯醇加以充分利用，就可以为人类提供更多的优良药品，变废为宝，也可以为广大银杏种植者增加收益。
银杏聚戊烯醇提取方法有有机溶剂提取法和超临界萃取法等，其中有机溶剂提取法由于具有操作简单、易于放大等优点而被广泛使用，该方法主要是利用聚戊烯醇易溶于石油醚、正己烷、丙酮等非极性或弱极性溶剂的特点，因此选用石油醚、正己烷-丙酮、丙酮-氯仿、正己烷-***、甲醇-丙酮等为提取溶剂提取聚戊烯醇。但是该方法只是提取单一非极性的物质，水溶性的果胶等物质都被当做杂质处理掉。果胶是人体第七大营养素膳食纤维的主要成分，具有多种食用和药用价值，在食品领域果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香剂等；在医药保健品方面具有降血脂、降血糖、降胆固醇、减肥、防癌抗癌、抗衰老、抗过敏、提高免疫力、止咳祛痰等药理作用，可用于治疗心血管硬化、糖尿病和胃溃疡等疾病，也是铅、汞、钴等重金属中毒的解毒剂，还可以作为机能调节剂和止血剂使用。综上所述，开发分离效果好、提取产率高、溶剂利用率高、成本相对低、具有工业化生产前途的银杏外种皮提取聚戊烯醇和果胶新工艺和新方法可以提高银杏利用效率，为银杏产业的持续发展注入新的生机。
发明内容
本发明的目的是开发分离效果好、提取产率高、溶剂利用率高、成本相对低、具有工业化生产前途的银杏外种皮提取聚戊烯醇和果胶新工艺和新方法。
定义：银杏外种皮：银杏为裸子植物，包裹在白果种子(白果种子包括果肉和外壳)外类似果肉的部分为外种皮。
1、一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在青果期(7-9月)采摘银杏，剥取外种皮备用；
(2)银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
(3)果胶浸取
按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
(4)果胶溶液脱色
步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；过滤获得果胶溶液；
(5)果胶溶液浓缩
步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
(6)果胶乙醇沉淀
步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％-80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
(7)果胶粗提物纯化
步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)聚戊烯醇浸取
步骤(3)过滤得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5-1:10，浸取温度为60-90℃，浸取时间为60-300min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为40-60℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
步骤(9)中获得的粗提物是聚戊烯醇和其乙酸酯的混合物，必须进行水解获得聚戊烯醇，水解液为2-10％的NaOH乙醇溶液，粗提物与水解液体积比为1:5-20，水解温度为50-70℃，水解时间为30-240min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度30-60℃、循环水温度50-90℃、物料加热温度40-80℃、蒸馏温度180-320℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:2-5，然后进行硅胶柱层析；硅胶(50-200目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:5-20(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为9:1-7:3，洗脱温度为25-50℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为40-60℃，获得浅黄色油状产物。
上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(1)为：选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存、备用，处理时剥取外种皮；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(2)为：银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料冲洗3次，风淋10min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(3)为：按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液组成：磷酸钠(Na3PO4)2-8％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1％。浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(4)为：果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(5)为：采用陶瓷超滤膜浓缩果胶溶液，浓缩后体积为原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3Mpa；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(6)为：果胶浓缩液采用乙醇沉淀果胶，乙醇的终体积浓度为50％-80％，溶液的pH为3-6，静置时间为0.5-4小时；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(7)为：果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，浸泡时间为30-90min；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(8)为：纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(9)为：果胶提取后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5-1:10，浸取温度为60-90℃，浸取时间为60-300min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa Pa、温度为40-60℃获得黑绿色油状粗提物；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(10)为：聚戊烯醇粗提物采用2-10％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5-20，水解温度为50-70℃，水解时间为30-240min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度30-60℃、循环水温度50-90℃、物料加热温度40-80℃、蒸馏温度180-320℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，步骤(11)为：聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:2-5，然后进行硅胶柱层析；硅胶(50-200目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:5-20(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为9:1-7:3，洗脱温度为25-50℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为40-60℃，获得浅黄色油状产物。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下的技术优点：
(1)本发明选取银杏外种皮为果实的青果期(7-9月)，该时期采摘的特点是果胶含量高，易于储存和进行前处理。
(2)本发明提供的技术方案可以在银杏外种皮中同时提取聚戊烯醇和果胶，提高银杏资源的利用率。
(3)本发明提供的技术方案配制了一种新的银杏外种皮果胶提取方法，酸溶液中添加磷酸钠(Na3PO4)，磷酸氢二钠(Na2HPO4)，六偏磷酸钠((NaPO3)6)可以软化外种壳，添加乙二胺四乙酸(EDTA)，羟基乙酸(HOCH2COOH)可以螯合外种壳中Ca2+、Mg2+等离子，从而提高果胶提取产率。
(4)本发明提供的技术方案果胶浸取采用多级逆流浸取操作工艺，可以提高果胶提取产率，同时还可以减少浸取液的用量，降低生产成本。
(5)本发明提供的技术方案聚戊烯醇浸取采用多级逆流浸取操作工艺，可以提高聚戊烯醇提取产率，同时还可以减少石油醚的用量，降低能耗、污染物排放量和生产成本。
(6)本发明提供的技术方案聚戊烯醇采用硅胶柱层析和分子蒸馏的方法进行纯化，终产物中聚戊烯醇的纯度可达到90％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本发明权利要求保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种银杏外种皮同时提取果胶和聚戊烯酸的方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存；剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，用盐酸(HCl)调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5，浸取温度为75℃，浸取时间为120min；浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用5％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5，水解温度为60℃，水解时间为120min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度280℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:7(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(12)计算提取率：得到130克果胶粉，计算提取率130克/1000克，得到提取率为13％；得到14克聚戊烯醇，计算提取率14克/1000克，得到提取率为1.4％。
对比例1：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5，浸取温度为60℃，浸取时间为120min；浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用4％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5，水解温度为55℃，水解时间为120min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度240℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:5(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(12)计算提取率：得到80克果胶粉。计算提取率80克/1000克，得到提取率为8％；得到12克聚戊烯醇，计算提取率12克/1000克，得到提取率为1.2％。
对比例2：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5，浸取温度为55℃，浸取时间为60min；浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用4％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5，水解温度为50℃，水解时间为60min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度240℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:5(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(12)计算提取率：得到50克果胶粉。计算提取率50克/1000克，得到提取率为5％。得到11克银杏酚酸，计算提取率11克/1000克，得到提取率为1.1％。
实施例2
本发明提供的一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在70℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:10g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为50,000，操作压力为0.2MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至4，静置1小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为60min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在65℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:7，浸取温度为75℃，浸取时间为120min；浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用5％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:7，水解温度为70℃，水解时间为120min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度280℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:5，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:10(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(12)计算提取率：得到150克果胶粉。计算提取率150克/1000克，得到提取率为15％。得到16克银杏酚酸，计算提取率16克/1000克，得到提取率为1.6％。
对比例3：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:7，浸取温度为75℃，浸取时间为120min；浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用4％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5，水解温度为60℃，水解时间为120min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度240℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:5，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:10(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(12)计算提取率：得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克，得到提取率为7.6％。得到13克银杏酚酸，计算提取率13克/1000克，得到提取率为1.3％。
对比例4：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％,用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L：15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡洗脱时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)聚戊烯醇浸取
提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5，浸取温度为75℃，浸取时间为120min；浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、温度为50℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
聚戊烯醇粗提物采用4％的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解，粗提物与水解液体积比为1:5，水解温度为60℃，水解时间为120min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度35℃、循环水温度60℃、物料加热温度70℃、蒸馏温度240℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:5，然后进行硅胶柱层析；硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量1:7(样品/硅胶)，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为8:2，洗脱温度为30℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为50℃，获得浅黄色油状产物。
(11)计算提取率：得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克，得到提取率为7.6％。得到12克银杏酚酸，计算提取率12克/1000克，得到提取率为1.2％。

Claims (5)

1.一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在青果期7-9月采摘银杏，剥取外种皮备用；
(2)银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
(3)果胶浸取
按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，操作工艺采用多级间歇逆流浸取过程；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
(4)果胶溶液脱色
步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L：5-20g；过滤获得果胶溶液；
(5)果胶溶液浓缩
步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
(6)果胶乙醇沉淀
步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％-80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
(7)果胶粗提物纯化
步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末；
(9)聚戊烯醇浸取
步骤(3)过滤得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇，料液比为1:5-1:10，浸取温度为60-90℃，浸取时间为60-300min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺，所述逆流浸取是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动；板框压滤机过滤收集滤液，滤液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为40-60℃获得黑绿色油状粗提物；
(10)聚戊烯醇粗提物水解
步骤(9)中获得的粗提物是聚戊烯醇和其乙酸酯的混合物，必须进行水解获得聚戊烯醇，水解液为质量浓度2-10％的NaOH乙醇溶液，粗提物与水解液体积比为1:5-20，水解温度为50-70℃，水解时间为30-240min，收集石油醚相溶液进行分子蒸馏，蒸馏压力为0.5-100Pa、冷凝面温度30-60℃、循环水温度50-90℃、物料加热温度40-80℃、蒸馏温度180-320℃，收集馏余物，获得深棕色聚戊烯醇提取物；
(11)聚戊烯醇纯化
聚戊烯醇提取物用石油醚溶解配制成溶液，聚戊烯醇提取物与石油醚体积比为1:2-5，然后进行硅胶柱层析；硅胶50-200目湿法装柱进行分离纯化，层析条件为：上样量样品/硅胶为1:5-20，洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液，比例为9:1-7:3，洗脱温度为25-50℃，收集洗脱液进行减压蒸馏，蒸馏压力为1,000-10,000Pa、蒸馏温度为40-60℃，获得浅黄色油状产物。
2.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征是：所述步骤(1)银杏的青果期为7-9月；所述步骤(2)银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，为防止银杏外种皮原料中可能存在泥土、砂石、铁屑杂质中的一种或二种以上，将精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎。
3.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征是：所述步骤(3)浸取液溶质的优选组成为：磷酸钠(Na3PO4)3-5wt％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1-3wt％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)40-70mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4-0.7wt％。
4.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征是：所述步骤(3)浸取操作反应器为3-8个依次串连的固定床反应器，操作工艺采用间歇逆流浸取过程，所述逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
5.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法，其特征是：所述步骤(4)果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；脱色结束后采用板框过滤器过滤。
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