CN106923350B - 一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加水,用螺杆挤压机进行挤压得混合物;2)加入酶,酶解,得酶解混合物;3)加入去离子水,提取得到提取液;4)提取液浓缩,醇沉,脱色,离心分离,收集二次沉淀物;5)将二次沉淀物真空干燥或冷冻干燥得到水溶性膳食纤维。本发明玉米须来源充足,避免经过乙醇提取后的玉米须扔掉而造成的污染,避免自然资源的大量浪费。另外由于挤压处理使得玉米须组织结构发生变化,而酶解可破坏细胞壁,促进细胞内纤维素类物质的溶出,因而水溶性膳食纤维的收率高,而酶解的条件温和,活性增强。制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性膳食纤维的制备方法,特别是涉及一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法。
背景技术
玉米须是禾本科植物玉米的干燥花柱,是我国传统的中药材,为《中华人民共和国***药材标准》收录的常用药材品种之一。研究发现玉米须中含有黄酮、植物甾醇、生物碱、隐黄素和有机酸等多种脂溶性功能成分,另外还含有多糖、膳食纤维等水溶性成分,具有多种生物活性,如调节免疫、抗氧化、降血糖等。
玉米是广泛栽培的农作物,玉米产量非常高,作为玉米副产物的玉米须资源十分丰富,进行工业化开发利用前景相当可观。
玉米须黄酮等脂溶性成分是玉米须中的主要活性成分,目前通常采用乙醇提取的方法制备上述成分。由于玉米须来源充足,经过乙醇提取后的玉米须往往会直接扔掉,而其中却含有大量的膳食纤维,因此对乙醇提取后的玉米须加以充分利用可避免玉米须资源的大量浪费。膳食纤维是一种多糖,它既不能被胃肠道消化吸收,也不能产生能量。但对人体具有重要的生理功能。膳食纤维可以防止便秘、利于减肥,促进钙质吸收,预防肠道癌症,抗氧化,降低血脂、预防冠心病,改善糖尿病症状等。随着营养学和相关科学的深入发展,膳食纤维更成为学术界和普通百姓关注的物质,并被营养学界补充认定为第七类营养素。
此外,目前通常采用水提取乙醇沉淀的方法进行玉米须中水溶性膳食纤维的提取和分离,由于常规的水提醇沉提取方法收率较低、活性较差,玉米须水溶性膳食纤维得率只有2%~4%,而其它的方法如超声法、微波辅助法、超临界流体萃取法等等,成本高,且操作比较困难,实施条件受到限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量15%~25%的水,在90℃~110℃的温度下用螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量4.5%~10.5%的酶,在酶解温度50℃~60℃,酶解120min~180min,得酶解混合物;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的10~20倍,在70℃~90℃提取1~2小时,减压过滤,提取3~4次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在40℃~60℃、0.06~0.1MPa的条件下,浓缩至所述提取液体积的1/10~1/4得浓缩液,向浓缩液中加入3~5倍体积的无水乙醇,静置8~15小时,在4000~6000转/分的转速下离心分离8~12分钟,收集沉淀物;用无水乙醇对沉淀物洗涤脱色,在4000~5000转/分的转速下离心分离10~15分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物真空干燥或冷冻干燥得到水溶性膳食纤维。
优选地,步骤(1)中水的加入质量为玉米须粉质量的20%。
优选地,步骤(1)中温度为100℃。
优选地,步骤(2)酶的加入量为混合物质量7.5%。
优选地,步骤(2)酶解温度为55℃。
优选地,步骤(2)酶解时间为150min。
优选地,酶为纤维素酶或复合酶。
优选地,复合酶为纤维素酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶和果胶酶至少三种,且纤维素酶含量不为零。
本发明玉米须来源充足,而经过乙醇提取后的玉米须往往会直接扔掉,对其加以利用可避免自然资源的大量浪费。另外由于挤压处理使得玉米须组织结构发生变化,而酶解可破坏细胞壁,促进细胞内纤维素类物质的溶出,因而水溶性膳食纤维的收率高,而酶解的条件温和,因此可使其活性增强。制备工艺简单。
附图说明
图1为本发明的方法制备的水溶性膳食纤维得率直方图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量20%的水,在100℃的温度下用单螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量7.5%的复合酶,在酶解温度55℃,酶解150min,得酶解混合物;复合酶为质量比为1∶1∶1的纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的20倍,在85℃提取1.5小时,减压过滤,提取3次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在50℃、0.08MPa的条件下,在旋转蒸发仪中浓缩至所述提取液体积的1/10得浓缩液,向浓缩液中加入4倍体积的无水乙醇,静置12小时,在5000转/分的转速下离心分离10分钟,收集沉淀物;用2倍质量的无水乙醇对沉淀物洗涤脱色4次,在5000转/分的转速下离心分离10分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物置于-18℃的温度下进行冷冻、冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥得到水溶性膳食纤维,膳食纤维产品CSDF1,得率为4.6%。
实施例2
一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量20%的水,在110℃的温度下用单螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量4.5%的复合酶,在酶解温度60℃,酶解120min,得酶解混合物;复合酶为质量比为1∶1∶1∶1的纤维素酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶和果胶酶;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的15倍,在90℃提取2小时,减压过滤,提取4次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在50℃、0.08MPa的条件下,在旋转蒸发仪中浓缩至所述提取液体积的1/10得浓缩液,向浓缩液中加入4倍体积的无水乙醇,静置12小时,在5000转/分的转速下离心分离10分钟,收集沉淀物;用2倍质量的无水乙醇对沉淀物洗涤脱色4次,在5000转/分的转速下离心分离15分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物置于-50℃的冷冻干燥得到水溶性膳食纤维,膳食纤维产品CSDF2,得率为3.81%。
实施例3
一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量15%的水,在110℃的温度下用单螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量7.5%的纤维素酶,在酶解温度50℃,酶解180min,得酶解混合物;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的10倍,在85℃提取1.5小时,减压过滤,提取4次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在40℃、0.06MPa的条件下,在旋转蒸发仪中浓缩至所述提取液体积的1/8得浓缩液,向浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇,静置15小时,在4000转/分的转速下离心分离12分钟,收集沉淀物;用2倍质量的无水乙醇对沉淀物洗涤脱色3次,在4000转/分的转速下离心分离15分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物真空干燥得到水溶性膳食纤维,膳食纤维产品CSDF3,得率为4.12%。
实施例4
一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量25%的水,在90℃的温度下用双螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量10.5%的复合酶,在酶解温度55℃,酶解150min,得酶解混合物;复合酶为质量比为1∶1∶1的纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的18倍,在70℃提取1小时,减压过滤,提取4次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在60℃、0.1MPa的条件下,在旋转蒸发仪中浓缩至所述提取液体积的1/4得浓缩液,向浓缩液中加入5倍体积的无水乙醇,静置8小时,在6000转/分的转速下离心分离8分钟,收集沉淀物;用2倍质量的无水乙醇对沉淀物洗涤脱色3次,在5000转/分的转速下离心分离15分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物置于-18℃的温度下进行冷冻、冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥得到水溶性膳食纤维,膳食纤维产品CSDF4,得率为4.50%。
对照组制备
1)向已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉加入去离子水,所述去离子水的加入量为干燥玉米须粉质量的20倍,在85℃提取1.5小时,减压过滤,提取3次,合并滤液,得到提取液;
2)将提取液在50℃、0.08MPa的条件下,在旋转蒸发仪中浓缩至所述提取液体积的1/10得浓缩液,向浓缩液中加入4倍体积的无水乙醇,静置12小时,在5000转/分的转速下离心分离10分钟,收集沉淀物;用2倍质量的无水乙醇对沉淀物洗涤脱色4次,在5000转/分的转速下离心分离10分钟,收集二次沉淀物;
3)将二次沉淀物置于-18℃的温度下进行冷冻、冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥得到水溶性膳食纤维,膳食纤维产品对照组,得率为2.4%。
各实施例的方法制备的水溶性膳食纤维和对照组的得率见图1。
本发明的方法获得的水溶性膳食纤维和对照组的水溶性膳食纤维清除DPPH自由基能力实验:
自由基是具有高度化学活性的物质,是生命活动中多种生化反应的中间产物,人的生命活动离不开自由基,但人体内自由基过多或清除过慢,自由基则会攻击并损坏大分子,对细胞膜、核酸及机体蛋白质等造成损伤,是引起人体衰老、致病、致癌的重要因素之一。
清除DPPH自由基实验所使用各实施例获得的水溶性膳食纤维与对照组获得的水溶性膳食纤维进行了对比,实验结果见表1:
表1水溶性膳食纤维对DPPH自由基清除半数抑制率
由上述实验结果可以看出,与对照组获得的水溶性膳食纤维相比,利用本发明方法所获得的水溶性膳食纤维对DPPH自由基的清除能力得到增强。
Claims (6)
1.一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法,其特征包括如下步骤:
1)将已用乙醇提取过脂溶性成分后的干燥玉米须粉碎,加入玉米须粉质量15%~25%的水,在90℃~110℃的温度下用螺杆挤压机进行挤压得混合物;
2)向混合物中加入混合物质量4.5%~10.5%的酶,在酶解温度50℃~60℃,酶解120min~180min,得酶解混合物;
3)向酶解混合物中加入去离子水,所述去离子水的加入量为所述步骤(1)获得的混合物质量的10~20倍,在70℃~90℃提取1~2小时,减压过滤,提取3~4次,合并滤液,得到提取液;
4)将提取液在40℃~60℃、0.06~0.1MPa的条件下,浓缩至所述提取液体积的1/10~1/4得浓缩液,向浓缩液中加入3~5倍体积的无水乙醇,静置8~15小时,在4000~6000转/分的转速下离心分离8~12分钟,收集沉淀物;用无水乙醇对沉淀物洗涤脱色,在4000~5000转/分的转速下离心分离10~15分钟,收集二次沉淀物;
5)将二次沉淀物真空干燥或冷冻干燥得到水溶性膳食纤维;
所述酶为复合酶;所述复合酶为纤维素酶、淀粉酶、木瓜蛋白酶和果胶酶至少三种,且纤维素酶含量不为零。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中水的加入质量为玉米须粉质量的20%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)酶的加入量为混合物质量7.5%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)酶解温度为55℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)酶解时间为150min。
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