CN106804114B - 电子能量损失光谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电子显微镜的电子能量损失光谱仪，其中，电隔离漂移管延伸穿过弯转磁铁，以及穿过将光谱聚焦且放大的后续光学器件。漂移管的前端、后端或前后两端设置有静电透镜或磁透镜，根据弯转磁铁漂移管的电压调节透镜，以保持恒定的净焦距，同时避免出现散焦。特定实施例中包含有能量选择狭缝，可彻底拦截分散在入射到检测器上的能量范围外的电子，从而消除向光谱散射回的多余电子造成的假象。

Description

电子能量损失光谱仪
相关申请的交叉引用
本PCT申请要求于2014年6月27日提交的标题为“电子能量损失光谱仪”的美国申请号为62/018,294的临时申请案以及于2015年5月12日提交的相同标题的美国申请号为62/160,381的临时申请案在《美国法典》第35卷第119条(e)项下的权利。较早申请的临时申请案的全部公开内容均以引用的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一般电子显微镜和光谱测定法领域。
背景技术
电子能量损失光谱学，简称EELS，通常应用于透射式电子显微镜(TEM)，工作电压为200-300kV，能量分辨率约为1eV。目前出现了更低的驱动电压(例如15kV)以及更高的能量分辨率(例如5meV)。电子能量损失光谱可从0扩展到数keV能量损失。能量损失光谱的强度将随着能量的损失快速下降，EELS研究通常限于约3keV的能量损失。随着未来检测器技术的进步，该范围可能将进一步增大。
参照图1，在典型的电子能量损失光谱仪中，电子束5从透射式电子显微镜1中射出，通过光圈10进入光谱仪。弯转磁铁13将电子束折转一定角度，通常为90°，从而引起能量色散。因此造成的能量损失光谱为电子通过透镜15、16、17光学放大，聚焦并投射到专门设计的电子检测器21上。色散方向上的聚焦非常重要，光谱不一定朝非色散方向聚焦。检测器记录了能量损失光谱上的窗口怎样是有效的。该窗口有起始能量损失和结束能量损失。起始能量损失通常通过调节透射式电子显微镜的高压、弯转磁铁的磁场、或隔离漂移管14上通过弯转磁铁的电压进行设置。对上述各项的调节将改变相对于检测器的整个能量损失谱，从而可观察光谱的不同研究区。通常因漂移管法的快速性(1ms以内)、准确性(1meV以内)和可重复性(1meV以内)而优选漂移管法。所记录的窗口的宽度(eV)随检测器中能量色散程度(eV/m)而定。较小的色散带来较大的视野(eV)，较大的色散则带来较小的视野。可通过改变弯转磁铁13和检测器21之间的电子光学透镜16、17控制色散。改变色散大小，有效改变放大率，可实现对特定光谱细节进行缩放。电子光学器件通常使用磁四极透镜对焦点和放大等一阶特性进行控制，并使用磁六极透镜、磁八极透镜、磁十极透镜和磁十二极透镜的组合最大限度地减少由弯转磁铁和后弯转磁铁光学器件16、17引起的各种电子光学像差。可使用静电多极代替磁多极。
然而，在较低工作压力和较高能量分辨率下使用弯转磁铁漂移管移动光谱时，会出现两个显著的问题。第一，在漂移管的头尾两端皆出现透镜效应。第二，因为通过余下光谱仪光学器件的电子能量范围发生改变，光学器件也会稍微偏移焦点。上述问题造成电子能量损失光谱轻微散焦，使能量分辨率和光谱质量受到影响。
必须将检测器记录到的超出视野的这部分电子能量损失光谱进行仔细地捕获，避免电子在光谱仪中分散，击打检测器。但实际上这是非常困难的，电子能量损失光谱仪通常会受到所谓反光的影响。能量损失光谱的前后部分在漂移管壁上分散，导致检测器记录的光谱窗口内可能出现假象。也可能在其他位置出现其他形式的分散。假象可造成光谱特性模糊不清，无法对其进行分析，以及/或误读光谱信息。现有技术中通常通过增加挡板18来拦截分散的电子，从而阻止其到达检测器。然而如此并不能有效阻止所有的分散电子，部分假象依然存在。
附图说明
图1为现有技术电子能量损失光谱仪的框图；
图2为本发明中典型电子能量损失光谱仪的框图；
图3为包含一个能量选择狭缝的典型漂移管的平面图；
图4为一个典型可调能量选择狭缝的横断面图和光谱投射的强度与能量对比图。
具体实施方式
参照图2，在本发明的一个实施例中，电子束205从透射式电子显微镜201中射出，通过光圈210进入光谱仪。现有技术设备上，弯转磁铁漂移管214的前后分别增加了静电透镜***211、212和219、220。根据弯转磁铁漂移管的电压调节这些透镜，可保持恒定的净焦距，同时也不会出现散焦。参考项211和220为接地管，而212、219为偏置电压透镜元件。
进一步的一个实施例中，隔离漂移管214延伸穿过全部光学器件216、217，而并非只穿过弯转磁铁214，从而所有光学器件能保持恒定的电子能量范围，且不会出现散焦。
进一步的一个实施例中，静电透镜212、219为圆形静电透镜。进一步的一个实施例中，静电透镜设置于弯转磁铁漂移管的头212尾219两端。电子能量损失光谱仪作为成像能量过滤器时，能量选择狭缝218浮动于电压V，用以防止在狭缝周围出现静电透镜效应。进一步的一个实施例中，可有两个以下或两个以上的静电透镜。进一步的一个实施例中，可使用多极透镜代替圆形透镜。进一步的一个实施例中，可使用磁透镜代替静电透镜。
进一步的一个实施例中，***中会形成中间聚焦的光谱。
在图2、3、4所示的实施例中，狭缝218设置于聚焦的光谱250处，宽度(eV)与检测器检测视野(eV)相同。狭缝的典型设置位置如图2所示。该狭缝由下面的光学器件217成像，与色散方向上检测器221的尺寸相匹配，以便检测器视野之外的电子无法通过狭缝进入光谱仪。这些电子被狭缝干净彻底地捕获，从而不会在漂移管壁上分散。本实施例中，狭缝的宽度可在图3和图4所示的双向箭头范围内，根据不同的色散进行调节，以便其始终与检测器检测到的视野(eV)紧密匹配。该狭缝浮动于可控的静电位上(在图4中标记为“偏置电压V”)。
进一步的一个实施例中，该狭缝的边缘围绕光轴对称地设置，以便被检测到的全部光谱尽可能地靠近光轴。这样将最大限度地减少轴外电子光学像差的生成。进一步的一个实施例中，该狭缝的边缘可单独调节。
进一步的一个实施例中，该狭缝将在整个***中保持与静电漂移管相同的电位。进一步的一个实施例中，狭缝处的光谱没有完全聚焦。
进一步的一个实施例中，除非在检测器平面中，光谱仪中不会有聚焦的光谱。进一步的一个实施例中，该狭缝将在整个***中保持与漂移管不同的静电电位。进一步的一个实施例中，该狭缝与挡板结合使用。

Claims (10)

1.一种用于透射电子显微镜的电子能量损失光谱仪，包括：弯转磁铁，电隔离漂移管，具有入口端和出口端，并维持漂移管电位，靠近所述弯转磁铁，设置在所述电隔离漂移管一端或两端的静电透镜，根据所述漂移管电位调节所述静电透镜，从而在所述漂移管的一端或两端形成恒定净焦距，多个光学器件，用于在光谱仪中产生电子能量损失光谱的中间焦点，并放大投射到检测器上的能量损失光谱，以减少电子光学像差。
2.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，所述电隔离漂移管延伸穿过所述多个光学器件，以便所述多个光学器件中存在恒定范围的电子能量。
3.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，所述静电透镜为多极静电透镜，其中，可以调节所述静电透镜，以便在所述漂移管电位改变时，保持光谱在检测器上聚焦，并补偿高阶像差。
4.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，第一组静电透镜设置于所述电隔离漂移管的所述入口处，第二组静电透镜设置于所述电隔离漂移管的所述出口处。
5.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，单静电透镜或多个所述静电透镜设置于所述电隔离漂移管的所述入口处。
6.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，单静电透镜或多个所述静电透镜设置于所述电隔离漂移管的所述出口处。
7.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，进一步包括能量选择狭缝，所述狭缝配置为浮动于狭缝电位，所述狭缝电位配置用于通过将所述狭缝电位与所述电隔离漂移管的所述电位进行匹配，从而防止在所述狭缝周围出现透镜效应。
8.根据权利要求1所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，进一步包括能量选择狭缝，所述狭缝配置为浮动于狭缝电位，所述狭缝电位配置用于通过使用所述电隔离漂移管的所述电位抵消所述狭缝电位，从而有意地在所述狭缝周围造成透镜效应。
9.根据权利要求7所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，所述能量选择狭缝的边缘围绕光谱仪的光轴单独设置，所述能量损失谱被所述多个光学器件带入所述狭缝附近的中间焦点中，从而彻底拦截检测器视野之外的电子。
10.根据权利要求8所述的电子能量损失光谱仪，其特征在于，所述能量选择狭缝的边缘围绕光谱仪的光轴单独设置，所述能量损失谱被所述多个光学器件带入所述狭缝附近的中间焦点中，从而彻底拦截检测器视野之外的电子。
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