CN106800310B - 利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法 - Google Patents

利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产工艺，具体公开了一种利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，包括以下步骤：A、煅烧尾粉打浆；B、向尾粉料浆中加入计量的硫酸铵和浓硫酸在120℃以上溶解；C、稀释冷却溶液，向稀释液中加入计量的铝粉，得到三价钛试剂。本发明的优点是：1)实现煅烧尾粉中钛资源的回收；2)提供了一种以副产物煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，降低钛白粉生产成本；3)该方法结合硫酸法钛白粉生产工艺步骤实现煅烧尾粉的巧妙回收，方法简便，利于在产业上推广。

Description

利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法
技术领域
本发明涉及一种钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产工艺。
背景技术
二氧化钛是一种重要的无机化工原料，由于折射率高，成为最重要、应用范围最广的白色颜料，自上世纪四五十年代开发成功以来，发展迅速，替代了锌钡白等传统的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80％以上，无毒、无害，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、食品等行业。钛白粉生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种，我国生产工艺以硫酸法为主。深入研究和优化硫酸法钛白粉工艺，实现内部资源的最大化利用是当前硫酸法钛白粉工艺的研究的重点。典型的硫酸法钛白粉工艺流程可概括如下：
(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；
(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸料浆；
(3)对粗偏钛酸料浆进行水洗、盐处理，得预处理偏钛酸；
(4)预处理偏钛酸送入转窑煅烧产出钛白粉基料。
(5)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。
其中，对粗偏钛酸料浆进行水洗的工艺具体为：
(1)一次水洗：对粗偏钛酸料浆进行固液分离，得到一次滤饼；对一次滤饼进行水洗以去除其中铁离子，得到一洗偏钛酸饼；一洗偏钛酸饼加水打浆，得到一洗偏钛酸料浆；
(2)漂白还原：往一洗偏钛酸料浆中加入漂白剂和还原剂进行漂白，并加入煅烧晶种，得到漂白料浆；
(3)二次水洗：对漂白料浆进行固液分离，得到二次滤饼；对二次滤饼进行水洗以进一步去除其中铁离子，得到二洗偏钛酸饼；二洗偏钛酸饼加水打浆，得到二洗偏钛酸料浆。
在硫酸法钛白粉生产过程中，一次水洗后的偏钛酸中的铁杂质随着水洗时间的延长、酸度降低，逐渐被氧化，以固体高铁的形式存在，通过水洗已经无法去除，折算成Fe/TiO2的比例在500～1000ppm左右。但若铁不去除彻底，偏钛酸中的痕量铁经过高温煅烧后，生成红色的三氧化二铁，混入金红石晶格，引起晶格变形，产生晶格缺陷，形成发色活性点，使得产品白度和消色力下降，影响到钛白粉的光学性质，使产品金红石钛白粉呈现黄色。因此生产金红石钛白粉时，必须对一次水洗偏钛酸料浆进行漂白还原后(见上述步骤2)，再通过二次水洗去除夹杂在偏钛酸中的杂质铁。目前通用的方法是采用硫酸进行漂白，然后采用三价钛试剂进行还原，二次水洗后可使Fe/TiO2降低至0～30ppm，得到成品钛白粉的白度显著的提高。
用于还原的三价钛试剂通常为三价钛溶液，其惯用生产方法为：取偏钛酸打浆制成一定浓度的料浆，然后在加热搅拌的情况下加入浓硫酸将其溶解。然后将反应降至一定温度后，加入水稀释至一定浓度，再分批加入铝粉把硫酸氧钛还原为三价钛，得到三价钛溶液。其中偏钛酸的溶解温度通常需要达到110℃。
在硫酸法钛白粉生产过程中，硫酸氧钛经过水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、窑前压滤后进入煅烧转窑进行煅烧，经过脱水、脱硫、转化为锐钛型二氧化钛，进一步煅烧后转化为金红石型二氧化钛。在煅烧的过程中，通常用天然气或煤气作为能源，通过空气把热量从燃烧室带到窑尾，风量高达几万方/小时，在这一过程中，会把窑内大量的粉尘带到窑尾，并最终通过尾气喷淋和除尘装置把这部分粉尘收集回来，这部分粉尘即是煅烧尾粉。煅烧尾粉中含有大量金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛、偏钛酸，另外还含有高达10～30ppm的Cr和将近100ppm的Fe(见表1)，难以回收利用。由于煅烧尾粉杂质含量较高，若直接混入窑前预处理偏钛酸滤饼进行回收，则会影响产品质量，如果直接添加到窑后，则会因为盐分过高，影响打浆粘度和产品质量。
表1：某一煅烧尾粉主要成份分析
TiO2(％) Fe(ppm) S(ppm) Cr(ppm)
86.4 80.2 19000 9.7
从表1中可以看出，煅烧尾粉中含有大量的钛，具有回收价值，但同时杂质含量较多，净化难度大，在产业上副产物回收需重点考虑经济性，目前尚无经济可行的煅烧尾粉回收方法。
发明内容
为经济回收煅烧尾粉，本发明提供了一种利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法。
本发明所采用的技术方案是：利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，包括以下步骤：
A、取煅烧尾粉打浆，得到尾粉料浆；
B、向尾粉料浆中加入计量的浓硫酸和硫酸铵，并将料浆的温度升高至120℃以上，使尾粉料浆充分溶解，得到尾粉溶液；
C、稀释并冷却尾粉溶液，得到稀释液，向稀释液中加入计量的铝粉将稀释液中四价钛还原为三价钛，得到三价钛试剂。
在本发明中发明人提出，可采用类似由偏钛酸制备三价钛溶液的方法来回收煅烧尾粉，但与之不同的是，偏钛酸料浆的主要成分是偏钛酸，在硫酸溶液中，偏态酸在加热条件下能迅速溶解生成硫酸氧钛溶液，后续加入铝粉即可将溶液中的四价钛还原成三价钛，从而得到三价钛溶液。
而煅烧尾粉中并非全部是偏钛酸，而含有一些已经转化的金红石型二氧化钛和锐钛型二氧化钛(两者占尾粉总质量近50％)，其中金红石型二氧化钛的化学性质非常稳定，只有在长时间煮沸条件下才能完全溶于浓硫酸，导致该方法在产业上难以实施。
为解决这一问题，发明人在溶液中加入计量的硫酸铵，硫酸铵的加入，能与硫酸形成共沸物，从而提高溶液的沸点，有利于加速金红石型二氧化钛的溶解速率。
另一方面，行业经验通常认为副产物的回收需要将副产物中有用成分和杂质成分分离，从而提取出有用成分进行利用。在本发明中发明人提出，无需对煅烧尾粉中的杂质成分进行任何处理，最后得到的三价钛试剂实际上是含有铁、镉、硫等杂质的混合溶液。虽含有大量杂质，但结合硫酸法钛白粉后续生产工艺，发明人提出可直接将该三价钛试剂用做还原剂，由于还原性三价钛的存在，其中杂质成分无法形成沉淀(例如铁不能被氧化成固体高铁)，使得最终进入漂白料浆中的杂质以可溶性盐的形式存在，这些杂质会随着后续固液分离和二次水洗工序进入滤液和洗水，从而与二洗偏钛酸饼分离，不会对最终钛白粉产品的质量造成影响。
作为本发明的进一步改进，步骤B具体为：先向尾粉料浆加入计量的硫酸铵，然后以一定的速率加入计量浓硫酸，最后通过加热使料浆的温度升高至120℃以上，本方案先向尾粉料浆加入硫酸铵，然后通过控制浓硫酸的浓度和加入速率，充分利用浓硫酸的稀释热，使料浆温度升高，待浓硫酸加入完毕，再通过补充蒸汽使料浆温度达到目标温度，可起到减少能耗和简化工艺的目的。
作为本发明的进一步改进，步骤B中硫酸铵(以(NH4)2SO4计)的加入量与尾粉料浆中钛(以TiO2计)的质量比为m(NH4)2SO4:mTiO2＝0.5～1.5:1。硫酸铵加入量过少对硫酸溶液沸点的提高效果有限，使得即使将溶液加热到沸腾也不能使金红石型钛白粉较快溶解。发明人经过试验得出，硫酸铵添加量在上述范围时，能够将料浆沸点升高至目标温度。在此区间内，具体加入量的多少还与尾粉料浆中二氧化钛浓度和硫酸浓度等有关。
作为本发明的进一步改进，步骤A的尾粉料浆中TiO2含量为100g/L～500g/L。
作为本发明的进一步改进，步骤B中浓硫酸(以H2SO4计)的加入量与尾粉料浆中钛(以TiO2计)的质量比为mH2SO4:mTiO2＝3～8:1。
作为本发明的进一步改进，步骤B中浓硫酸的质量浓度为85～98％。
作为本发明的进一步改进，步骤C中稀释液的温度为30～70℃。
作为本发明的进一步改进，步骤C中铝粉的加入量与稀释液中钛(以TiO2计)的质量比为mAl:mTiO2＝0.08～0.15:1。
本发明的有益效果是：1)提供了一种煅烧尾粉的回收方法，实现煅烧尾粉中钛资源的回收，防止大量煅烧尾粉堆积对环境造成污染和资源浪费。2)提供了一种三价钛试剂的制备方法，该方法以副产物煅烧尾粉为原料，减少了偏钛酸的消耗，降低钛白粉生产成本。3)该方法不需要对煅烧尾分中杂质进行额外处理，是在结合硫酸法钛白粉生产工艺步骤基础上进行的有针对性的副产物回收方案，实现煅烧尾粉的巧妙回收，不增加生产成本，利于在产业上推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
说明：以下实施例和对比例中物质的百分比含量未经特别说明均指质量百分比。
实施例一：
按照以下方法利用煅烧尾粉制备三价钛试剂A：
(1)取煅烧尾粉(TiO2＝86.4％，Fe＝80.2ppm，S＝19000ppm，Cr＝9.7ppm)1kg，加水打浆至其中二氧化钛含量为114g/L，得到煅烧尾粉料浆7.58L。
(2)将上述煅烧尾粉料浆置于三价钛制备槽中，向料浆中加入0.69kg固体硫酸铵，开启搅拌，缓慢向料浆中加入4.4kg98酸，加入完毕，开启加热将料浆升温至122℃，然后保温90min使煅烧尾粉中的偏钛酸和二氧化钛溶解成硫酸氧钛溶液。
(3)加水稀释并将硫酸氧钛溶液冷却至30℃，向稀释后的溶液中分3批次共加入69g铝粉混合均匀，然后保温40min，得到三价钛试剂A，对三价钛试剂A成分进行检测，检测结果见表2。
采用以下方法用三价钛试剂A对一洗偏钛酸料浆进行还原制备二洗偏钛酸料浆A：
(4)取1000mL待漂白一洗偏钛酸料浆(TiO2＝300g/l)，加入上述三价钛试剂A、80g的98酸以及12g煅烧晶种，在60℃条件下搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.52g/l，漂白料浆经水洗得到二洗偏钛酸料浆A。对二洗偏钛酸料浆A成分进行元素分析，检测结果见表3。
实施例二：
按照以下方法利用煅烧尾粉制备三价钛试剂B：
(1)取煅烧尾粉(TiO2＝86.4％，Fe＝80.2ppm，S＝19000ppm，Cr＝9.7ppm)1kg，加水打浆至其中二氧化钛含量为487g/L，得到煅烧尾粉料浆1.77L。
(2)将上述煅烧尾粉料浆置于三价钛制备槽中，向料浆中加入1.30kg固体硫酸铵，开启搅拌，缓慢向料浆中加入8.1kg质量浓度85％的浓硫酸，加入完毕，开启加热将料浆升温至165℃，然后保温60min使煅烧尾粉中的偏钛酸和二氧化钛溶解成硫酸氧钛溶液。
(3)加水稀释并将硫酸氧钛溶液冷却至70℃，向稀释后的溶液中分3批次共加入86g铝粉混合均匀，然后保温40min，得到三价钛试剂B，对三价钛试剂B成分进行检测，检测结果见表2。
采用以下方法用三价钛试剂B对一洗偏钛酸料浆进行还原制备二洗偏钛酸料浆B：
(4)取1000mL待漂白一洗偏钛酸料浆(TiO2＝300g/l)，加入上述三价钛试剂B、80g98酸以及12g煅烧晶种，在60℃条件下搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.51g/l，漂白料浆经水洗得到二洗偏钛酸料浆B。对二洗偏钛酸料浆B成分进行元素分析，检测结果见表3。
实施例三：
按照以下方法利用煅烧尾粉制备三价钛试剂C：
(1)取煅烧尾粉(TiO2＝86.4％，Fe＝80.2ppm，S＝19000ppm，Cr＝9.7ppm)1kg，加水打浆至其中二氧化钛含量为309g/L，得到煅烧尾粉料浆2.80L。
(2)将上述煅烧尾粉料浆置于三价钛制备槽中，然后向料浆中加入0.43kg固体硫酸铵，开启搅拌，缓慢向料浆中加入2.79kg质量浓度93％的浓硫酸，加入完毕，开启加热将料浆升温至145℃，保温80min使煅烧尾粉中的偏钛酸和二氧化钛溶解成硫酸氧钛溶液。
(3)加水稀释并将硫酸氧钛溶液冷却至60℃，向稀释后的溶液中分3批次共加入128g铝粉混合均匀，然后保温40min，得到三价钛试剂C，对三价钛试剂C成分进行检测，检测结果见表2。
采用以下方法用三价钛试剂C对一洗偏钛酸料浆进行还原制备二洗偏钛酸料浆C：
(4)取1000mL待漂白一洗偏钛酸料浆(TiO2＝300g/l)，加入上述三价钛试剂C、80g98酸以及12g煅烧晶种，在60℃条件下搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.50g/l，漂白料浆经水洗得到二洗偏钛酸料浆C。对二洗偏钛酸料浆C成分进行元素分析，检测结果见表3。
对比例四：
用以下方法由偏钛酸料浆制备三价钛试剂D：
(1)取一洗偏钛酸料浆(TiO2＝300g/L)5L，置于三价钛制备槽中，缓慢向料浆中加入7.6kg的98酸，同时开启加热将料浆温度升高至110℃，保温90min制得硫酸氧钛溶液。
(2)加水稀释并将硫酸氧钛溶液冷却至30℃，向稀释后的溶液中分3批次共加入150g铝粉混合均匀，然后保温40min，得到三价钛试剂D，对三价钛试剂D成分进行检测，检测结果见表2。
采用以下方法用三价钛试剂D对一洗偏钛酸料浆进行还原制备二洗偏钛酸料浆D：
(3)取1000mL待漂白一洗偏钛酸料浆(TiO2＝300g/l)，加入上述三价钛试剂D、80g的98酸以及12g煅烧晶种，在60℃条件下搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.50g/l，漂白料浆经水洗得到二洗偏钛酸料浆D。对二洗偏钛酸料浆D成分进行元素分析，检测结果见表3。
表2：三价钛试剂检测结果表
Ti(g/L)
三价钛试剂A 56
三价钛试剂B 90
三价钛试剂C 76
三价钛试剂D 70
表3：二洗偏钛酸料浆检测结果表
Fe(ppm) Cr(ppm)
二洗偏钛酸料浆A 10 3.5
二洗偏钛酸料浆B 7 2.4
二洗偏钛酸料浆C 8 2.7
二洗偏钛酸料浆D 8 2.6

Claims (6)

1.利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，包括以下步骤：
A、取煅烧尾粉打浆，得到尾粉料浆；
B、向尾粉料浆中加入计量的硫酸铵和浓硫酸，并将料浆的温度升高至120℃以上，使尾粉料浆充分溶解，得到尾粉溶液；该步骤中以(NH4)2SO4计的硫酸铵的加入量与尾粉料浆中以TiO2计的钛的质量比为m(NH4)2SO4:mTiO2=0.5～1.5:1；以H2SO4计的浓硫酸的加入量与尾粉料浆中以TiO2计的钛的质量比为mH2SO4:mTiO2=3～8:1；
C、稀释并冷却尾粉溶液，得到稀释液，向稀释液中加入计量的铝粉将稀释液中四价钛还原为三价钛，得到三价钛试剂。
2.根据权利要求1所述的利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，其特征在于：步骤B具体为：先向尾粉料浆中加入计量的硫酸铵，然后以一定速率加入计量的浓硫酸, 最后将尾粉料浆升温至120℃以上。
3.根据权利要求1或2 所述的利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，其特征在于：步骤A的尾粉料浆的TiO2含量为100g/L～500g/L。
4.根据权利要求1或2 所述的利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，其特征在于：步骤B中浓硫酸的质量浓度为85～98%。
5.根据权利要求1或2 所述的利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，其特征在于：步骤C中稀释液的温度为30～70℃。
6.根据权利要求1或2 所述的利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法，其特征在于：步骤C中铝粉的加入量与稀释液中以TiO2计的钛的质量比为mAl:mTiO2=0.08～0.15:1。
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