CN106800276B - 利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法，包含a、用一转烟气中的SO3制取40％发烟硫酸；b、蒸发制取纯品SO3气体；c、盐酸脱吸制取纯品HCl；d、用HCl气体与纯品SO3气体合成粗品氯磺酸；e、氯磺酸的精制；和f、尾气的处理等步骤。因纯品SO3气体内不含SO2气体，尾气少，有利于保护环境，纯品中不含其他杂质，副反应减少，提高了产品质量，提高了产品的市场竞争力，能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工业硫酸工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，尾气处理后全部回工业硫酸生产装置的尾气处理***，减少了排污量。

Description

利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法
技术领域
本发明属于无机化工领域，涉及一种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法。
背景技术
氯磺酸作为一种重要的化工原料，广泛运用于制造磺胺药物、活性染料、洗涤剂、塑料、农药、以及国防工业原料等。传统的氯磺酸合成方法是采用HCl、SO3气相合成法，原料气Cl2，H2在HCl合成炉中燃烧，合成HCl气体，经冷却脱水后，与SO3气体混合，进入氯磺酸合成塔，合成的气相氯磺酸冷却成液体后，经辅吸塔与HCl进一步反应后流入成品罐。传统的氯磺酸生产工艺中，SO3由焙烧硫磺或硫铁矿先制取SO2，SO2经催化氧化得SO3，因此所生成SO3的质量浓度较低，一般只有7％左右，最高不超过9％。此方法因***中还有大量的SO2气体以及非反应的惰性气体，造成合成塔、冷凝器及环保处理设备硫酸吸收塔、水吸收塔及碱吸收塔的庞大，也造成日常生产中维护复杂化，不利于环境，尾气治理费用较高，同时产品的浓度低影响质量。
发明内容
本发明旨在提出一种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法，能得到优等级的氯磺酸，并能实现大规模工业化生产。
这种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法所用的装置包括烟酸塔、脱吸塔、再沸器、双效换热器、三氧化硫蒸发器、螺旋板换热器、烟酸控制阀、烟酸循环槽、第一个两级冷凝器、氯磺酸合成塔、第二个两级冷凝器、辅助吸收塔、除沫器、旋风分离器、成品酸输出阀、成品酸换热器、氯磺酸成品地槽、水洗塔、酸洗塔和HCl洗涤塔；其工艺过程包含以下步骤：
a、40％发烟硫酸的制取：将硫酸装置的一转烟气送入烟酸塔，将烟酸循环槽内的发烟硫酸(简称为“烟酸”)打入烟酸塔循环吸收一转烟气中的SO3，使烟酸浓度提高至40％，流回烟酸循环槽；
b、纯品SO3气体的制取：当烟酸循环槽内的烟酸的浓度达到40％后，打开烟酸控制阀，将烟酸循环槽内的40％浓度的烟酸送入三氧化硫蒸发器，通过低压蒸汽加热，蒸出高纯SO3气体，送往氯磺酸合成塔，蒸发后的烟酸回流入烟酸循环槽；
c、盐酸脱吸制取纯品HCl：31％浓盐酸经双效换热器与脱吸塔底的稀盐酸换热后泵至脱吸塔顶，经分布器洒入塔内，脱吸塔底的稀盐酸经过再沸器产生的HCl气体与洒入的浓盐酸进行传质交换，脱吸塔顶得到含少量水分的HCl气体，再经第一个两级冷凝器除水后得到含量大于99％的HCl气体；
d、粗品氯磺酸的合成：上步得到的HCl气体进入HCl洗涤塔，经98％硫酸洗涤干燥后，进入氯磺酸合成塔，与来自三氧化硫蒸发器的纯品SO3气体混合，经过塔内多级折流板充分混合、反应生成粗品氯磺酸，经第二个两级冷凝器冷凝后进入氯磺酸成品地槽；
e、氯磺酸的精制：氯磺酸成品地槽内的氯磺酸由泵输送经换热器降温后进入辅助吸收塔，与少量来自HCl洗涤塔的HCl气体继续反应，生成氯磺酸，反应后物料回流至氯磺酸成品地槽，如此循环吸收HCl气体，直至氯磺酸成品地槽内的产品含量合格，打开成品酸输出阀，输出成品，调节产酸流量，保证输出的产品含量合格；
f、尾气的处理：经第二个两级冷凝器后的未冷凝物料进入旋风分离器和除沫器，分离后得到的液体自流进入氯磺酸成品地槽，气体则进入酸洗塔、水洗塔处理，最后进入硫酸装置动力波尾气处理***进一步处理。
本发明的利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法与传统工艺相比，采用蒸发40％烟酸的方法制备高纯度纯品三氧化硫原料气体，用31％浓盐酸脱吸制备高纯度的HCl原料气体，再将两股原料气体混合，经过合成塔多级折流板充分接触反应，在气相合成并精制后得到优等级的氯磺酸，因纯品SO3气体内不含SO2气体，尾气少，有利于保护环境，纯品SO3气体中也不含其他杂质，副反应减少，提高了产品质量，提高了产品的市场竞争力，能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工业硫酸工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，尾气处理后全部返回工业硫酸生产装置的尾气处理***，减少了排污量。
附图说明
附图为利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法的流程图。
具体实施方式
如图所示，这种用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法所用的装置包括烟酸塔1、脱吸塔2、再沸器3、双效换热器4、5、三氧化硫蒸发器6、螺旋板换热器7、烟酸控制阀8、烟酸循环槽9、第一个两级冷凝器11、12、氯磺酸合成塔13、第二个两级冷凝器14、15、辅助吸收塔16、除沫器17、旋风分离器18、成品酸输出阀19、成品酸换热器20、氯磺酸成品地槽22、水洗塔24、水洗塔循环泵23、酸洗塔25和HCl洗涤塔26。
烟酸塔1中部有一个三氧化硫原料气体进口，烟酸塔的下部的发烟硫酸出口与烟酸循环槽9的发烟硫酸进口相连，烟酸循环槽的出口与烟酸塔的上部的喷淋头的进口相连，烟酸循环槽的出口还通过烟酸控制阀8与螺旋板换热器7的受热室进口相连，螺旋板换热器7的受热室出口与三氧化硫蒸发器6的进口相连，三氧化硫蒸发器6的蒸发气体出口与氯磺酸合成塔13下部的第一进口相连，三氧化硫蒸发器的回流液出口通过螺旋板换热器7的加热室与烟酸循环槽的回流液进口相连。双效换热器4、5的第二级换热器4的管程进口为浓盐酸进口，双效换热器4、5的第二级换热器4的管程出口与脱吸塔2上部的浓盐酸进口相连，再沸器3的管程进口与脱吸塔2下端的侧壁上的出液口相连，再沸器3的管程进口与脱吸塔2下部的进气口相连，脱吸塔2顶部的气体出口通过第一个两级冷凝器11、12的管程与HCl洗涤塔26下部的进口相连，HCl洗涤塔26顶部的气体出口与氯磺酸合成塔13下部的第二进口相连，氯磺酸合成塔13顶部的气体出口与第二个两级冷凝器14、15的管程进口相连，第二个两级冷凝器14、15的管程的液体出口与氯磺酸成品地槽22的第一进口相连，HCl洗涤塔26顶部的气体出口还与辅助吸收塔16下部的进气口相连，氯磺酸成品地槽22的出口与成品酸换热器20的管程进口相连，成品酸换热器20的管程出口与辅助吸收塔16顶部的喷淋头进口相连，辅助吸收塔16底部的液体出口与氯磺酸成品地槽22的第二进口相连，成品酸换热器20的管程出口还与成品酸输出阀19相接。第二个两级冷凝器14、15的管程的气体出口与旋风分离器18的进口相连，旋风分离器18的液体出口与氯磺酸成品地槽22的第一进口相连，旋风分离器18的气体出口与除沫器17的进口相连，除沫器17的液体出口与氯磺酸成品地槽22的第一进口相连，除沫器17的气体出口与酸洗塔25的气体进口相连，酸洗塔25的气体出口与水洗塔24的气体进口相连，水洗塔24的气体出口为尾气出口。
如图所示，这种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法的具体步骤如下：
a、40％发烟硫酸的制取：将来自硫酸装置的SO3烟气(一转烟气)送入烟酸塔1，烟酸循环槽9内的烟酸由泵10打入烟酸塔中，吸收一转烟气中的SO3，将烟酸浓度提高至40％，然后流回烟酸循环槽9，烟酸塔内剩余的烟气则返回硫酸装置，进入烟酸塔的烟酸的量通过一个调节阀来调节。
b、纯品SO3气体的制取：当烟酸循环槽9内的烟酸的浓度达到40％后，打开烟酸控制阀8，将烟酸经过螺旋板换热器7加热后送入三氧化硫蒸发器6，通过低压蒸汽加热，蒸出高纯SO3气体，送往氯磺酸合成塔13，蒸发后的烟酸经过螺旋板换热器7放热后回流入烟酸循环槽9，这样连续地制备纯品三氧化硫。
c、盐酸脱吸制取纯品HCl：31％浓度的浓盐酸经双效换热器4、5与脱吸塔2底出来的一路稀盐酸换热，31％浓盐酸被加热后泵至脱吸塔2的顶部，经分布器洒入塔内，同时脱吸塔底出来的的另一路稀盐酸经过再沸器3产生的HCl气体进入脱吸塔，与洒入的浓盐酸进行传质交换，提高塔内气相HCl的浓度，在脱吸塔顶得到含少量水分的HCl气体，再经第一个两级冷凝器11、12除水后得到含量大于99％的HCl气体。
d、粗品氯磺酸的合成：上步得到的HCl气体进入HCl洗涤塔26，用98％硫酸洗涤干燥后，进入氯磺酸合成塔13，与来自三氧化硫蒸发器6的纯品SO3气体混合，经过塔内多级折流板充分混合、反应，生成粗品氯磺酸，再经第二个两级冷凝器14、15冷凝后进入氯磺酸成品地槽22。
e、氯磺酸的精制：氯磺酸成品地槽22内的氯磺酸由泵21输送，经过成品酸换热器20降温后进入辅助吸收塔16，氯磺酸合成塔中反应生成的粗品氯磺酸中的副产物(HS2O5Cl2 +、HSO4 -)与少量来自HCl洗涤塔26的HCl气体继续反应，生成氯磺酸，反应后物料回流至氯磺酸成品地槽22，如此循环吸收HCl气体，直至氯磺酸成品地槽内的产品含量合格，产品含量合格后，打开成品酸输出阀19，将成品送至罐区氯磺酸大罐，成品的输出是连续进行的，调节产酸流量，以保证输出的产品含量合格。
f、尾气的处理：经第二个两级冷凝器14、15后的未冷凝物料进入旋风分离器18，再经过除沫器17，分离后得到的液体自流进入氯磺酸成品地槽22，气体则进入酸洗塔25，吸收尾气中的SO3、再进入水洗塔24处理，吸收气体中的水分，最后输至硫酸装置动力波尾气处理***进一步处理。HCl洗涤塔26和酸洗塔25用同一硫酸储槽中的硫酸洗涤，两个塔的作用互补，使硫酸储槽中的硫酸浓度变化小，不用经常更换，只有浓度低于95％时才需更换。
这种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法中，d步粗品氯磺酸的合成可以在130～200℃的温度下进行，即氯磺酸合成塔13内的温度控制在130～200℃；HCL气体和纯SO3气体可以按体积比1︰(1.05～1.1)的比例进入合成塔；e步氯磺酸的精制中，温度可以控制在50±5℃，也就是辅助吸收塔16内的温度控制在50±5℃。
图中的换热器4、11、14的出口都可装设电导率监测装置，并设定连锁，如果脱盐水任一电导率超50us/cm，则脱盐水经过的气动阀关闭，脱吸塔循环泵、合成塔循环泵、烟酸循环泵以及脱盐水泵将跳停。换热器底部放水气动阀将自动打开放水，保护氯磺酸装置设备。

Claims (2)

1.一种利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法，其特征为所用的装置包括烟酸塔(1)、脱吸塔(2)、再沸器(3)、双效换热器(4、5)、三氧化硫蒸发器(6)、螺旋板换热器(7)、烟酸控制阀(8)、烟酸循环槽(9)、第一个两级冷凝器(11、12)、氯磺酸合成塔(13)、第二个两级冷凝器(14、15)、辅助吸收塔(16)、除沫器(17)、旋风分离器(18)、成品酸输出阀(19)、成品酸换热器(20)、氯磺酸成品地槽(22)、水洗塔(24)、酸洗塔(25)和HCl洗涤塔(26)；其工艺过程包含以下步骤：
a、40％发烟硫酸的制取：将硫酸装置的一转烟气送入烟酸塔，将烟酸循环槽内的烟酸打入烟酸塔循环吸收一转烟气中的SO3，将烟酸浓度提高至40％，流回烟酸循环槽；
b、纯品SO3气体的制取：当烟酸循环槽内的烟酸的浓度达到40％后，打开烟酸控制阀，将烟酸循环槽内的40％浓度的烟酸送入三氧化硫蒸发器，通过低压蒸汽加热，蒸出高纯SO3气体，送往氯磺酸合成塔，蒸发后的烟酸回流入烟酸循环槽；
c、盐酸脱吸制取纯品HCl：31％浓盐酸经双效换热器与脱吸塔底稀盐酸换热后泵至脱吸塔顶，经分布器洒入塔内，脱吸塔底的稀盐酸经过再沸器产生的HCl气体与洒入的浓盐酸进行传质交换，脱吸塔顶得到含少量水分的HCl气体，再经第一个两级冷凝器除水后得到含量大于99％的HCl气体；
d、粗品氯磺酸的合成：上步得到的HCl气体进入HCl洗涤塔，经98％硫酸洗涤干燥后，进入氯磺酸合成塔，与来自三氧化硫蒸发器的纯品SO3气体混合，经过塔内多级折流板充分混合、反应生成粗品氯磺酸，经第二个两级冷凝器冷凝后进入氯磺酸成品地槽；
e、氯磺酸的精制：氯磺酸成品地槽内的氯磺酸由泵输送，经换热器降温后进入辅助吸收塔，与少量来自HCl洗涤塔的HCl气体继续反应，生成氯磺酸，反应后物料回流至氯磺酸成品地槽，如此循环吸收HCl气体，直至氯磺酸成品地槽内的产品含量合格，打开成品酸输出阀，输出成品，调节产酸流量，保证输出的产品含量合格；
f、尾气的处理：经第二个两级冷凝器后的未冷凝物料进入旋风分离器和除沫器，分离后得到的液体自流进入氯磺酸成品地槽，气体则进入酸洗塔、再进入水洗塔处理，最后进入硫酸装置动力波尾气处理***进一步处理。
2.如权利要求1所述的利用纯品三氧化硫气相合成氯磺酸的工业化生产方法，其特征为所述的d步粗品氯磺酸的合成在70-105℃的温度下进行，HCL气体和纯SO3气体按体积比1︰(1.05～1.1)的比例进入氯磺酸合成塔；所述的e步氯磺酸的精制中，温度控制在50±5℃。
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