CN105800568A - 用于从尾气生产浓硫酸的方法和*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于从尾气生产浓硫酸的方法和***。本发明提供用于通过用干燥空气汽提热硫酸从硫酸生产浓硫酸的方法和***。硫酸的浓度为90?98重量％，浓硫酸的浓度为95?98.8重量％。空气在吸湿装置中进行干燥。硫酸可以通过冷却和冷凝包含三氧化硫/水的尾气由此形成硫酸而形成。冷却和浓缩可以在空气冷却器中进行，如果使用吸收干燥器，它可以通过为从空气冷却器的出口转移的冷却空气进行再生。
Description
本申请是申请号为201010225100.6母案的分案申请。该母案的申请日为2010年7月7日；发明名称为“用于从尾气生产浓硫酸的方法和***”。
技术领域
本发明涉及用于浓硫酸的方法。本发明特别地涉及将90-98wt％热硫酸浓缩至95-98.8％浓硫酸。
背景技术
关于含硫的烟道气和尾气的纯化这是特别有用的，其中硫以三氧化硫存在并且作为酸被除去，其通过冷凝包含三氧化硫/水的气体而形成。本方法被称为湿气制硫酸法(WetgasSulphuricAcidprocess)(WSA)。
WSA工艺已经证明它在工业中的价值，如炼油、冶金、石化产品生产、焦化、煤气化、非铁的焙烧炉或者熔炉、发电厂和制备粘胶纤维。
据已知，通过将硫化物氧化为三氧化硫而从烟道气或者尾气中除去硫，然后在气体中水存在下冷却三氧化硫以形成硫酸，然后冷凝和浓缩形成的酸。
在专利EP0844211中公开了用于其的方法。冷凝在塔中进行，形成的硫酸从塔底引向浓缩器。浓缩过程(即，水分蒸发)需要的热量通过热空气进行加入，该热空气用于从硫酸汽提出水。然而，在使用硫酸的设备中的高温对结构材料是要求非常高的。
浓硫酸的另一种方法描述在专利GB17158中。这种方法通过使浓缩过程，即蒸发，在真空下进行来避免使用热空气。
从尾气去除三氧化硫并且浓缩浓硫酸公开在US6，174，510中。三氧化硫用98.5％硫酸进行吸收，并且它在非常复杂的设备部件中进行。
如在本文中使用，除非提到其它温度，否则热硫酸应该被认为是具有高于水沸点(即在1大气压时100℃)的温度的硫酸。
如在本文中使用，经干燥的空气应该被认为是通过脱水方法(如冷却或者吸收)进行处理以达到低于在该操作温度时的饱和度的湿度的空气或者其它气体。干燥空气应该被认为是与经干燥的空气同义的并且不应该暗示绝对没有水。
如在本文中使用，温暖或者热的冷凝空气应该被认为是在冷却***出口的空气并且因此可以具有任何温度。
发明内容
本发明的目的为提供用于在对于建筑材料、对于具有改善消耗值(consumptionfigures)的操作来说为温和条件下浓缩90-98％硫酸的方法和设备，和用于获得高浓度硫酸的方法和设备。
本发明提供用于从硫酸通过用干燥空气汽提热硫酸生产浓硫酸方法和***。硫酸的浓度为90-98重量％，浓硫酸的浓度为95-98.8重量％。热硫酸可以高于200℃。空气可以在吸湿装置中进行干燥。硫酸可以通过气体(如包含三氧化硫和水的混合物的尾气)的冷却并且冷凝形成的硫酸而形成。冷却和冷凝可以在空气冷却器中进行，如果使用吸收干燥器，它可以通过从空气冷却器的出口转移的温暖空气进行再生。
包含硫的尾气由含硫燃料的燃烧形成或者作为在化学过程中形成的尾气(可能在尾气燃烧后)而形成。硫然后作为二氧化硫而存在。
在使二氧化硫催化氧化至三氧化硫之后，使还含水的气体冷却和硫酸H2SO4在产生90-98wt％硫酸的冷凝期间形成。
为了进一步浓缩硫酸，必须汽提出水。这种水分蒸发需要能量，其在现有技术中通过用热空气(450℃-500℃)的汽提来加入热量而进行，产生95-98.8wt％硫酸。
现在已经发现这种浓度可以通过用显著更冷的空气的汽提而获得。在这种情况下干燥空气，例如通过吸湿装置。
在该方法的优选实施方案中，在从环境温度至600℃，典型地20-600℃，优选地220-450℃，更优选地280-320℃和最优选地290-310℃的温度下，通过在具有填充床的汽提塔中与空气逆流地向下流动而使90-98％热硫酸进一步浓缩至95-98.8wt％。经干燥的空气可以包含低于10g水/kg空气，优选地低于5g水/kg空气。空气流量可以是每千克产生的浓硫酸0.1-1Nm3/kg，优选地0.2-0.6Nm3空气。硫酸可以来自储槽并且泵送经过加热器以获得超过200℃的温度。高于200℃的硫酸的温度将具有提高硫酸上面的水蒸气压具有提高的水的汽提的效果。
干燥的大气空气或者另一种气体必须从提供干燥空气的包括吸湿装置的***提供给该汽提过程。
在一些情况下，在气流中还必须存在一个或多个以下任选的单元；空气过滤器(如果空气不是清洗和不是无尘的)，空气运动装置，如干燥空气鼓风机(如果空气不是加压的)和干燥空气加热器(如果需要比供料温度更高的温度)。
该吸湿装置可以最常规地是干燥剂、吸附式吸湿装置，在这种情况下吸湿装置通过使用温暖空气除去吸收的水进行再生。温暖空气可以通过很多方法产生；一些实例是电加热，蒸汽加热和用来自其它过程的废热加热。
到汽提塔的空气的温度可以是鼓风机出口温度。然而，优选的是来自吸湿装置的空气通过加热器以获得高于硫酸温度20-30℃的温度。这表示最通常地干燥空气温度是220-450℃，优选地290-310℃。该温度是足够高的以避免任何雾形成风险并是足够低的以不超过设备的设计温度。
当包含三氧化硫的气体是原料时，可适用另一实施方案，这时冷却气体并且酸在具有管的冷却塔中通过冷却空气进行冷凝。浓缩的酸在200-290℃离开空气冷却器。
已经通过冷凝器的冷却空气可以适合于吸湿装置的再生，并且它将更节省一些能量以使用这种温暖的冷却空气的一些热含量。这种已经通过冷凝器的冷却空气典型地是200-260℃并且在与冷的冷却空气混合之后，它可以作为再生介质被引入到最通常在120℃或者160℃的吸湿装置中。
在该优选的实施方案中，冷凝器和汽提塔安装在同一个柱(具有在冷凝部分下面的汽提塔部分的集成硫酸柱)中，因此形成的酸直接地向下流到填充床中，在那里硫酸的浓度被提高。
在又一个优选的实施方案中，硫酸在配备有许多立管的分离冷凝塔中形成。冷凝的硫酸然后泵入汽提塔的顶端，在那里它通过填充材料的床。
来自汽提塔顶端的空气在这种情况下通过至冷凝器的进气口。
与使用热空气相比，使用中等温度的干燥空气用于汽提需要较低量的空气。因此，使用干燥空气具有以下益处：该柱可以是更小和更紧凑的，通常为现有技术的柱的一半尺寸。
在任何情况下，重要的是，避免在使用强酸的塔中的现有技术的热空气温度，尤其如果发生不正确操作时。这可能导致热空气流动通过汽提塔并返回通过冷凝器(如果存在)，特别地典型的冷凝器不是设计用于现有技术的热空气的温度，即450一500℃。这在本公开的方法中得到避免。
进一步地，与现有技术相比，本公开的方法需要更低的能量用于加热空气，在本公开的方法中，所有用于吸湿装置再生的能量可以由来自冷凝器的废热进行提供，并且仍然获得95-98.8wt％硫酸的强度。
附图说明
图1是显示本公开方法的一种优选的实施方案的示意图。
图2是显示本公开方法的另一种优选的实施方案的示意图。
图3是显示本公开方法的还另一种优选的实施方案的示意图。
图4是图解说明用本公开方法获得的硫酸浓度。
一种特定的实施方案显示在图1中。
通过酸进料泵31将在储存槽30中的硫酸转移通过在管道33中的酸加热器32送至汽提塔10。在汽提塔10中，酸向下以与干燥空气12逆流形式通过填充床11。由此，水从硫酸被去除并且与湿空气14一起离开汽提塔10，而浓硫酸16从汽提塔10的底部取出。
干燥空气12是大气空气，它在位于干燥空气鼓风机22的上游的吸湿装置21中进行干燥之前，其可以已经通过干燥空气过滤器20。在空气在底部被引入汽提塔10之前，空气被鼓风通过干燥空气加热器23。
吸湿装置21最通常为吸收干燥器，如干燥剂吸湿装置。它通过温暖的冷却空气25进行再生。
另一种优选的实施方案显示在图2中。包含三氧化硫的尾气1被引入到集成的硫酸柱15中，在其中它向上流动通过管3内部。使该气体冷却和酸用向下流动的并且作为温暖的冷却气体5流出的冷却空气4进行冷凝。该冷却空气为大气空气，其在使用冷却空气鼓风机8被转移到冷凝器之前可能已在空气过滤器7中进行清洁。形成的硫酸与干燥空气12逆流地向下流动通过填充床11。由此，水从硫酸被汽提出和浓硫酸16在底部离开柱15，而湿空气与尾气合并并且在管3中向上流动，在那里SO3和水被冷却并且冷凝，而经纯化的尾气9在顶部离开柱15。
还是在该实施方案中，干燥空气12是大气空气，它在位于干燥空气鼓风机22上游的吸湿装置21中进行干燥之前，其可能已通过干燥空气过滤器20。在空气在底部被引入汽提塔10之前，空气被鼓风通过干燥空气加热器23。
吸湿装置21在该实施方案中通过来自集成的硫酸柱15的冷凝器部分的温暖的冷却空气5进行再生。
又一个优选的实施方案示于图3中。包含三氧化硫的尾气1被引入到WSA冷凝器2的底部，在其中它向上流过管3内部。冷却该气体并且该酸通过向下流动的并且作为温暖的冷却气体5流出的冷却空气4进行冷凝。冷却空气为大气空气，其在通过冷却空气鼓风机8被转移到冷凝器之前可能已在空气过滤器7中进行清洁。形成的硫酸向下流动至冷凝器底部，而经纯化的尾气9离开冷凝器2的顶部。从冷凝器底部将硫酸6泵送到WSA汽提塔10的顶部，在那里它向下与干燥空气12逆流地通过填充床11，水从硫酸被除去并且与空气一起作为湿空气14离开汽提塔10。其与在WSA冷凝器2的进口的尾气1合并，而浓硫酸16在底部从汽提塔10取出。
还是在该实施方案中，该干燥空气12是大气空气，它在位于干燥空气鼓风机22上游的吸湿装置21中进行干燥之前，其可能已通过干燥空气过滤器20。在空气在底部被引入汽提塔10之前，空气被鼓风通过干燥空气加热器23。
吸湿装置21最通常为吸收干燥器，如干燥剂吸湿装置。它通过已经通过冷凝器2的温暖冷却空气5进行再生。
根据本发明的浓缩方法显著改进WSA方法，其在相同工业(如炼油、冶金、石化产品生产、焦化、煤气化、非铁焙烧炉或者熔炉、发电厂和粘胶纤维的生产)中将具有显著价值。WSA设备能力为2,600-1,200,000Nm3/h工艺气体，高达1140MTPD硫酸。
具体实施方式
实施例1
根据对应于图3的实施方案，冷却包含三氧化硫的尾气和使酸在冷凝器中冷凝，将形成的硫酸转移到汽提塔，在那里通过用干燥空气的汽提来提高酸的浓度。
主要的物流、温度、压力和进口浓度与获得的出口浓度一起在表1中给出。
表1
| 流量 | 温度 | 压力/conc. | 水含量 | |
| 汽提空气，进口(干燥空气) | 5200Nm3/h | 310℃ | 45mbarg | 0.8mole％ |
| 汽提空气，出口(湿空气) | 7200Nm3/h | 233℃ | 35mbar | 6.79mole％ |
| 硫酸，进口 | 10000kg/h | 250℃ | 93wt％H2SO4 | 7.00wt％ |
| 浓缩的硫酸，出口 | 9540kg/h | 207℃ | 96.3wt％H2SO4 | 3.7wt％ |
结果表明93wt％H2SO4的浓度提高了3.3wt％。
实施例2
根据对应于图2的实施方案，冷却包含三氧化硫的尾气，并冷凝酸，并且在集成硫酸柱中提高形成的硫酸的浓度。主要的物流、温度、压力和进口浓度与获得的出口浓度一起在表2中给出。
表2
| 流量 | 温度 | 水含量 | H2SO4 | |
| 汽提空气，进口(干燥空气) | 830Nm3/h | 290℃ | 0.8vol.％ | n.a. |
| 汽提空气，出口(干燥空气) | 910Nm3/h | 259℃ | 5.6vol％ | n.a. |
| 经纯化的尾气 | 19703Nm3/h | 100℃ | 4.3vol.％ | n.a. |
| 包含SO3的尾气 | 20435Nm3/h | 290℃ | 6.7vol.％ | n.a. |
| 冷凝的硫酸 | 5694kg/h | 260℃ | 2wt％ | 98wt％ |
| 浓缩的硫酸 | 5503kg/h | 239℃ | 1.5wt％ | 98.5wt％ |
在这种情况下，冷凝的酸为98wt％，通过本公开的方法容易地浓缩至98.5wt％。例如在其中对于产物需要高浓度的精炼工业中这是重要的。
实施例3
WSA汽提塔
为了通过根据对应于图1的实施方案的方法，和通过现有技术的方法，浓缩约5000-5500kg/h硫酸，需要以下示于表格3中的流量、包装、床尺寸。
表3
通过本公开方法和通过现有技术的方法获得98.5wt％的H2SO4。但是看出，与现有技术相比，本公开方法需要显著更少的空气以及更小的汽提塔和更小的床。
实施例4
在根据对应于图1的实施方案的方法中，在具有40m2接触面积的塔中，5415kg/h硫酸，97.44wt％，260℃用1000Nm3/h空气汽提。在20-600℃使用具有三种不同湿度的空气。湿度对应于0.80，2.36和3.22体积％的在空气中的水。
获得的酸浓度和温度示于表格4和图4中。
表4
| 空气(H2O)： | 0.80vol％) | ＝5g/kg | 236vol％) | ＝14.8g/kg | 3.22vol％ | ＝20.3g/kg |
| T(空气进入) | ％(酸) | T(酸) | ％(酸) | T(酸) | ％(酸) | T(酸) |
| 20 | 98，35 | 193 | 98，12 | 198 | 97，99 | 199 |
| 100 | 98，35 | 204 | 98，12 | 209 | 97，99 | 212 |
| 210 | 98，35 | 220 | 98，12 | 225 | 97，99 | 227 |
| 290 | 98，37 | 230 | 98，14 | 235 | 98，02 | 237 |
| 350 | 98，38 | 237 | 98，17 | 242 | 98，05 | 244 |
| 450 | 98，43 | 250 | 98，23 | 253 | 98，13 | 255 |
| 600 | 98，38 | 269 | 98，29 | 270 |
这些结果还示于图4中，其中对于三个湿度的出口浓度以空气进口温度的函数进行显示。三个曲线清楚地显示用干燥空气的汽提的优点。
Claims (11)
1.用于从热硫酸通过用干燥空气汽提该热硫酸生产浓硫酸的方法，其中经干燥的空气包含不超过10g水/kg空气，其中经干燥的空气为在280-320℃的温度，热硫酸的温度高于200℃和热硫酸的浓度为90-98重量％。
2.根据权利要求1的方法，其中浓硫酸的浓度为95-98.8重量％。
3.根据权利要求1-2任一项的方法，其中经干燥的空气包含不超过5g水/kg空气。
4.根据权利要求1-2任一项的方法，其中经干燥的空气为在290-310℃的温度。
5.根据权利要求1-2任一项的方法，其中经干燥的空气由为吸收式吸湿装置或干燥剂吸湿装置的吸湿装置进行提供。
6.根据权利要求5的方法，其中吸湿装置适合用温暖空气进行再生。
7.根据权利要求1-2任一项的方法，其中硫酸用0.1-1Nm3干燥空气/kg产生的浓硫酸进行汽提。
8.根据权利要求1-2任一项的方法，其中硫酸用0.2-0.6Nm3干燥空气/kg产生的浓硫酸进行汽提。
9.根据权利要求1-2任一项的方法，其中硫酸通过冷却包含三氧化硫和水的混合物的气体和冷凝该形成的硫酸而形成。
10.根据权利要求9的方法，其中包含三氧化硫和水的混合物的气体的冷却和冷凝在空气冷却器中进行。
11.根据上面权利要求任一项的方法的用途，用于从来自炼油厂、冶金厂、石化产品厂、焦化厂、煤气化厂、非铁焙烧炉或者熔炉、发电厂和粘胶纤维工业的尾气生产浓硫酸。
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