CN106757336A - 一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法 - Google Patents

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李鹏廷
任世强
庄辛鹏
谭毅
姜大川
李佳艳
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Abstract

本发明公开了一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法，所述设备包括水冷柱，所述水冷柱的侧壁外侧设有环形石墨坩埚，所述水冷柱和所述环形石墨坩埚的轴线位于同一直线上，所述环形石墨坩埚的侧壁外侧设有环形发热体，所述环形发热体的侧壁外侧设有环形加热体，所述环形石墨坩埚的底部设有旋转托盘，所述水冷柱内设有循环流道。本发明采用的是横向凝固方式，并且材料用离心力保证固液界面扩散层厚度降低，增加其分凝效果。

Description

一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法
技术领域
本发明涉及一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法。
背景技术
定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。
定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为：定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k0<<1，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。
但是传统的定向凝固技术是自底部向顶部凝固，杂质的去除率较低，最后凝固的杂质区域易发生逆向凝固，降低了产品的出成率。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法。本发明采用的技术手段如下：
一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，包括水冷柱，所述水冷柱的侧壁外侧设有环形石墨坩埚，所述水冷柱和所述环形石墨坩埚的轴线位于同一直线上，所述环形石墨坩埚的侧壁外侧设有环形发热体，所述环形发热体的侧壁外侧设有环形加热体，所述环形石墨坩埚的底部设有旋转托盘，所述水冷柱内设有循环流道。所述旋转托盘可使所述环形石墨坩埚以其轴线为轴旋转。
所述水冷柱的材质为不锈钢或铜，所述水冷柱的外壁设有护套，所述护套为石墨护套或碳毡护套，所述护套用于防止硅料飞溅损伤所述水冷柱。
所述环形发热体为环形石墨发热体。
所述环形加热体为环形感应线圈或环形石墨电极。
所述环形石墨坩埚的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述环形石墨坩埚的纵截面呈倒等腰梯形状，方便多晶硅铸锭凝固后倾倒脱模。
本发明还公开了一种使用上述设备横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述环形石墨坩埚内，将反应空间抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使反应空间内压强为60000-120000Pa，所述环形加热体以10℃/min的升温速度将所述环形发热体加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体；
S2、所述循环流道内冲入冷却水，所述环形发热体的温度在20min内均匀将至1450℃，待多晶硅开始在所述环形石墨坩埚的内侧形核后，所述环形石墨坩埚随所述旋转托盘以1-300r/min的速度旋转，同时，所述环形发热体以1-10℃/h的降温速度降温，使在所述环形石墨坩埚的内侧和外侧之间形成稳定的温度梯度，促进多晶硅沿着径向方向以0.7mm-2mm/min的速度进行生长，所述环形石墨坩埚的内侧和外侧指的是所述环形石墨坩埚的内壁的内侧和外侧；
S4、待80％的硅熔体凝固成多晶硅时，所述旋转托盘的旋转速度提升10-50％(进一步增大离心力提高杂质的分凝)，直至硅熔体完全凝固成多晶硅。
本发明采用的是横向凝固方式，并且材料用离心力保证固液界面扩散层厚度降低，增加其分凝效果。
本发明具有以下优点：
1.有效提高硅锭利用率5～10％；
2.实现高纯区域所占比例，提高了实际出成率5～15％。
基于上述理由本发明可在多晶硅提纯等领域广泛推广。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的实施例1中一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备的结构示意图。
图2本发明的实施例1中环形石墨坩埚的俯视图。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，包括水冷柱1，所述水冷柱1的侧壁外侧设有环形石墨坩埚2，所述水冷柱1和所述环形石墨坩埚2的轴线位于同一直线上，所述环形石墨坩埚2的侧壁外侧设有环形发热体3，所述环形发热体3的侧壁外侧设有环形加热体4，所述环形石墨坩埚2的底部设有旋转托盘5，所述水冷柱1内设有循环流道6。
所述水冷柱1的材质为铜，所述水冷柱1的外壁设有护套7，所述护套7为石墨护套。
所述环形发热体3为环形石墨发热体。
所述环形加热体4为环形感应线圈。
所述环形石墨坩埚2的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述环形石墨坩埚2的纵截面呈倒等腰梯形状。
实施例2
一种使用实施例1所述的设备横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设方法，具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述环形石墨坩埚2内，将反应空间抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使反应空间内压强为60000-120000Pa，所述环形加热体4以10℃/min的升温速度将所述环形发热体3加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体8；
S2、所述循环流道6内冲入冷却水，所述环形发热体3的温度在20min内均匀将至1450℃，待多晶硅9开始在所述环形石墨坩埚2的内侧形核后，所述环形石墨坩埚2随所述旋转托盘5以1-300r/min的速度旋转，同时，所述环形发热体3以1-10℃/h的降温速度降温；
S4、待80％的硅熔体8凝固成多晶硅9时，所述旋转托盘5的旋转速度提升10-50％，直至硅熔体8完全凝固成多晶硅9。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，其特征在于，包括水冷柱，所述水冷柱的侧壁外侧设有环形石墨坩埚，所述水冷柱和所述环形石墨坩埚的轴线位于同一直线上，所述环形石墨坩埚的侧壁外侧设有环形发热体，所述环形发热体的侧壁外侧设有环形加热体，所述环形石墨坩埚的底部设有旋转托盘，所述水冷柱内设有循环流道。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述水冷柱的材质为不锈钢或铜，所述水冷柱的外壁设有护套，所述护套为石墨护套或碳毡护套。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述环形发热体为环形石墨发热体。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述环形加热体为环形感应线圈或环形石墨电极。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的设备，其特征在于：所述环形石墨坩埚的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述环形石墨坩埚的纵截面呈倒等腰梯形状。
6.一种使用权利要求5所述的设备横向提高多晶硅定向凝固提纯得率的设方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述环形石墨坩埚内，将反应空间抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使反应空间内压强为60000-120000Pa，所述环形加热体以10℃/min的升温速度将所述环形发热体加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体；
S2、所述循环流道内冲入冷却水，所述环形发热体的温度在20min内均匀将至1450℃，待多晶硅开始在所述环形石墨坩埚的内侧形核后，所述环形石墨坩埚随所述旋转托盘以1-300r/min的速度旋转，同时，所述环形发热体以1-10℃/h的降温速度降温；
S4、待80％的硅熔体凝固成多晶硅时，所述旋转托盘的旋转速度提升10-50％，直至硅熔体完全凝固成多晶硅。
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