CN106591946A - 一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法 - Google Patents

一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法 Download PDF

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谭毅
任世强
庄辛鹏
李鹏廷
姜大川
李佳艳
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Abstract

本发明公开了一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法，所述设备包括炉体，位于所述炉体内的硅料容器，所述硅料容器的侧壁外侧设有与所述炉体固定连接的环形发热体，所述环形发热体外侧设有与所述炉体固定连接的环形加热体，所述硅料容器的下端设有旋转托盘，所述旋转托盘通过连接栓与所述硅料容器的下端固定连接，所述硅料容器的轴线处设有可沿所述硅料容器的轴线上下移动的水冷柱，所述水冷柱内设有循环流道。本发明采用的是逆向凝固方式，在重力作用条件下，保证杂质扩散，同时用离心力保证固液界面扩散层厚度降低，增加其分凝效果。

Description

一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法
技术领域
本发明涉及一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法。
背景技术
定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。
定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为：定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k0<<1，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。
但是传统的定向凝固技术是自底部向顶部凝固，杂质的去除率较低，最后凝固的杂质区域易发生逆向凝固，降低了产品的出成率。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备和方法。本发明采用的技术手段如下：
一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，其特征在于，包括炉体，位于所述炉体内的硅料容器，所述硅料容器的侧壁外侧设有与所述炉体固定连接的环形发热体，所述环形发热体外侧设有与所述炉体固定连接的环形加热体，所述硅料容器的下端设有旋转托盘，所述旋转托盘通过连接栓与所述硅料容器的下端固定连接，所述硅料容器的轴线处设有可沿所述硅料容器的轴线上下移动的水冷柱，所述水冷柱内设有循环流道。
所述水冷柱的材质为不锈钢或铜。
所述水冷柱的外表面设有石墨层。
所述环形加热体为环形感应线圈或环形石墨电极。
所述硅料容器的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述硅料容器为石墨套筒、石英陶瓷坩埚或石墨坩埚。
本发明还公开了一种使用上述的设备逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述硅料容器内，所述炉体抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使所述炉体内压强为60000-120000Pa，所述环形加热体以10℃/min的升温速度将所述环形发热体加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体；
S2、所述循环流道内冲入冷却水后，将所述水冷柱***步骤S1中得到的硅熔体中；
S3、待多晶硅开始沿所述水冷柱凝固时，以0.07mm/min-0.8mm/min的速度提拉所述水冷柱，同时，所述硅料容器随所述旋转托盘以1-500r/min的速度旋转；
通过控制冷却水的流速控制多晶硅的凝固速度，由于所述水冷柱沿所述硅料容器的轴线提拉，保证多晶硅自所述水冷柱的顶部向底部凝固，实现逆向凝固。
S4、待80％的硅熔体凝固成多晶硅时，所述旋转托盘的旋转速度提升10-50％，进一步增大离心力提高杂质的分凝；
S5、待90％的硅熔体凝固成多晶硅时，迅速提拉所述水冷柱，保证富集杂质的硅熔体剩余在所述硅料容器内。
本发明采用的是逆向凝固方式，在重力作用条件下，保证杂质扩散，同时用离心力保证固液界面扩散层厚度降低，增加其分凝效果。
本发明具有以下优点：
1.有效提高硅锭利用率5-10％。
2.实现高纯区域所占比例，提高了实际出成率5-15％。
3、实现了固液分离，防止杂志逆向扩散。
4、可以实现多晶硅杂质2N到5.5N的提纯效果。
基于上述理由本发明可在多晶硅提纯等领域广泛推广。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的实施例1中一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，包括炉体1，位于所述炉体1内的硅料容器2，所述硅料容器2的侧壁外侧设有与所述炉体1固定连接的环形发热体3，所述环形发热体3外侧设有与所述炉体1固定连接的环形加热体4，所述硅料容器2的下端设有旋转托盘5，所述旋转托盘5通过连接栓6与所述硅料容器2的下端固定连接，所述硅料容器2的轴线处设有可沿所述硅料容器2的轴线上下移动的水冷柱7，所述水冷柱7内设有循环流道8。
所述水冷柱7的材质为铜。
所述水冷柱7的外表面设有石墨层。
所述环形加热体4为环形感应线圈。
所述硅料容器2的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述硅料容器2为石墨坩埚。
实施例2
一种使用实施例1所述的设备逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的方法，具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述石墨坩埚内，所述炉体1抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使所述炉体1内压强为60000-120000Pa，所述环形感应线圈以10℃/min的升温速度将所述环形发热体3加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体9；
S2、所述循环流道8内冲入冷却水后，将所述水冷柱7***步骤S1中得到的硅熔体9中；
S3、待多晶硅10开始沿所述水冷柱7凝固时，以0.07mm/min-0.8mm/min的速度提拉所述水冷柱7，同时，所述石墨坩埚随所述旋转托盘5以1-500r/min的速度旋转；
S4、待80％的硅熔体9凝固成多晶硅10时，所述旋转托盘5的旋转速度提升10-50％；
S5、待90％的硅熔体9凝固成多晶硅10时，迅速提拉所述水冷柱7。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的设备，其特征在于，包括炉体，位于所述炉体内的硅料容器，所述硅料容器的侧壁外侧设有与所述炉体固定连接的环形发热体，所述环形发热体外侧设有与所述炉体固定连接的环形加热体，所述硅料容器的下端设有旋转托盘，所述旋转托盘通过连接栓与所述硅料容器的下端固定连接，所述硅料容器的轴线处设有可沿所述硅料容器的轴线上下移动的水冷柱，所述水冷柱内设有循环流道。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述水冷柱的材质为不锈钢或铜。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述水冷柱的外表面设有石墨层。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述环形加热体为环形感应线圈或环形石墨电极。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的设备，其特征在于：所述硅料容器的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述硅料容器为石墨套筒、石英陶瓷坩埚或石墨坩埚。
6.一种使用权利要求5所述的设备逆向离心提高多晶硅定向凝固提纯得率的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将硅料放置在所述硅料容器内，所述炉体抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使所述炉体内压强为60000-120000Pa，所述环形加热体以10℃/min的升温速度将所述环形发热体加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体；
S2、所述循环流道内冲入冷却水后，将所述水冷柱***步骤S1中得到的硅熔体中；
S3、待多晶硅开始沿所述水冷柱凝固时，以0.07mm/min-0.8mm/min的速度提拉所述水冷柱，同时，所述硅料容器随所述旋转托盘以1-500r/min的速度旋转；
S4、待80％的硅熔体凝固成多晶硅时，所述旋转托盘的旋转速度提升10-50％；
S5、待90％的硅熔体凝固成多晶硅时，迅速提拉所述水冷柱。
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