CN104556050B - 一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法和装置，属于冶金领域。所述装置包括水冷熔炼坩埚，所述水冷铜坩埚采用倾斜式侧壁设计，所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为105～120°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，紧配合设计，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为95～100°。在本发明装置中进行过热熔炼去除金属杂质，可减少后续定向凝固以及铸锭的次数，减少提纯工艺，降低生产成本；多晶硅提纯电子束过热熔炼可降低后期定向凝固次数1次以上；多晶硅提纯电子束过热熔炼可降低多晶硅中金属杂质30％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，属于冶金领域。
背景技术
冶金法制备太阳能级多晶硅，由于其成本低、能耗小、环境友好等特点，目前被广泛的推广和采用。在提纯的工艺中，根据杂质在多晶硅中的存在形式以及各杂质元素的物理化学性质，主要利用造渣熔炼的方法去除多晶硅中的硼杂质、利用定向凝固(铸锭)或酸洗的方法去除多晶硅中的金属杂质、利用电子束熔炼或真空熔炼的方法去除多晶硅中的磷杂质。
目前，对于金属杂质总浓度超过1000ppmw的多晶硅，需要经过两次甚至两次以上的定向凝固技术才能将金属杂质总浓度降低至1ppmw以下。而定向凝固技术提出处理一次的时间大约在1～2天时间，生产时间较长，并且在多次提纯的过程中浪费了大量的电力。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种电子束过热熔炼技术，使多晶硅在电子束熔炼的时候便能进行一次定向凝固，减低后续处理的难度和成本。
本发明的目的是提供一种电子束熔炼多晶硅的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷铜坩埚采用倾斜式侧壁设计，所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为105～120°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，紧配合设计，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为95～100°。
进一步地，在上述技术方案中，所述石墨衬套底部厚度为20～40mm，所述石墨衬底的侧壁厚底部度大于或等于20mm。
进一步地，在上述技术方案中，所述石墨衬套的内部高度与底部宽度之间的比值为1:1～2:1。
本发明的另一目的是提供一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将水冷铜坩埚置于电子枪的下方，将石墨衬套置于水冷铜坩埚中，将破碎成10～30mm的硅料装入石墨衬套中，同时将所述硅料装满电子束熔炼的加料装置；
b.预热电子枪；
c.熔化、熔炼硅料；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐提升电子枪的熔炼功率至200～300kW，功率提升速率为5～10kW/min；熔化硅料后，继续熔炼20-40min；由于石墨材质的导热系数远远小于铜材质的导热系数，所以石墨衬套具有保温作用，会使电子束熔炼下的硅熔体达到2000～2600℃的过热状态，硅熔体表面的挥发性杂质的去除速率加快。同时，由于石墨衬套侧壁的不等厚设计，使硅熔体的温度自下而上呈现逐渐升高的温度梯度，形成定向凝固趋势，使金属杂质逐渐向硅熔体表面迁移或运动，达到硅熔体表面的挥发性杂质被去除；
d.关闭电子枪，熔炼后的硅料随炉冷却1～3h，依次关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，打开放气阀，开启设备仓门取出硅锭；
e.无挥发性的杂质会由于定向凝固作用集中在硅锭的上表面，上表面切除5～10mm。
进一步地，在上术技术方案中，步骤b中，关闭设备仓门，依次开启机械泵、罗茨泵、扩散泵，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，电子枪的真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流。
进一步地，在上述技术方案中，步骤c中，随着熔炼的进行，由加料装置向石墨衬套中加入硅料，重复步骤c，直到达到指定量。
本发明通过在电子束熔炼设备中水冷铜坩埚中加入石墨衬套，对硅熔体进行过热熔炼，使硅熔体散热不及时，在温度梯度的作用下，硅熔体内部自下而上形成定向凝固趋势，金属杂质富集到顶部，挥发性杂质从硅熔体顶部逸出，非挥发性杂质最终凝固于硅锭的顶部，最终被切除。
发明有益效果
在本发明装置中进行过热熔炼去除金属杂质，可减少后续定向凝固以及铸锭的次数，减少提纯工艺，降低生产成本；多晶硅提纯电子束过热熔炼可降低后期定向凝固次数1次以上；多晶硅提纯电子束过热熔炼可降低多晶硅中金属杂质30％以上。
附图说明
本发明附图1幅，
图1是本发明装置结构示意图；
图中，1、水冷铜坩埚；2、石墨保温套。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为105°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为95°。
所述石墨衬套底部厚度为20mm。
所述石墨衬底的侧壁最薄处厚度等于20mm。
所述石墨衬套的内部高度H与底部宽度W之间的比值为1:1。
一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，包括以下步骤：
a.将水冷铜坩埚置于电子枪的下方，将石墨衬套置于水冷铜坩埚中，将破碎成10～30mm的硅料装入石墨衬套中，同时将所述硅料装满电子束熔炼的加料装置；
b.预热电子枪；关闭设备仓门，依次开启机械泵、罗茨泵、扩散泵，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，电子枪的真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
c.熔化、熔炼硅料；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐提升电子枪的熔炼功率至200kW，功率提升速率为5kW/min；熔化硅料后，继续熔炼40min；由于石墨材质的导热系数远远小于铜材质的导热系数，所以石墨衬套具有保温作用，会使电子束熔炼下的硅熔体达到2000℃的过热状态，硅熔体表面的挥发性杂质的去除速率加快。同时，由于石墨衬套侧壁的不等厚设计，使硅熔体的温度自下而上呈现逐渐升高的温度梯度，形成定向凝固趋势，使金属杂质逐渐向硅熔体表面迁移或运动，达到硅熔体表面的挥发性杂质被去除；
d.随着熔炼的进行，由加料装置向石墨衬套中加入硅料，重复步骤c，直到达到指定量；
e.关闭电子枪，熔炼后的硅料随炉冷却1h，依次关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，打开放气阀，开启设备仓门取出硅锭；
f.无挥发性的杂质会由于定向凝固作用集中在硅锭的上表面，上表面切除10mm。
实施例2
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为110°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为97°。
所述石墨衬套底部厚度为30mm。
所述石墨衬底的侧壁最薄处厚度等于20mm。
所述石墨衬套的内部高度H与底部宽度W之间的比值为1.5:1。
一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，包括以下步骤：
a.将水冷铜坩埚置于电子枪的下方，将石墨衬套置于水冷铜坩埚中，将破碎成10～30mm的硅料装入石墨衬套中，同时将所述硅料装满电子束熔炼的加料装置；
b.预热电子枪；关闭设备仓门，依次开启机械泵、罗茨泵、扩散泵，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，电子枪的真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为30kW，高压预热8min后，关闭高压，设置电子枪束流为135mA，束流预热8min，关闭电子枪束流；
c.熔化、熔炼硅料；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐提升电子枪的熔炼功率至250kW，功率提升速率为7.5kW/min；熔化硅料后，继续熔炼20min；由于石墨材质的导热系数远远小于铜材质的导热系数，所以石墨衬套具有保温作用，会使电子束熔炼下的硅熔体达到2300℃的过热状态，硅熔体表面的挥发性杂质的去除速率加快。同时，由于石墨衬套侧壁的不等厚设计，使硅熔体的温度自下而上呈现逐渐升高的温度梯度，形成定向凝固趋势，使金属杂质逐渐向硅熔体表面迁移或运动，达到硅熔体表面的挥发性杂质被去除；
d.随着熔炼的进行，由加料装置向石墨衬套中加入硅料，重复步骤c，直到达到指定量；
e.关闭电子枪，熔炼后的硅料随炉冷却2h，依次关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，打开放气阀，开启设备仓门取出硅锭；
f.无挥发性的杂质会由于定向凝固作用集中在硅锭的上表面，上表面切除8mm。
实施例3
如图1所示，一种电子束熔炼多晶硅的装置，包括水冷熔炼坩埚，所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为120°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为100°。
所述石墨衬套底部厚度为40mm。
所述石墨衬底的侧壁最薄处厚度等于20mm。
所述石墨衬套的内部高度H与底部宽度W之间的比值为2:1。
一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，包括以下步骤：
a.将水冷铜坩埚置于电子枪的下方，将石墨衬套置于水冷铜坩埚中，将破碎成10～30mm的硅料装入石墨衬套中，同时将所述硅料装满电子束熔炼的加料装置；
b.预热电子枪；关闭设备仓门，依次开启机械泵、罗茨泵、扩散泵，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，电子枪的真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
c.熔化、熔炼硅料；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐提升电子枪的熔炼功率至300kW，功率提升速率为10kW/min；熔化硅料后，继续熔炼20-40min；由于石墨材质的导热系数远远小于铜材质的导热系数，所以石墨衬套具有保温作用，会使电子束熔炼下的硅熔体达到2600℃的过热状态，硅熔体表面的挥发性杂质的去除速率加快。同时，由于石墨衬套侧壁的不等厚设计，使硅熔体的温度自下而上呈现逐渐升高的温度梯度，形成定向凝固趋势，使金属杂质逐渐向硅熔体表面迁移或运动，达到硅熔体表面的挥发性杂质被去除；
d.随着熔炼的进行，由加料装置向石墨衬套中加入硅料，重复步骤c，直到达到指定量；
e.关闭电子枪，熔炼后的硅料随炉冷却3h，依次关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，打开放气阀，开启设备仓门取出硅锭；
f.无挥发性的杂质会由于定向凝固作用集中在硅锭的上表面，上表面切除5mm。
Claims (6)
1.一种电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的装置，包括水冷熔炼坩埚，其特征在于：所述水冷铜坩埚内侧壁与水冷铜坩埚底夹角为105～120°，所述水冷铜坩埚内设有石墨衬套，所述石墨衬套外表面与水冷铜坩埚内表面贴合，石墨衬套的底部与水冷铜坩埚底部水平，所述石墨衬套内表面侧壁与石墨衬套底夹角为95～100°。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述石墨衬套底部厚度为20～40mm；所述石墨衬底的侧壁底部厚度大于或等于20mm。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述石墨衬套的内部高度与底部宽度之间的比值为1:1～2:1。
4.一种利用权利要求1～3任一项所述装置进行电子束过热熔炼去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将水冷铜坩埚置于电子枪的下方，将石墨衬套置于水冷铜坩埚中，将破碎成10～30mm的硅料装入石墨衬套中，同时将所述硅料装满电子束熔炼的加料装置；
b.预热电子枪；
c.熔化、熔炼硅料；同时开启电子枪的高压和束流，逐渐提升电子枪的熔炼功率至200～300kW，功率提升速率为5～10kW/min，熔化硅料后，继续熔炼20-40min；
d.关闭电子枪，熔炼后的硅料随炉冷却1～3h，依次关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，打开放气阀，开启设备仓门取出硅锭；
e.无挥发性的杂质会由于定向凝固作用集中在硅锭的上表面，切除硅锭上表面5～10mm。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于：步骤b中，关闭设备仓门，依次开启机械泵、罗茨泵、扩散泵，使熔炼室的真空度达到5×10-2Pa，电子枪的真空度达到5×10-3Pa；电子枪设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70-200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于：步骤c中，熔炼后由加料装置向石墨衬套中加入硅料，重复步骤c，直到达到指定量。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160831 Termination date: 20181225 |
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