CN106752530A - 一种含铅涂料标准样品的制备方法 - Google Patents

一种含铅涂料标准样品的制备方法 Download PDF

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杨丹华
田勇
杨忠锋
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Abstract

本发明公开了一种含铅涂料标准样品的制备方法，采用通用的玩具材料油漆丙烯酸树脂类清漆涂层作为基质，经过添加目标重金属元素、高速分散、研磨混均，得到含铅涂料标准样品，该样品的Pb检测结果相对偏差不超过15％，样品不均匀性标准偏差不大于0.3σ，样品的均匀性和稳定性符合能力验证样品的要求，填补了我国目前没有该类能力验证样品的空白，提高参加能力验证实验室的检测水平。

Description

一种含铅涂料标准样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含铅涂料标准样品的制备方法。
背景技术：
标准样品不仅是化学分析量值传递的基础，而且也是检测分析过程进行质量管理的工具，标准样品在仪器校准、方法验证及评价、质量控制等方面均具有重要的作用，它可以保证测量结果的有效性和可比性。美国消费品安全委员会CPSC 16CFR1303和美国消费品安全改进法案CPSIA 101法规对儿童产品和玩具中的材料都有总铅的限制要求，为了保证我国出口到美国的产品符合以上的含铅量要求，就需要检验材料的含量。为保证检验结果的准确性，就有必要研究相关的儿童产品检验标准样品。在众多玩具材料中含铅最高风险材料为油漆涂层，然而，目前玩具检测领域尚没有含铅的涂层基质的实物国家标准样品。玩具涂料中含总铅重金属检测是玩具安全最重要，也是最经典的检测项目，因此，制备含铅重金属涂层样品填补了我国含铅涂料标准样品的空白，为实验室检测结果的准确性提供依据，保证儿童产品和玩具的质量安全。
发明内容：
本发明的目的是提供一种含铅涂料标准样品的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种含铅涂料标准样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
1).制备白色浆：按质量比为3：1称取钛白粉和醇酸树脂，在高速分散机(ZQ4113)上分散2H使物料混合均匀得到白色浆；
2).制备含铅湿油漆：将步骤1)得到的白色浆跟丙烯酸树脂类清漆、有机颜料含量为3-4wt％的有机颜料酒精溶液、铝银浆、铜粉、铅含量为24wt％的环烷酸铅类催干剂、稀释剂混合后，用高速分散机500-2500转/分钟内由慢至快分散至颜色均匀得到含铅湿油漆；其中混合物中，按质量百分比计，白色浆为25％，丙烯酸树脂类清漆占72.6-73.2wt％，有机颜料酒精溶液为0.3％，铝银浆占1.0％，铜粉占0.5％，环烷酸铅类催干剂为0.0125％-0.625％，余量为稀释剂；
3).喷涂：用乙酸乙酯将ABS(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物)板擦试干净，将步骤2)得到的含铅湿油漆用高速分散机分散30分钟后，加入适量稀释剂，一边搅拌一边将油漆装入喷枪内，立即喷涂，每个板喷涂三遍，每块板有0.5g干漆膜；
4).晾板：将喷好的板放在通风的地方晾晒1周得到Pb浓度范围为30-1500mg/kg的目标产品，储存在温度低于35℃、湿度低于60％的恒温恒湿的样品柜中。
步骤1)所述醇酸树脂优选为短油度醇酸树脂。
本发明基材选用玩具通用硬胶漆丙烯酸树脂类清漆，加入通用白色浆和有机颜料酒精溶液调节油漆的颜色；使用油漆常用的铅催干剂作为引入铅元素的材料；选取玩具常用塑胶基料ABS(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物)板作为喷涂板材；另外，在油漆中引入铝、铜等干扰元素，以增加铅元素测试的难度。
本发明的有益效果如下：
本发明采用通用的玩具材料油漆丙烯酸树脂类清漆涂层作为基质，经过添加目标重金属元素、高速分散、研磨混均，得到含铅涂料标准样品，该样品的Pb浓度范围为30-1500mg/kg，Pb检测结果相对偏差不超过15％，样品不均匀性标准偏差不大于0.3σ，样品的均匀性和稳定性符合能力验证样品的要求，填补了我国目前没有该类能力验证样品的空白，提高参加能力验证实验室的检测水平。
附图说明：
图1是本发明的标准样品的结构示意图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：制备一个含Pb浓度为75mg/kg的4.8kg橙色含铅涂料标准样品(编号H1501)
包括以下步骤：
1.制备白色浆：按质量比为3：1称取钛白粉和短油度醇酸树脂，在高速分散机(ZQ4113)上分散2H使物料混合均匀得到白色浆；
2.制备含铅湿油漆：将步骤1得到的白色浆跟丙烯酸树脂类清漆、有机颜料含量为3-4％wt的有机颜料酒精溶液、铝银浆、铜粉、铅含量为24wt％的环烷酸铅类催干剂、稀释剂混合后，用高速分散机500-2500转/分钟内由慢至快分散约2H至颜色均匀得到含铅湿油漆；其中混合物中，按质量百分比计，白色浆为25％，丙烯酸树脂类清漆约占73.17wt％，有机颜料酒精溶液为0.3％，铝银浆占1.0％，铜粉占0.5％，环烷酸铅类催干剂为0.0313％，余量为稀释剂；
3.喷涂：用乙酸乙酯将ABS(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物)板擦试干净，备用；将步骤2得到的含铅湿油漆用高速分散机分散30分钟后，加入适量稀释剂，一边搅拌一边将油漆装入喷枪内，立即喷涂，每个板喷涂三遍，每块板有0.5g干漆膜。
4.晾板：将喷好的板放在通风的地方晾晒1周得到目标产品，收集后按喷板顺序为每块板编号，储存在样品柜温度低于35℃，湿度低于60％的恒温恒湿的样品柜中，待用。
本发明基材选用玩具通用硬胶漆丙烯酸树脂类清漆，加入通用白色浆和有机颜料酒精溶液调节油漆的颜色；使用油漆常用的铅类催干剂作为引入铅元素的材料；选取玩具常用塑胶基料ABS(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物)板作为喷涂板材；另外，在油漆中引入铝、铜等干扰元素，以增加铅元素测试的难度。
实施例2：样品的均匀性测试
按CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析检验其样品间的均匀性。
对实施例1得到的橙色含铅涂料标准样品(H1501)随机抽取10个，分别编号1至10，按GB/T 22788标准有关玩具油漆涂层总铅含量测定的相应条款处理能力验证物品，采用电感耦合等离子体光谱仪测定试样中总铅的含量。每个样品称取两个试样在重复性条件下平行测定两次，计算统计量F方差检验值，结果见表1。
表1能力验证物品均匀性检验结果(mg/kg)
查表F0.05(9,10)＝3.02，统计量F值均小于临界值，结果表明：样品间无显著性差异，得出制备的能力验证物品是均匀的。
分别计算不均匀性标准偏差和0.3σ(σ为IQTC14C01的能力验证计划能力评价标准偏差：稳健标准差s*)，不均匀性标准偏差Ss≤0.3σ，进一步验证了本次能力验证计划中能力验证物品是均匀的。
实施例3：样品组织能力验证活动验证
将实施例2经过均匀性检测合格的样品分到152个实验室，按照统一的实验程序进行总铅含量的浓度检测，检测结果和统计数据表如表2所示。
表2总铅含量的检测结果和统计数据表
注：#表示有问题结果；§表示不满意结果。
检测结果相对偏差不超过15％。
实施例4、样品稳定性检测
按ISO13528:2005附录B《样品均匀性和稳定性检验》进行，采用不稳定性偏差法评估能力验证物品的稳定性。
在能力验证结果回收后，随机抽取3瓶样品，按照均匀性测试条件进行测试。每瓶样品称取两个样品在重复性条件下平行测定两次，计算测量的平均值，采用不稳定性偏差法比较两组不同时间测试结果的平均值之间是否存在显著性差异。
表3稳定性检验检验结果(mg/kg)
结果表明：本次能力验证计划中能力验证物品均匀性检验和稳定性检验的总平均值差值可以推断针对本次能力验证的特征量，制备的样品是稳定的。
综上所述，本发明的样品的均匀性和稳定性符合能力验证样品的要求。

Claims (2)

1.一种含铅涂料标准样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)按质量比为3：1称取钛白粉和醇酸树脂，在高速分散机上分散2H使物料混合均匀得到白色浆；
2)将步骤1)得到的白色浆跟丙烯酸树脂类清漆、有机颜料含量为3-4wt％的有机颜料酒精溶液、铝银浆、铜粉、铅含量为24wt％环烷酸铅类催干剂、稀释剂混合后，用高速分散机500-2500转/分钟内由慢至快分散至颜色均匀得到含铅湿油漆；其中混合物中，按质量百分比计，白色浆25％，丙烯酸树脂类清漆占72.6-73.2wt％，有机颜料酒精溶液为0.3％，铝银浆占1.0％，铜粉占0.5％，环烷酸铅类催干剂为0.0125％-0.625％，余量为稀释剂；
3)用乙酸乙酯将ABS板擦试干净，将步骤2)得到的含铅湿油漆用高速分散机分散30分钟后，加入稀释剂，一边搅拌一边将油漆装入喷枪内，立即喷涂，每个板喷涂三遍，每块板有0.5g干漆膜；
4)将喷好的板放在通风的地方晾晒1周得到Pb浓度范围为30-1500mg/kg的目标产品，储存在温度低于35℃、湿度低于60％的恒温恒湿的样品柜中。
2.根据权利要求1所述的含铅涂料标准样品的制备方法，其特征在于，步骤1)所述醇酸树脂为短油度醇酸树脂。
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