CN106749927A - 一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法：在反应釜中，按重量份计加入全氟丁基磺酸钾，全氟丁基乙烯、环十二碳三烯，(2R,3R)‑3,7,4'‑三羟基‑5‑甲氧基‑8‑异戊烯基二氢黄酮，己二烯二苯基硅烷等组分，经反应得到产品。

Description

一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯透明制品用助剂的制备方法，尤其是一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，PC工程塑料的三大应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。PC可用作门窗玻璃，PC层压板广泛用于银行、使馆、拘留所和公共场所的防护窗，用于飞机舱罩，照明设备、工业安全档板和防弹玻璃。
PC板可做各种标牌，如汽油泵表盘、汽车仪表板、货栈及露天商业标牌、点式滑动指示器， PC树脂用于汽车照明***，仪表盘***和内装饰***，用作前灯罩，带加强筋汽车前后档板，反光镜框，门框套、操作杆护套、阻流板、PC被应用用作接线盒、插座、插头及套管、垫片、电视转换装置，电话线路支架下通讯电缆的连接件，电闸盒、电话总机、配电盘元件，继电器外壳， PC可做低载荷零件，用于家用电器马达、真空吸尘器，洗头器、咖啡机、烤面包机、动力工具的手柄，各种齿轮、蜗轮、轴套、导规、冰箱内搁架。PC是光盘储存介质理想的材料。
PC瓶（容器）透明、重量轻、抗冲性好，耐一定的高温和腐蚀溶液洗涤，作为可回收利用瓶（容器）。PC及PC合金可做计算机架，外壳及辅机，打印机零件。改性PC耐高能辐射杀菌，耐蒸煮和烘烤消毒，可用于采血标本器具，血液充氧器，外科手术器械，肾透析器等，PC可做头盔和安全帽，防护面罩，墨镜和运动护眼罩。 PC薄膜广泛用于印刷图表，医药包装，膜式换向器。在聚碳酸酯制作过程中加入阻燃剂，可以提高相关产品的阻燃性能，生产出的产品具有更高的安全性和实用性。
CN1313523公开了一种阻燃剂，适用于聚酯及塑胶上。此阻燃剂是将纳米银添加于黏土中，再将此阻燃剂使用于聚酯及塑胶上，以提升其阻燃性。本发明是先将银离子与黏土充分混合之后，再以还原剂将黏土中的银离子还原成纳米银。在聚酯母粒制造时的熔融混炼状态，加入纳米银黏土以混炼制成具高阻燃效果的纳米聚酯母粒，此纳米母粒经熔融后，即可再加工制成高阻燃性的制品。
CN104736549A公开了一种在超过200℃的温度下加热的某些膦酸盐产生了热稳定、高效、很好地适合用作在聚合物中的阻燃添加剂的阻燃材料。可以将本发明的阻燃剂用作在一种组合物中的唯一的阻燃剂或与其他阻燃剂、增效剂或辅助剂结合使用。
现有技术中的阻燃剂具有较强的吸湿性，无法应用于湿热工况场合，而且严重降低其添加制品的阻燃稳定性。加入到聚碳酸酯透明制品时，与聚碳酸酯相容性差，会降低制品的透明度。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
在反应釜中，按重量份计加入100份全氟丁基磺酸钾，1-5份全氟丁基乙烯、0.1-1份环十二碳三烯，0.01-0.1份(2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮，0.1-1份（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，1000-2000份乙酸乙酯，1-5份羟丙基纤维素，1-4份过氧化苯甲酰，反应结束得到产品。
所述反应温度在80℃-100℃。
所述反应时间5-10h。
所述的2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮为市售产品，如南京普怡生物科技有限公司生产的产品；全氟丁基磺酸钾为市售产品，如武汉江民华泰医药化工有限公司生产的产品；全氟丁基乙烯为市售产品，如济南奥辰化工有限公司生产的产品；（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯为市售产品，如滁州德威化学技术有限公司生产的产品。
本发明的有益效果：
采用本专利所用全氟丁基磺酸钾，经过改性处理，加入2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮,（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，得到本发明的阻燃剂产品。对聚碳酸酯透明料的阻燃性的提高非常显著，UL94（1.6mm）可以达到V-0级。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
在3000L反应釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸钾，3Kg全氟丁基乙烯、0.5Kg环十二碳三烯，0.05Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮，0.5Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，1500Kg乙酸乙酯，3Kg羟丙基纤维素，2Kg过氧化苯甲酰，在90℃条件下反应8h，反应结束得到产品。产品编号M-1。
实施例2：
在3000L反应釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸钾，1Kg全氟丁基乙烯、0.1Kg环十二碳三烯，0.01Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮，0.1Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，1000Kg乙酸乙酯，1Kg羟丙基纤维素，1Kg过氧化苯甲酰，在80℃条件下反应5h，反应结束得到产品。产品编号M-2。
实施例3：
在3000L反应釜中，加入100Kg全氟丁基磺酸钾，5Kg全氟丁基乙烯、1Kg环十二碳三烯，0.1Kg(2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮，1Kg（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯，2000Kg乙酸乙酯，5Kg羟丙基纤维素，4Kg过氧化苯甲酰，在100℃条件下反应10h，反应结束得到产品。产品编号M-3。
比较例1：环十二碳三烯不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
比较例2： (2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
比较例3：（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
实施例4：
将加入实施例1-3以及对比例1-3的阻燃剂加量0.05wt%,应用于聚碳酸酯透明料组合物中，按ANST/UL94-1985检测阻燃性能。
按JG-T116-1999检测透光率。
表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较
编号 阻燃性能UL94（1.6mm） 透光率%
M-1 V-0 87
M-2 V-0 87
M-3 V-0 88
M-4 V-1 85
M-5 V-1 85
M-6 V-1 84
未添加阻燃剂聚碳酸酯 V-1 88
由表1可知：阻燃剂加量0.05wt%,对聚碳酸酯透明料的阻燃性的提高非常显著，UL94（1.6mm）可以达到V-0级，同时聚碳酸酯制品的透明度没有降低。

Claims (3)

1.一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在反应釜中，按重量份计加入100份全氟丁基磺酸钾，1-5份全氟丁基乙烯、0.1-1份环十二碳三烯，0.01-0.1份(2R,3R)-3,7,4'-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮，0.1-1份（4R-cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯 ，1000-2000份乙酸乙酯，1-5份羟甲基纤维素，1-4份过氧化苯甲酰，反应结束得到产品。
2.权利要求1所述的一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度在80℃-100℃。
3.权利要求1所述的一种聚碳酸酯透明制品用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述反应时间5-10h。
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