CN106749304A - 一种超强酸催化水解制备3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的方法 - Google Patents

一种超强酸催化水解制备3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备3，4，9，10‑苝四甲酸二酐，尤其涉及一种超强酸催化水解制备3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的方法。将300份3，4，9，10‑苝四甲酰二亚胺加入2000份90％～100％浓硫酸中，升温至60～120℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10‑苝四甲酸二酐。可以降低硫酸的用量，降低水解反应过程中产生和排放的二氧化硫的量。

Description

一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法
技术领域
本发明涉及一种制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐，尤其涉及一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。
背景技术
3，4，9，10-苝四甲酸二酐是苝系染(颜)料的重要中间体，下游的产品很多。红色系的有：C.I.颜料红123、C.I.颜料红149、C.I.颜料红178、C.I.颜料红179、C.I.颜料红190、C.I.颜料红224、C.I.还原红23、C.I.还原红29、C.I.还原红32和苝红染料Lumogen RedF300；绿色系的有：C.I.溶剂绿5；紫色系的有：C.I.颜料紫29；棕色系的有：C.I.颜料棕26；黑色系的有：C.I.颜料黑32。传统制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的工艺是用大量的浓硫酸在200℃以上的温度将3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺水解制得。由于温度太高，大量的底物被氧化或磺化导致收低很低，而且污染很严重。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种利用超强酸作为催化剂来催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐，可以降低硫酸的用量，降低反应温度从而提高3，4，9，10-苝四甲酸二酐的收率，也可以降低水解反应过程中产生和排放的二氧化硫的量的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步骤进行：
将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入2000份90％～100％浓硫酸中，升温至60～120℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
作为优选，权利要求1所述的溶解3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺的硫酸浓度为93％～96％。
作为优选，所述的硫酸用量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的5～20倍。
作为优选，所述的超酸催化剂为氟锑酸、魔酸和炭硼烷酸中的一种。
作为优选，所述的超酸催化剂的加入量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的0.2～10％。
作为优选，所述的水解温度为90～220℃。
超强酸又称“超酸”，是一类比100％浓硫酸的酸性还要强几百万倍甚至几十亿倍的酸。这类酸在化学和化学工业上极有应用价值，它是无机和有机的质子化试剂，又是活性极高的催化剂。过去一些在普通条件下难以实现或者根本无法实现的化学反应以超强酸为催化剂时，却能顺利的完成。
本发明可以降低硫酸的用量，降低水解反应过程中产生和排放的二氧化硫的量。
具体实施方式
下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1:一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步骤进行：
将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入2000份90％浓硫酸中，升温至60℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
所述的硫酸用量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的5倍。
所述的超酸催化剂为氟锑酸。
所述的超酸催化剂的加入量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的0.2％。
所述的水解温度为90℃。
实施例2:一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步骤进行：
将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入2000份95％浓硫酸中，升温至80℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
所述的硫酸用量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的10倍。
所述的超酸催化剂为魔酸。
所述的超酸催化剂的加入量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的5％。
所述的水解温度为120℃。
实施例3:一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步骤进行：
将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入2000份100％浓硫酸中，升温至120℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
所述的硫酸用量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的20倍。
所述的超酸催化剂为炭硼烷酸。
所述的超酸催化剂的加入量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的10％。
所述的水解温度为220℃。

Claims (6)

1.一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于按以下步骤进行：
将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入2000份90％～100％浓硫酸中，升温至60～120℃保温至物料全部溶解；然后降温至80℃，向其中缓慢加入4.5份超酸催化剂，升温至125℃保温8小时，降温至60℃过滤，用1500份85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：权利要求1所述的溶解3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺的硫酸浓度为93％～96％。
3.根据权利要求1所述的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述的硫酸用量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的5～20倍。
4.根据权利要求1所述的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述的超酸催化剂为氟锑酸、魔酸和炭硼烷酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述的超酸催化剂的加入量为3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺重量的0.2～10％。
6.根据权利要求1所述的一种超强酸催化水解制备3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述的水解温度为90～220℃。
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