CN106744814A - 一种内嵌金属富勒烯的提取方法 - Google Patents

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崔乘幸
王吉超
刘露
焦红艳
张中印
张裕平
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Abstract

本发明公开了富勒烯提取技术领域的一种内嵌金属富勒烯的提取方法，所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：S1：在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物；S2：使稀土氧化物变为稀土碳化物；S3：放电产生烟炱；S4：反向放电使碳沉积棒消耗成烟炱；S5：粗烟灰萃取；S6：真空干燥；S7：收集烟炱并提取；S8：将剩余烟炱去除并干燥；S9：放入高压釜内提取；S10：提取液抽滤并干燥，本发明对放电过程中产生的烟灰进一步的提取，不仅可以使烟灰充分利用，而且产物中高富勒烯的含量显著增加为内嵌富勒烯的进一步富集及分离提纯开辟了捷径，特别适用于较大规模的提取。

Description

一种内嵌金属富勒烯的提取方法
技术领域
本发明涉及富勒烯提取技术领域，具体为一种内嵌金属富勒烯的提取方法。
背景技术
富勒体是富勒烯及其衍生物的固态形态的称呼，中文一般不特别称呼这个形态。超硬富勒体这个词一般被用来表述使用高压高温得到的富勒体，这种条件下普通的富勒烯固体会形成钻石形式的纳米晶体，它有相当高的机械强度和硬度。内嵌富勒烯是将一些原子嵌入富勒烯碳笼而形成的一类新型内嵌富勒烯，如氢、碳、钪、氮等，大部分是在电弧法制造富勒烯的过程中形成的，也可以通过化学方法将富勒烯打开孔后装入一些原子或分子。
目前富勒烯在实验室提取过程中提取的富勒烯纯度不高，造成材料的极大浪费，且不能适应富勒烯的大规模生产，为此，我们提出了一种内嵌金属富勒烯的提取方法投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内嵌金属富勒烯的提取方法，以解决上述背景技术中提出的目前富勒烯在实验室提取过程中提取的富勒烯纯度不高，造成材料的极大浪费，且不能适应富勒烯的大规模生产的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种内嵌金属富勒烯的提取方法，所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：
S1：将光谱级石墨棒钻出的深孔，在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物；
S2：将充填好的石墨棒在真空条件下1700～1900℃高温焙烧3～4h，使稀土氧化物变为稀土碳化物；
S3：在1.1×104～1.3×104Pa的氦气保护下进行放电合成，并在放电期间产生大量的烟炱，同时在阴极末端产生碳沉积棒；
S4：交换电极，并反向放电，使碳沉积棒完全消耗成烟炱；
S5：将石墨棒产生的粗烟灰用邻二甲苯混合均匀，注入装有滤纸桶的提取器中萃取30～45h；
S6：萃取液经过滤，旋转蒸发去除溶剂，并进行真空干燥，提取烟炱；
S7：收集全部烟炱，并放入提取器中以甲苯为溶剂沸点下提取20～25h，直到甲苯馏出液无色为止；
S8：将剩余的烟炱取出，自然干燥；
S9：将自然干燥后的烟炱放入高压釜内以提取液并在氮气保护下高温高压提取4～5h；
S10：将提取液进行抽滤，真空干燥后，得到富含金属富勒烯粉末。
优选的，所述步骤S1中，稀土氧化物经过280～300℃高温干燥脱水3.5～4.5h，混合物中稀土原子与碳原子物质的量比为1:50。
优选的，所述步骤S3中，在放电合成过程中，其通入的电流为140～180A，电压为25～35V。
优选的，所述步骤S9中，提取液为三氯苯溶剂，氮气保护下的高压为2×106～4×106Pa。
优选的，所述步骤S10中，在提取液的抽滤过程中，将滤纸修剪为略小于布氏漏斗，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗紧密连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明对放电过程中产生的烟灰进一步的提取，不仅可以使烟灰充分利用，而且产物中高富勒烯的含量显著增加为内嵌富勒烯的进一步富集及分离提纯开辟了捷径，特别适用于较大规模的提取。
附图说明
图1为本发明工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种内嵌金属富勒烯的提取方法，所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：
S1：将光谱级石墨棒钻出的深孔，在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物经过280℃高温干燥脱水3.5h，混合物中稀土原子与碳原子物质的量比为1:50；
S2：将充填好的石墨棒在真空条件下1700℃高温焙烧3h，使稀土氧化物变为稀土碳化物；
S3：在1.1×104Pa的氦气保护下进行放电合成，并在放电期间产生大量的烟炱，同时在阴极末端产生碳沉积棒，在放电合成过程中，其通入的电流为140A，电压为25V；
S4：交换电极，并反向放电，使碳沉积棒完全消耗成烟炱；
S5：将石墨棒产生的粗烟灰用邻二甲苯混合均匀，注入装有滤纸桶的提取器中萃取30h；
S6：萃取液经过滤，旋转蒸发去除溶剂，并进行真空干燥，提取烟炱；
S7：收集全部烟炱，并放入提取器中以甲苯为溶剂沸点下提取20h，直到甲苯馏出液无色为止；
S8：将剩余的烟炱取出，自然干燥；
S9：将自然干燥后的烟炱放入高压釜内以提取液并在氮气保护下高温高压提取4h，提取液为三氯苯溶剂，氮气保护下的高压为2×106Pa；
S10：将提取液进行抽滤，真空干燥后，得到富含金属富勒烯粉末，在提取液的抽滤过程中，将滤纸修剪为略小于布氏漏斗，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗紧密连接。
实施例二
一种内嵌金属富勒烯的提取方法，所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：
S1：将光谱级石墨棒钻出的深孔，在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物经过300℃高温干燥脱水4.5h，混合物中稀土原子与碳原子物质的量比为1:50；
S2：将充填好的石墨棒在真空条件下1900℃高温焙烧4h，使稀土氧化物变为稀土碳化物；
S3：在1.3×104Pa的氦气保护下进行放电合成，并在放电期间产生大量的烟炱，同时在阴极末端产生碳沉积棒，在放电合成过程中，其通入的电流为180A，电压为35V；
S4：交换电极，并反向放电，使碳沉积棒完全消耗成烟炱；
S5：将石墨棒产生的粗烟灰用邻二甲苯混合均匀，注入装有滤纸桶的提取器中萃取45h；
S6：萃取液经过滤，旋转蒸发去除溶剂，并进行真空干燥，提取烟炱；
S7：收集全部烟炱，并放入提取器中以甲苯为溶剂沸点下提取25h，直到甲苯馏出液无色为止；
S8：将剩余的烟炱取出，自然干燥；
S9：将自然干燥后的烟炱放入高压釜内以提取液并在氮气保护下高温高压提取5h，提取液为三氯苯溶剂，氮气保护下的高压为4×106Pa；
S10：将提取液进行抽滤，真空干燥后，得到富含金属富勒烯粉末，在提取液的抽滤过程中，将滤纸修剪为略小于布氏漏斗，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗紧密连接。
实施例三
一种内嵌金属富勒烯的提取方法，所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：
S1：将光谱级石墨棒钻出的深孔，在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物经过290℃高温干燥脱水4h，混合物中稀土原子与碳原子物质的量比为1:50；
S2：将充填好的石墨棒在真空条件下1800℃高温焙烧3.5h，使稀土氧化物变为稀土碳化物；
S3：在1.2×104Pa的氦气保护下进行放电合成，并在放电期间产生大量的烟炱，同时在阴极末端产生碳沉积棒，在放电合成过程中，其通入的电流为160A，电压为30V；
S4：交换电极，并反向放电，使碳沉积棒完全消耗成烟炱；
S5：将石墨棒产生的粗烟灰用邻二甲苯混合均匀，注入装有滤纸桶的提取器中萃取40h；
S6：萃取液经过滤，旋转蒸发去除溶剂，并进行真空干燥，提取烟炱；
S7：收集全部烟炱，并放入提取器中以甲苯为溶剂沸点下提取23h，直到甲苯馏出液无色为止；
S8：将剩余的烟炱取出，自然干燥；
S9：将自然干燥后的烟炱放入高压釜内以提取液并在氮气保护下高温高压提取4.5h，提取液为三氯苯溶剂，氮气保护下的高压为3×106Pa；
S10：将提取液进行抽滤，真空干燥后，得到富含金属富勒烯粉末，在提取液的抽滤过程中，将滤纸修剪为略小于布氏漏斗，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗紧密连接。
综上所述，本发明的最佳实施例为实施例三。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种内嵌金属富勒烯的提取方法，其特征在于：所述内嵌金属富勒烯的提取方法的具体步骤如下：
S1：将光谱级石墨棒钻出的深孔，在深孔内充填经预先处理的各种稀土氧化物和石墨粉的混合物；
S2：将充填好的石墨棒在真空条件下1700～1900℃高温焙烧3～4h，使稀土氧化物变为稀土碳化物；
S3：在1.1×104～1.3×104Pa的氦气保护下进行放电合成，并在放电期间产生大量的烟炱，同时在阴极末端产生碳沉积棒；
S4：交换电极，并反向放电，使碳沉积棒完全消耗成烟炱；
S5：将石墨棒产生的粗烟灰用邻二甲苯混合均匀，注入装有滤纸桶的提取器中萃取30～45h；
S6：萃取液经过滤，旋转蒸发去除溶剂，并进行真空干燥，提取烟炱；
S7：收集全部烟炱，并放入提取器中以甲苯为溶剂沸点下提取20～25h，直到甲苯馏出液无色为止；
S8：将剩余的烟炱取出，自然干燥；
S9：将自然干燥后的烟炱放入高压釜内以提取液并在氮气保护下高温高压提取4～5h；
S10：将提取液进行抽滤，真空干燥后，得到富含金属富勒烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种内嵌金属富勒烯的提取方法，其特征在于：所述步骤S1中，稀土氧化物经过280～300℃高温干燥脱水3.5～4.5h，混合物中稀土原子与碳原子物质的量比为1:50。
3.根据权利要求1所述的一种内嵌金属富勒烯的提取方法，其特征在于：所述步骤S3中，在放电合成过程中，其通入的电流为140～180A，电压为25～35V。
4.根据权利要求1所述的一种内嵌金属富勒烯的提取方法，其特征在于：所述步骤S9中，提取液为三氯苯溶剂，氮气保护下的高压为2×106～4×106Pa。
5.根据权利要求1所述的一种内嵌金属富勒烯的提取方法，其特征在于：所述步骤S10中，在提取液的抽滤过程中，将滤纸修剪为略小于布氏漏斗，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗紧密连接。
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