CN105907964A - 一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法。其方案是将赤泥进行盐酸浸出得到含钒、钪、铁的溶液，再将含钒、钪、铁的溶液调节pH值至1.5~3.0，然后进行树脂吸附作业，使溶液中的钒离子吸附于树脂上，而钪、铁则留于溶液中，达到钒与钪、铁的分离效果，钒吸附率大于99.5%，然后含钒树脂进行解吸作业得到富钒液，钒浓度富集50~200倍。再将钪、铁溶液进行还原和萃取作业，使溶液中的钪和铁有效分离，钪萃取率大于99%，采用氢氧化钠溶液作为反萃液反萃含钪有机相得到富钪液，钪浓度富集10~50倍。本发明具有三种金属离子分离率高、钒和钪的富集倍数高、萃取和反萃药剂种类少且用量低、工艺过程简单、容易操作的特点。

Description

一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法
技术领域
本发明属金属离子湿法冶金技术领域，具体涉及一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法。
背景技术
钒、钪是重要的过渡稀土元素，由于其良好的物理化学性能而广泛应用于航天、催化、照明行业、合金工业、陶瓷材料、催化化学、核能工业和燃料电池等。赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生的碱性固体废弃物，亦是一种含有多种有价金属的二次矿产资源。根据铝土矿产地和生产工艺的不同，其中会含有少量的钒和钪，从其中提取钒和钪具有重大的经济效益和社会效应。
目前，从赤泥中提取钒和钪的方法主要是酸浸(姜平国, 廖春发. 从赤泥盐酸浸出液中提取钪的工艺研究[J]. 中国有色冶金. 2012, 1: 66-68；薛安, 陈肖虎, 唐晓宁. 赤泥中浸出钪的工艺条件及动力学研究[J]. 有色金属(冶炼部分), 2010, 2: 51-54；***, 李生虎. 氧化铝赤泥盐酸浸出回收钒的试验研究[J]. 稀有金属与硬质合金, 2012, 40 (6):5-8)。赤泥通过盐酸浸出后，钒和钪会大量溶出到溶液中，同时赤泥中的铁也会溶出，这将影响钒、钪和铁的分离，甚至影响最终产品的纯度。目前，关于钒和钪的分离多采用萃取作业，通过不同种的萃取剂和反萃剂经过多级萃取和反萃之后得到富钒液和富钪液(Li W, Zhang Y M, Liu T, et al. Comparison of ion exchange and solvent extraction in recovering vanadium from sulfuric acid leach solutions of stone coal [J]. Hydrometallurgy, 2013, 131-132: 1-7；Zeng L, Li Q Q, Xiao L S, et al. A study of the vanadium species in an acid leach solution of stone coal using ion exchange resin[J]. Hydrometallurgy, 2010, 105: 176-178；田彦文, 翟玉春, 翟秀静, 等. P204盐酸体系萃取钪的基础研究[J]. 东北大学学报(自然科学版), 1998, 19(2): 162-165)。然而此过程中钒和钪的分离率低，杂质铁对其分离提纯会产生严重的影响，需要多级萃取和反萃作业。
因此，传统的钒、钪、铁等元素的分离多采用溶剂萃取的方法，该方法存在钒和钪的分离效率低、杂质铁严重影响钒、钪的萃取效果、有机相中富含三种金属离子、反萃药剂种类多且用量大、工艺过程复杂、操作困难等缺陷。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种能够从酸溶液中有效分离钒、钪、铁的方法，该方法具有三种金属离子分离率高、钒和钪的富集倍数高、萃取和反萃药剂种类少且用量低、工艺过程简单、容易操作的要求。
本发明的目的可通过下属技术措施来实现：
本发明采用的方法是将赤泥经盐酸溶液浸出所得的含钒、钪、铁的溶液进行调节pH值至1.5~3.0，然后将调节好pH值的含钒、钪、铁溶液进行树脂吸附作业，使溶液中的钒离子吸附于树脂上，而钪、铁则留于溶液中，达到钒与钪、铁的分离效果，然后含钒树脂进行解吸作业得到富钒液。再将钪、铁溶液进行还原和萃取作业，使得溶液中的钪和铁得到有效分离，得到富钪液。
具体说：所述方法包括下述步骤：
a、将含钒、钪、铁的酸溶液置于搅拌槽中，逐滴加入1 ~5 mol/L氢氧化钠溶液，在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至1.5~3.0，之后将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用；
b、对步骤a所得到的调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业；步骤如下：将预处理好的树脂装入离子交换柱中，在液固比ml/g为10~20: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液，打开离子交换柱排液阀，控制吸附时间为30~60min，得到含钒树脂和含钪、铁溶液，钒的吸附率大于99.5%，钪和铁的吸附率都小于0.5%，关闭离子交换柱排液阀，对含钒树脂进行解吸作业，将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中，液固比ml/g为1: 5~10，控制解吸时间为180~360min，得到富钒液；
c、对步骤b所得到的含钪、铁溶液进行还原和萃取作业；步骤如下：先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应3~9g的添加比例加入还原剂，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，然后在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业，之后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:2~5条件下混合，其中有机相为体积比P507：TBP：磺化煤油=10：5：85的混合溶液，在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min，两相分离后，得到萃余铁溶液和含钪有机相，钪的萃取率大于99%，铁的萃取率小于10%，然后将含钪有机相进行反萃作业，将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为5~10:1条件下混合，其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液，在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min，两相分离后，得到富钪液。
本发明中所述酸溶液是赤泥经体积分数为5%~20%的盐酸溶液浸出所得，其中钒浓度为50~100mg/L，钪浓度为5~15 mg/L，三价铁浓度为1000~2000 mg/L。
本发明中所述树脂预处理过程为先将D201、201*7或D314碱性阴离子树脂用1~3 mol/L盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，再将树脂用1~4 mol/L氢氧化钠溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，最后将树脂用1~2 mol/L的乙醇溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0。
本发明所得产品富钒液中钒浓度为2500~20000mg/L，富钪液中钪浓度为50~750 mg/L。
本发明的有益效果如下：
由于本发明采用盐酸浸出赤泥，得到的含钒、钪、铁的酸溶液中其他杂质种类少且含量低，有利于酸溶液中钒、钪、铁的分离，根据溶液中钒、钪、铁的热力学图谱，无论在酸性、中性、碱性的pH值条件下，钪和铁都呈阳离子形式，而钒在pH值大于1.5的条件下呈阴离子形式，因此，采用碱性阴离子树脂可以高效吸附溶液中的钒离子，而不能吸附钪离子和铁离子，因而实现钒与钪、铁的分离。溶液中钪和三价铁均能被有机相萃取，然而根据萃取动力学研究得到二价铁离子的萃取性能远小于三价铁离子，因此，采用亚硫酸钠等还原剂对含钪、铁的溶液进行还原，使溶液中的三价铁离子全部还原成二价铁离子，再采用P507有机相体系萃取，钪的萃取率大于99%，而铁的萃取率小于10%，然后采用氢氧化钠溶液作为反萃液反萃有机相中的钪，钪浓度得到富集10~50倍，而铁不会被反萃，最终得到富钪液。
因此，本发明具有三种金属离子分离率高、钒和钪的富集倍数高、萃取和反萃药剂种类少且用量低、工艺过程简单、容易操作的特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例（附图）作进一步描述：
为避免重复叙述，现将本发明具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下：所述酸溶液是赤泥经体积分数为5%~20%的盐酸溶液浸出所得，其中钒浓度为50~100mg/L，钪浓度为5~15 mg/L，三价铁浓度为1000~2000 mg/L。所述树脂预处理过程为先将D201、201*7或D314等碱性阴离子树脂用1~3 mol/L盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，再将树脂用1~4 mol/L氢氧化钠溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，最后将树脂用1~2 mol/L的乙醇溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0。具体实施例中不再赘述。
实施例 1
将酸溶液置于搅拌槽中，逐滴加入1~2 mol/L氢氧化钠溶液，在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至1.5~1.8，调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用；将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业；将预处理好的树脂装入离子交换柱中，在液固比ml/g为10~12: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液，打开离子交换柱排液阀，控制吸附时间为30~60min，得到含钒树脂和含钪、铁溶液，钒的吸附率大于99.5%，钪和铁的吸附率都小于0.2%，关闭离子交换柱排液阀，含钒树脂进行解吸作业，将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中，液固比ml/g为1: 5~7，控制解吸时间为180~360min，得到富钒液，富钒液中钒浓度为2500~8000mg/L；将含钪、铁溶液进行还原和萃取作业；先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应3~5g的添加比例加入还原剂，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，然后在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业，然后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:2~3条件下混合，其中有机相为体积比P507：TBP：磺化煤油为10：5：85的混合溶液，在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min，两相分离后，得到萃余铁溶液和含钪有机相，钪的萃取率大于99%，铁的萃取率小于10%，然后将含钪有机相进行反萃作业，将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为5~6:1条件下混合，其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液，在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min，两相分离后，得到富钪液。富钪液中钪浓度为50~250 mg/L。
实施例 2
将酸溶液置于搅拌槽中，逐滴加入2~3 mol/L氢氧化钠溶液，在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至1.8~2.5，调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用；将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业；将预处理好的树脂装入离子交换柱中，在液固比ml/g为12~15: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液，打开离子交换柱排液阀，控制吸附时间为30~60min，得到含钒树脂和含钪、铁溶液，钒的吸附率大于99.8%，钪和铁的吸附率都小于0.4%，关闭离子交换柱排液阀，含钒树脂进行解吸作业，将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中，液固比ml/g为1: 7~8，控制解吸时间为180~360min，得到富钒液，富钒液中钒浓度为8000~12000mg/L；将含钪、铁溶液进行还原和萃取作业；先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应5~7g的添加比例加入还原剂，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业，然后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:3~4条件下混合，其中有机相为体积比P507：TBP：磺化煤油为10：5：85的混合溶液，在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min，两相分离后，得到萃余铁溶液和含钪有机相，钪的萃取率大于99.2%，铁的萃取率小于8%，然后将含钪有机相进行反萃作业，将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为6~8:1条件下混合，其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液，在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min，两相分离后，得到富钪液，富钪液中钪浓度为250~500 mg/L。
实施例 3
将酸溶液置于搅拌槽中，逐滴加入3~5 mol/L氢氧化钠溶液，在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至2.5~3.0，调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用；将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业；将预处理好的树脂装入离子交换柱中，在液固比ml/g为15~20: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液，打开离子交换柱排液阀，控制吸附时间为30~60min，得到含钒树脂和含钪、铁溶液，钒的吸附率大于99.9%，钪和铁的吸附率都小于0.5%，关闭离子交换柱排液阀，含钒树脂进行解吸作业，将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中，液固比ml/g为1: 8~10，控制解吸时间为180~360min，得到富钒液，富钒液中钒浓度为12000~20000mg/L。将含钪、铁溶液进行还原和萃取作业；先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应7~9g的添加比例加入还原剂，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，然后在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业，然后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:4~5条件下混合，其中有机相为体积比P507：TBP：磺化煤油为10：5：85的混合溶液，在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min，两相分离后，得到萃余铁溶液和含钪有机相，钪的萃取率大于99.5%，铁的萃取率小于6%，然后将含钪有机相进行反萃作业，将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为8~10:1条件下混合，其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液，在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min，两相分离后，得到富钪液，富钪液中钪浓度为500~750 mg/L。
因此，本发明具有三种金属离子分离率高、钒和钪的富集倍数高、萃取和反萃药剂种类少且用量低、工艺过程简单、容易操作的特点。

Claims (4)

1.一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a、将含钒、钪、铁的酸溶液置于搅拌槽中，逐滴加入1 ~5 mol/L氢氧化钠溶液，在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至1.5~3.0，之后将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用；
b、对步骤a所得到的调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业；步骤如下：将预处理好的树脂装入离子交换柱中，在液固比ml/g为10~20: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液，打开离子交换柱排液阀，控制吸附时间为30~60min，得到含钒树脂和含钪、铁溶液，钒的吸附率大于99.5%，钪和铁的吸附率都小于0.5%，关闭离子交换柱排液阀，对含钒树脂进行解吸作业，将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中，液固比ml/g为1: 5~10，控制解吸时间为180~360min，得到富钒液；
c、对步骤b所得到的含钪、铁溶液进行还原和萃取作业；步骤如下：先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应3~9g的添加比例加入还原剂，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠，然后在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业，之后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:2~5条件下混合，其中有机相为体积比P507：TBP：磺化煤油=10：5：85的混合溶液，在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min，两相分离后，得到萃余铁溶液和含钪有机相，钪的萃取率大于99%，铁的萃取率小于10%，然后将含钪有机相进行反萃作业，将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为5~10:1条件下混合，其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液，在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min，两相分离后，得到富钪液。
2.根据权利要求1所述的酸溶液中钒、钪、铁的分离方法，其特征在于：所述酸溶液是赤泥经体积分数为5%~20%的盐酸溶液浸出所得，其中钒浓度为50~100mg/L，钪浓度为5~15 mg/L，三价铁浓度为1000~2000 mg/L。
3.根据权利要求1所述的酸溶液中钒、钪、铁的分离方法，其特征在于：所述树脂预处理过程为先将D201、201*7或D314碱性阴离子树脂用1~3 mol/L盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，再将树脂用1~4 mol/L氢氧化钠溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0，最后将树脂用1~2 mol/L的乙醇溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0。
4.根据权利要求1所述的酸溶液中钒、钪、铁的分离方法，其特征在于：所得产品富钒液中钒浓度为2500~20000mg/L，富钪液中钪浓度为50~750 mg/L。
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