CN106701134B - 一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法,是以催化裂化油浆,乙烯裂解焦油等重质油为原料经净化工艺,调配,热聚合,精制,成型等操作得到高品质石油浸渍沥青产品,本发明的优点是:本发明填补国内空白。本发明原料来源广泛,价格低廉,能确保生产出来的高品质浸渍沥青的产品成本低,实现高品质浸渍沥青规模化生产,实现可持续发展。

Description

一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法
技术领域
本发明涉及特种沥青材料的制造技术,具体是一种高品质石油浸渍沥青的生产方法。
技术背景
浸渍沥青目前在特种石墨制品,电碳制品,电子行业,新能源,新材料等行业应用广泛,目前国内的特种石墨制品,新能源,新材料等行业迫切需要高品质浸渍沥青产品来提升产品品质。
高品质浸渍沥青是以石油渣油,催化裂化油浆,乙烯裂解焦油等重油为原料,经过原料净化,混合,反应,精制,成型等生产工艺过程,得到高品质浸渍沥青。它是高品质碳材料及碳素制品的增密和补强剂,是重要的基础工业原料。高品质浸渍沥青广泛用于冶金,电子,机械,航空航天,新能源,核工业,医药,军工等民用和国防领域。例如:1、它是生产高品质碳纤维的基础原料,具有成本低,品质好的优点;2、它是生产高品质煤系,油系,煤油混合系针状焦的基本原料;3、它是锂电负极材料不可缺少提高性能的包覆材料的原材料;4、它是超高功率石墨电极生产必须的增密原材料;5、它是高品质等静压石墨材料的增密材料和补强材料;6、用于飞机刹车片及核反应堆所必须的大规格各向同性石墨材料的浸渍材料和粘结材料,其用途十分广泛和重要。
目前国内的高品质浸渍沥青产品成本高,产量低,且国外优质产品限制对华出口,导致目前国内大多数行业采用普通中温沥青替代浸渍沥青使用,造成产品品质不稳定,能耗高,难以满足高水平使用要求,严重阻碍了冶金工业,石墨行业,电子行业,机械行业,核工业,军工国防等行业的产品升级和更新换代。本发明就是为了解决这个问题,填补国内空白。本发明原料来源广泛,价格低廉,能确保生产出来的高品质浸渍沥青的产品成本低,实现高品质浸渍沥青规模化生产,实现可持续发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法,以获得质量稳定,浸渍效率高的高品质浸渍沥青产品。
为达到上述目的,本发明涉及了以下步骤,一是原材料的净化,二是原料的混合,三是反应温度和反应压力的选择控制,四是制得高品质浸渍沥青的品质控制。一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法,是以催化裂化油浆,乙烯裂解焦油等重质油为原料经净化工艺,调配,热聚合,精制,成型等操作得到高品质石油浸渍沥青产品,具体步骤如下:
a)浸渍沥青原料净化在温度为60℃-100℃条件下进行净化处理,处理方式为加入溶剂进行稀释后,正压过滤,超级离心分离相结合的方式,处理方式排列不分先后,可以根据生产情况进行调整;溶剂选择甲醇,C9溶剂油,C10溶剂油,洗油中的一种或多种混合;
b)浸渍沥青原料的混配,采用乙烯焦油和催化裂化油浆进行配比,混配比例为乙烯焦油35±5%,催化裂化油浆65±5%,可以在生产设备中混合或者进行在线混合后使用;
c)浸渍沥青的反应温度在260℃—550℃,反应绝对压力为3.5MPa至6.5MPa;反应时间控制在0.5至8小时;
d)精制后制得的浸渍沥青软化点不小于100℃;喹啉不溶物小于0.2%;结焦值不小于45%;挥发份不大于60%,灰分小于0.1%。
优选方案为:浸渍沥青的反应温度为360℃,反应绝对压力为3.5MPa,反应时间为6小时。
本发明的优点是:本发明填补国内空白。本发明原料来源广泛,价格低廉,能确保生产出来的高品质浸渍沥青的产品成本低,实现高品质浸渍沥青规模化生产,实现可持续发展。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述,参考图1;
实施例一取催化裂化油浆70克,乙烯焦油35克,60℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为260℃,反应6小时,反应压力为3.5MPa经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例二取催化裂化油浆70克,乙烯焦油30克,80℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,过滤得滤液,取过滤液加入高压釜,实验优选温度为360℃,反应6小时,反应压力为3.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例三取催化裂化油浆60克,乙烯焦油40克,100℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C10溶剂油进行稀释,过滤得滤液,取过滤液加入高压釜,温度为460℃,反应8小时,反应压力为3.5MPa经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例四取催化裂化油浆65克,乙烯焦油35克,60℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为550℃,反应6小时,反应压力为3.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例五取催化裂化油浆60克,乙烯焦油35克,75℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,超级离心分离后,取滤液加入高压釜,温度为360℃,反应2小时,反应压力为1.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例六取催化裂化油浆62克,乙烯焦油40克,90℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入洗油进行稀释,超级离心分离,取滤液加入高压釜,温度为360℃,反应0.5小时,反应压力为3.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例七取催化裂化油浆68克,乙烯焦油33克,60℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9、C10溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,取滤液加入高压釜,温度为360℃,反应1小时,反应压力为5.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例八取催化裂化油浆64克,乙烯焦油38克,60℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C10、洗油混合溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为360℃,反应3时,反应压力为6MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例九取催化裂化油浆66克,乙烯焦油36克,85℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为500℃,反应6时,反应压力为4.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例十取催化裂化油浆61克,乙烯焦油32克,90℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为550℃,反应4时,反应压力为6.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例十一取催化裂化油浆68克,乙烯焦油34克,80℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为480℃,反应6时,反应压力为3.5MPa,经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
实施例十二取催化裂化油浆65克,乙烯焦油32克,75℃条件下进行净化处理,混合后加入溶剂,本实例加入C9溶剂油进行稀释,升温至80℃,超级离心分离,过滤得滤液,取滤液加入高压釜,温度为400℃,反应6时,反应压力为2.0MPa经反应得到反应液,经过精制脱除杂组分得目标浸渍沥青产品,收到沥青产品指标见表1
从上述实例,实验结果得出浸渍沥青在如下条件:温度为360℃,压力为3.5,反应时间为6小时,浸渍沥青产品指标最优,满足高品质浸渍沥青要求。
表1实施实例检测结果
实施实例 软化点/℃ 结焦值/wt% 喹啉不溶物/wt% 挥发份/wt% 灰分/wt%
1 118.6 25.35 检不出 78.67 0.02
2 123.2 52.40 0.06 56.18 0.01
3 124.0 54.69 0.87 53.89 0.01
4 119.2 56.89 4.26 51.24 0.02
5 117.9 45.82 0.02 60.38 0.01
6 120.0 52.21 0.04 53.08 0.02
7 112.3 49.57 0.02 56.43 检不出
8 119.5 49.92 0.03 56.02 0.01
9 116.4 50.22 0.18 55.87 0.01
10 118.7 51.83 0.12 54.27 检不出
11 118.6 52.15 0.05 53.59 0.01
12 116.3 50.16 0.03 55.21 0.01
以上所述仅为发明的优选实施实例而已,并不用于限制本发明,对于本技术领域的技术人员来说,本发明可以有各种改变和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改,等同替换,改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高品质石油系浸渍沥青的生产方法,其特征在于:是以催化裂化油浆,乙烯裂解焦油为原料经净化工艺,调配,热聚合,精制,成型操作得到高品质石油浸渍沥青产品,具体步骤如下:
a)浸渍沥青原料净化,在温度为60℃-100℃条件下进行净化处理,处理方式为加入溶剂进行稀释后,正压过滤,超级离心分离相结合的方式,处理方式排列不分先后,根据生产情况进行调整;溶剂为甲醇;
b)浸渍沥青原料的混配,采用乙烯焦油和催化裂化油浆进行配比,混配比例为乙烯焦油35±5%,催化裂化油浆65±5%,在生产设备中混合或者进行在线混合后使用;
c)浸渍沥青的反应温度在260℃—460℃,反应绝对压力为3.5MPa至6.5MPa;反应时间控制在0.5至8小时;
d)精制后制得的浸渍沥青软化点不小于100℃;喹啉不溶物小于0.2%;结焦值不小于45%;挥发份不大于60%,灰分小于0.1%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:浸渍沥青的反应温度为360℃,反应绝对压力为3.5MPa,反应时间为6小时。
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