CN103756703A - 改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1.向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2.向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3.向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性沥青。本发明摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再加入重质油交联聚合对沥青改性的方式，而是常压下直接向蒸馏后含有萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂聚合，得到了低软化点、高β树脂含量的改性沥青产品，适合作为中、高温粘结剂沥青和浸渍沥青的原料。

Description

改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用

技术领域

本发明涉及煤液化残渣深加工技术领域，具体而言，涉及一种改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用。

背景技术

随着国民经济的快速发展，现代化和社会发展进程不断加快，我国对石油产品的消费量不断增长，大大超过了同期原油生产的增长速度，导致我们石油进口量逐年俱增，且已经超过了自产量。而我国是个富煤贫油的国家，充分利用丰富的煤炭资源，发展煤炭直接液化等先进的清洁煤技术是减少对国外原油过度依赖，缓解我国石油资源短缺、石油产品供需紧张状况的重要途径之一，同时也是提高我们煤炭资源利用率，减轻燃煤污染，促进能源、经济、环境协调发展的重要举措。

煤炭直接液化是将煤通过高温、高压，在催化剂作用下加氢直接转化成清洁的运输燃料（石脑油、柴油等）或化工原料的一种先进的洁净煤技术。煤直接液化的过程一般是将煤预先粉碎至0.15mm以下的粒度，再与溶剂配成煤浆，并在一定温度（约450℃）和高压下加氢，使煤中的大分子裂解加氢成较小分子的过程。液化过程中除了得到需要的液化产品以外，还副产一些烃类分子、CO_X等气体、工艺水和固液分离过程产生的液化残留物（又称煤液化残渣）。液化残渣一般约占进煤量的30%左右。煤液化残渣的利用对液化过程的效率和整个液化厂的经济性和环境保护等均有不可低估的影响。研究煤直接液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取出有价值的产品对提高直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。

煤直接液化残渣主要由无机质和有机质两部分组成，有机质包括液化重油、沥青类物质和未转化的煤，无机类物质（通常称为灰分）包括煤中的矿物质和外加的催化剂。有机类物质中的液化重油和沥青类物质约占残渣量的50%，未转化煤约占残渣量的30%，灰分占20%左右。因此，将液化残渣中约占50%的沥青类物质和重质油分离出来进行综合开发利用，从中提取或制备出更有价值的产品是可行的。

当今对煤液化残渣的利用主要是一些传统的方法，如燃烧、焦化制油以及气化制氢等。作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤液化的经济性，而且液化残渣中较高的硫含量将带来环境方面的问题。焦化制油虽然增加了煤液化工艺的液体油收率，但液化残渣并不能得到最合理的利用，半焦和焦炭的利用途径也不十分明确。将液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用的途径，但对残渣中的沥青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现，而且残渣中的灰分高达20%以上，这必将给气化炉的排渣带来很大影响。

专利ZL200510047800.X公开了一种以煤炭直接液化残渣为原料等离子体制备纳米炭材料的方法。专利ZL200610012547.9公开了一种将煤液化残渣作为道路沥青改性剂的方法。ZL200910087907.5公开了一种利用煤直接液化残渣制备沥青基碳纤维的方法。专利200910086158.4公开了一种以煤液化残渣制备中间相沥青的方法。上述方法均以煤液化残渣中的沥青类物质为原料应用于碳素材料领域，没有涉及到煤直接液化残渣经过溶剂油萃取、固液分离、减压蒸馏制备中高温沥青及其改性工作，而且残渣中沥青类物质的抽提均以价格昂贵的纯化学试剂为溶剂，成本相对比较高。

迄今为止，国内外有关沥青改性的研究报道很多，主要采用高温热聚法、减压蒸馏法、氧化热聚法。虽然这些沥青改质方法一直被国内外生产厂家采用，并且都生产出合格改质沥青，但是这些沥青改质一般是从煤直接液化残渣中先制备出煤直接液化高温沥青，然后从***外向其中加入一些重质油、交联剂等物质进行加热加压交联聚合，该方法增加了工序的复杂性，无法进行连续化生产。

发明内容

本发明旨在提供一种改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用，该方法将煤直接液化残渣在蒸馏段得到的含有萃取溶剂的重质粘稠物直接进行交联聚合，实现了连续化生产改性沥青的目的。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法，包括以下步骤：S1、向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2、向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3、向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性沥青。

进一步地，重质粘稠物的软化点为20～115℃，β树脂含量值为1～15wt.%，灰分含量值≤0.5wt%。

进一步地，萃取溶剂为馏程为150～405℃的馏分油。

进一步地，萃取溶剂为煤液化油、煤焦油及其馏分油、减压渣油和催化裂化油浆中的一种或多种；交联剂为对苯二甲醇。

进一步地，步骤S1包括：将煤直接液化残渣与萃取溶剂按照质量比1:1～1:10混合，得到混合液；以及在惰性气氛下，以10℃～30℃/h将混合液升温至80℃～280℃，在0.1～1.0MPa下恒温搅拌，热溶萃取，得到热溶萃取混合物；热溶萃取的时间为5～60min，恒温搅拌的速率为50～300r/min。

进一步地，步骤S1中采用热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、重力沉降分离和蒸馏分离的方式进行固液分离。

进一步地，步骤S1中对固液分离后的萃取液采用蒸馏或蒸发的方式进行溶剂回收处理，优选采用常压蒸馏或减压蒸馏。

进一步地，以重质粘稠物为基准，交联剂的添加量为1～50wt%，优选地，交联剂的添加量为10～20wt%。

进一步地，步骤S3中将加入催化剂的第一混合物升温至预定温度，恒温常压交联聚合。

进一步地，预定温度为120～350℃，升温速率为1～10℃/分钟，交联聚合的时间为0.5～36小时；优选地，预定温度为160～200℃，升温速率为5～7℃/分钟，交联聚合的时间为6～10小时。

进一步地，催化剂为硫酸，以重质粘稠物为基准，硫酸的加入量为1～50wt%，优选为10～20wt%。

进一步地，硫酸的质量百分比浓度为10%～98%，优选为40～70%。

根据本发明的另一方面，提供了一种改性沥青，该改性沥青为采用上述任一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法制备而成。

进一步地，改性沥青的软化点为75℃～120℃，β树脂含量值为16～35wt%，灰分含量值为≤0.5wt.%。

根据本发明的又一方面，提供了上述任一种改性沥青在高温粘结剂、捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料、高温粘结剂沥青和浸渍沥青中的应用。

应用本发明的技术方案，通过对煤直接液化残渣进行热溶萃取、固液分离和蒸馏，得到了含有部分萃取溶剂的煤直接液化重质粘稠物，在催化剂的作用下，通过常压加热的方式就可以使得残留在重质粘稠物中的萃取溶剂和重质粘稠物交联聚合，从而制备出高附加值的中、高温煤液化改性沥青。本发明摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再向高温沥青中加入重质油，再通过交联聚合进行沥青改性，而是选择在常压下直接向蒸馏工序段得到的含有部分萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂，经交联聚合同样得到了具有低软化点、高β树脂含量的高附加值改性沥青材料，其粘结性好，产品开发适用性强，适合作为捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料以及市场所需的中高温粘结剂沥青和浸渍沥青等原料。本发明所提供的连续化改性方法工艺简单、条件温和、设备常规、易于放大生产，为煤直接液化残渣的深度利用提供了一种新的途径，降低了煤直接液化残渣对环境的污染，提高了煤炭直接液化的经济性，具有良好的市场应用前景。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一种典型实施例的利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的流程示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明中所提到的“重质粘稠物”是指煤液化残渣经过溶剂萃取、固液分离、减压蒸馏所得到的低灰分重质油渣，是煤直接液化残渣处理过程中得到的中间产物，主要成分是萃取溶剂和煤液化沥青类物质。

为了解决现有技术中存在间歇性生产等问题，提高生产经济效率，本发明提供了一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法，包括以下步骤：S1、向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2、向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3、向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性沥青。

重质粘稠物中所含的萃取溶剂一方面起到溶解煤液化重质物的作用，另一方面可以与重质粘稠物交联聚合。其中，重质粘稠物中萃取溶剂的含量高低直接影响着重质粘稠物的软化点以及β树脂含量值，如果萃取溶剂的含量较高增加，则重质粘稠物的软化点降低，β树脂含量值减小；如果萃取溶剂的含量减少，则重质粘稠物的软化点提高，β树脂含量值增加。为了交联后得到优异性能的改性沥青，需要对重质粘稠物中的萃取溶剂的含量进行控制，使其处于一定的范围内。优选地，当重质粘稠物的软化点为20～115℃，β树脂含量值为1～15wt.%，灰分含量值≤0.5wt%时，此时重质粘稠物中与其所含的萃取溶剂交联后具有较佳的性能。采用本发明所提供的工艺只需常压下交联聚合就能够得到高附加值的中、高温煤直接液化改性沥青。由于采用常压交联聚合，便于生产操作，工艺安全系数高，还能够降低反应釜的制造成本。

通过对煤直接液化残渣进行热溶萃取、固液分离和蒸馏，得到了含有部分萃取溶剂的煤直接液化重质粘稠物，在催化剂的作用下，通过常压加热的方式就可以使得残留在重质粘稠物中的萃取溶剂和重质粘稠物交联聚合，从而制备出高附加值的中、高温煤液化改性沥青。本发明摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再向高温沥青中加入重质油，再通过交联聚合进行沥青改性，而是选择在常压下直接向蒸馏工序段得到的含有部分萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂，经交联聚合同样得到了具有低软化点、高β树脂含量的高附加值改性沥青材料，其粘结性好，产品开发适用性强，适合作为捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料以及市场所需的中高温粘结剂沥青和浸渍沥青等原料。本发明所提供的连续化改性方法工艺简单、条件温和、设备常规、易于放大生产，为煤直接液化残渣的深度利用提供了一种新的途径，降低了煤直接液化残渣对环境的污染，提高了煤炭直接液化的经济性，具有良好的市场应用前景。

本发明不需要额外加入交联聚合的原料，只需要利用重质粘稠物中所含的萃取溶剂就可以达到交联聚合改性沥青的目的，这就对萃取溶剂的性质有一定要求。优选地，萃取溶剂为馏程为150～405℃的馏分油。优选萃取溶剂为煤液化油、煤焦油及其馏分油、减压渣油和催化裂化油浆中的一种或多种；交联剂为对苯二甲醇。本发明优选上述萃取溶剂和交联剂，但并不局限于此，采用上述萃取溶剂是因为上述萃取溶剂既能够溶解煤直接液化残渣，又能够与重质粘稠物在交联剂和催化剂的作用下发生交联聚合反应，从而达到改性沥青的目的。

根据本发明的一种优选实施方式，步骤S1包括：将煤直接液化残渣与萃取溶剂按照质量比1:1～1:10混合，得到混合液；以及在惰性气氛下，以10℃～30℃/h将混合液升温至80℃～280℃，在0.1～1.0MPa下恒温搅拌，热溶萃取，得到热溶萃取混合物；热溶萃取的时间为5～60min，恒温搅拌的速率为50～300r/min。将煤直接液化残渣与萃取溶剂按照质量比1:1～1:10混合，可以保证萃取的效果和溶剂回收率，如果煤直接液化残渣与萃取溶剂的质量比高于1:1，则可能会出现萃取溶剂不能够完全将煤直接液化残渣溶解的情况，导致萃取不够彻底，并且重质粘稠物中所含的萃取溶剂也会因为含量降低而导致重质粘稠物软化点；如果煤直接液化残渣与萃取溶剂的质量比低于1:10，则会造成萃取溶剂浪费，增加后续萃取溶剂的回收成本。考虑到高温重质油和沥青类物质反应混入空气容易着火，不安全，本发明在反应前向混合液中通入N₂先排除反应器如搅拌釜中的空气，使得反应在无氧的条件下进行。

具体地，步骤S1中采用热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、重力沉降分离和蒸馏分离的方式进行固液分离。本发明优选但并不局限于上述所列出的固液分离方式，只要能够将固液充分分离并达到所需效果即可。当采用热压过滤的方式进行固液分离时，热压过滤的温度为50℃～210℃，优选为150℃～200℃；热压过滤的压力为0.02～101.3KPa或0.2MPa～1.0MPa。采用上述温度和压力范围内进行热压过滤，能够较大程度地将固液进行分离。除了热压过滤外，当固液分离采用旋流分离时，旋流分离的温度为50℃～250℃，入口压力为0.2MPa～0.6MPa。

固液分离后，为了合理重复利用萃取溶剂，步骤S1中对固液分离后的萃取液采用蒸馏或蒸发的方式进行溶剂回收处理，优选采用常压蒸馏或减压蒸馏。通过蒸馏或蒸发，可使得部分萃取溶剂返回热溶萃取步骤回收利用，其余的萃取溶剂留在了重质粘稠物中。

本发明选择对苯二甲醇为交联剂，对苯二甲醇在酸催化剂作用下能形成碳正离子，然后与重质粘稠物交联聚合反应，以此提高改质沥青中的β树脂含量。以重质粘稠物为基准，交联剂的添加量为1～50wt%，优选地，交联剂的添加量为10～20wt%。如果交联剂的添加量高于50wt%，则会造成不必要的资源浪费，还会增加生产成本；相反，如果交联剂的添加量低于1wt%，则会降低重质粘稠物与其所含的萃取溶剂中的芳烃类分子之间交联聚合的程度，无法达到所需要改性沥青的质量标准。因此，经综合考虑，本发明将交联剂的添加量控制在1～50wt%的范围内，既能够较好地对煤直接液化中间产物重质粘稠物进行较好地改性，得到满足应用所需的低软化点和高β树脂含量的中、高温改性沥青，并能够合理控制生产成本。

为了使得煤液化高温沥青与重质油交联聚合反应，还需要向第二混合物中加入催化剂，优选地，催化剂为硫酸。本发明优选采用上述催化剂，但并不局限于此，只要有助于交联聚合反应的进行即可，本发明采用硫酸作为催化剂具有催化效率高、价格低廉的优势。当采用硫酸作为催化剂时，优选采用对苯二甲醇作为交联剂。交联剂对苯二甲醇的选择是与催化剂硫酸相互搭配的，这是考虑到对苯二甲醇反应活性低，需要硫酸这种供酸能力强、价格低廉、来源广泛的催化剂，以提高交联剂和沥青、重质油的交联聚合速率和程度。加入硫酸后，对苯二甲醇在酸性催化剂的作用下生成苯甲基阳离子与富芳烃（重质粘稠物）发生了亲电取代反应，提高了交联聚合程度。

以重质粘稠物为基准，催化剂的加入量为1～50wt%，优选为10～20wt%。以煤直接液化高温沥青为基准，如果催化剂的加入量低于1wt%，则会降低催化效率，从而降低交联聚合程度；如果催化剂的加入量高于50wt%，则会使得催化反应速度过快，反应过于剧烈，不利于反应的进行，另外还会造成催化剂的浪费，增加了生产成本。优选硫酸的质量百分比浓度为10%～98%，进一步优选为40～70%。经综合考虑，本发明将催化剂的用量及浓度限定在上述范围内有助于反应的平稳进行。

根据本发明的一种典型实施方式，预定温度为120～350℃，升温速率为1～10℃/分钟，交联聚合的时间为0.5～36小时。如果预定温度低于120℃，则会出现反应物不能有效熔融，导致搅拌不均匀，不利于产物的质量均匀性；如果预定温度高于350℃，则会出现反应物轻组分气化、重质组分结焦现象，导致重质粘稠物与其内涵的萃取溶剂无法较好地聚合反应，不利于交联反应的进行。同样，如果升温速率低于1℃/分钟，则会出现升温速率过慢，导致生产时间过长，不利于生产效率的提高；如果升温速率高于10℃/分钟，则会出现反应物受热不均匀，导致反应釜壁处反应物结焦或气化，不利于均匀反应。因此，经综合考虑，本发明对预定温度、升温速率、搅拌时间进行协同优化选择，将它们限定在上述范围内，能够提高生产效率，降低反应条件苛刻度，有助于反应的进行。进一步优选地，预定温度为160～200℃，升温速率为5～7℃/分钟，交联聚合的时间为6～10小时。

根据本发明的另一方面，提供了一种改性沥青，该改性沥青为采用上述任一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法制备而成。采用该方法制备的改性沥青的软化点为75～120℃，β树脂含量值为16～35wt.%，灰分含量值为≤0.5wt.%。

根据本发明的又一方面，提供了上述任一种改性沥青在高温粘结剂、捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料、高温粘结剂沥青和浸渍沥青中的应用。

下面结合具体实施例进一步说明本发明的有益效果：

实施例1

1）将300Kg煤直接液化残渣与萃取溶剂减压渣油（馏程为300-420℃）加入至搅拌釜中（煤直接液化残渣与减压渣油的重量比为1:2.5），以60r/min的速率搅拌，得到混合液。向搅拌釜中充N₂至搅拌釜内的压力升至0.1MPa，以20℃/小时将混合液升温至150℃后，以300r/min恒温搅拌，热溶萃取30min，得到萃取混合物。

2）采用热压过滤方式对萃取混合物进行固液分离。其中过滤温度为150℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30μm。经过滤后，收集到萃取液和萃余物。

3）将萃取液送入减压蒸馏塔进行减压蒸馏回收溶剂，塔底温度为250℃，塔顶温度为90℃，塔顶压力为2KPa（绝对压力），塔顶回收部分萃取溶剂返回萃取步骤循环利用，塔底部分收集到灰分为0.35wt.%的含有萃取溶剂的煤液化重质粘稠物，经检测，该重质粘稠物的软化点为115℃，β树脂含量值为13wt%，灰分含量值为0.35wt%。

4）取300Kg经减压蒸馏得到的含有萃取溶剂的重质粘稠物与3Kg对苯二甲醇加入至搅拌釜中，在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速度升温至160℃，然后加入浓度为10wt.%硫酸3Kg，在160℃恒温反应24h，停止加热，得到改性沥青。测得产物的软化点为105℃，β树脂含量28wt.%，灰分值为0.32wt.%。

实施例2至6的操作步骤与实施例1相同，不同之处具体见表1。改性沥青的软化点、灰分含量值依次采用标准ASTMD3461-83、GB/T212测定，β树脂含量采用GB/T2293-1997标准测试甲苯不溶物、GB/T2292-1997标准测试喹啉不溶物而得到，即β树脂含量为甲苯不溶物与喹啉不溶物的差值，性能参数具体见表1。

表1

从表1中的数据可以看出，应用本发明的技术方案，对煤直接液化残渣进行热熔萃取、固液分离以及溶剂回收后，得到了软化点为20℃～115℃、β树脂含量值为1～15wt.%以及灰分含量值≤0.5wt%的重质粘稠物，在交联剂和催化剂的作用下，通过常压加热的方式就可以使得软化点和β树脂含量值在上述范围内的重质粘稠物与其所含的萃取溶剂交联聚合，从而制备出了软化点为75℃～120℃、β树脂含量值为16～35wt%且灰分含量值≤0.5wt.%的高附加值的中、高温煤液化改性沥青。

本发明摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再向高温沥青中加入重质油，再通过交联聚合进行沥青改性，而是选择在常压下直接向蒸馏工序段得到的含有部分萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂，经交联聚同样得到了具有低软化点、高β树脂含量的高附加值改性沥青材料，其粘结性好，产品开发适用性强，适合作为捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料以及市场所需的中高温粘结剂沥青和浸渍沥青等原料。本发明所提供的连续化改性方法工艺简单、条件温和、设备常规、易于放大生产，为煤直接液化残渣的深度利用提供了一种新的途径，降低了煤直接液化残渣对环境的污染，提高了煤炭直接液化的经济性，具有良好的市场应用前景。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向所述煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有所述萃取溶剂的重质粘稠物；

S2、向所述重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及

S3、向所述第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到所述改性沥青。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重质粘稠物的软化点为20～115℃，β树脂含量值为1～15wt.%，灰分含量值≤0.5wt%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为馏程为150～405℃的馏分油。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为煤液化油、煤焦油及其馏分油、减压渣油和催化裂化油浆中的一种或多种；所述交联剂为对苯二甲醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将所述煤直接液化残渣与所述萃取溶剂按照质量比1:1～1:10混合，得到混合液；以及

在惰性气氛下，以10℃～30℃/h将所述混合液升温至80℃～280℃，在0.1～1.0MPa下恒温搅拌，热溶萃取，得到所述热溶萃取混合物；

所述热溶萃取的时间为5～60min，所述恒温搅拌的速率为50～300r/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中采用热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、重力沉降分离和蒸馏分离的方式进行固液分离。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中对固液分离后的萃取液采用蒸馏或蒸发的方式进行溶剂回收处理，优选采用常压蒸馏或减压蒸馏。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述重质粘稠物为基准，所述交联剂的添加量为1～50wt%，优选地，所述交联剂的添加量为10～20wt%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中将加入所述催化剂的所述第一混合物升温至预定温度，恒温常压交联聚合。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述预定温度为120～350℃，升温速率为1～10℃/分钟，所述交联聚合的时间为0.5～36小时；优选地，所述预定温度为160～200℃，升温速率为5～7℃/分钟，所述交联聚合的时间为6～10小时。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸，以所述重质粘稠物为基准，所述硫酸的加入量为1～50wt%，优选为10～20wt%。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量百分比浓度为10%～98%，优选为40～70%。

13.一种改性沥青，其特征在于，采用权利要求1至12中任一项所述的利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法制备而成。

14.根据权利要求13所述的改性沥青，其特征在于，所述改性沥青的软化点为75℃～120℃，β树脂含量值为16～35wt%，灰分含量值为≤0.5wt.%。

15.一种权利要求13或14中所述的改性沥青在高温粘结剂、捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料、高温粘结剂沥青和浸渍沥青中的应用。

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