CN109233888A - 煤沥青深加工的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种煤沥青深加工的方法。所述方法包括以下步骤:煤沥青原料注入反应器中，通入惰性气体作为保护气，先升温再恒温，聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物；将所述混合物加入有机溶剂中混合均匀，然后经微米级过滤器进行固液分离得到固相物料和液相物料；所述液相物料经减压蒸馏回收所述有机溶剂，减压蒸馏剩余物为所述中间相沥青，所述固相物料干燥得到所述中间相炭微球。本申请提供的煤沥青深加工的方法，可以得到高附加值的中间相炭微球，收率高、工艺流程简单、节能环保、成本低。

Description

煤沥青深加工的方法
技术领域
本发明涉及煤沥青领域，具体而言，涉及一种煤沥青深加工的方法。
背景技术
煤沥青是煤焦油加工过程分离出来的大宗产品，约占煤焦油的50％～60％，其加工利用水平对整个煤焦油加工来说至关重要。煤沥青经加工后可以得到不同用途的产品，如炭材料生产所用的粘结剂和浸渍剂、针状焦、中间相炭微球、炭纤维、防腐材料、燃料等，这些产品在冶金、炭素、化工、建材等领域发挥着不可忽视的作用。但是，随着煤化工的发展，不断增加的煤沥青产量使其在加工、利用中存在的问题日益凸显出来。我国煤沥青加工中的问题主要是加工深度不够、产品种类单一、抵御市场风险能力差等。
自日本的Honda和Yamada于1973年首次通过溶剂从热处理后的沥青中分离出中间相炭微球(MCMB)，并利用这种小球体制备出无粘结剂、高密度碳材料以来，MCMB一直是碳素界研究的热点和重点。由于MCMB具有独特的分子层结构和良好的导电性，同时具有很高的表面活性，使其在新能源、冶金、化工、环保、核能、碳素材料等领域有广阔的应用空间。近年来，随着现有电动汽车等领域的快速发展，锂离子电池的应用范围越来越大，对大型锂离子电池及其相关电极材料的研发将是迎合市场发展的重点方向。MCMB优良的结构性能，可以保证锂离子电池的高比容量和较长的循环利用寿命，逐渐成为锂电池负极的首选材料。
中间相炭微球的方法主要有乳化法、悬浮法和聚合法。乳化法和悬浮法还尚未实现工业化，聚合法是工业上应用最成熟的方法，通过将含有稠环芳烃的原料在一定温度和压力下聚合反应，再采用溶剂溶解、微米级过滤等分离方法得到MCMB。
提高MCMB的产率和增大MCMB的粒径是聚合法首要解决的问题。通过球化反应器的外循环方式，改变了球化反应内的流动状态，增大了原料中可炭化物质的接触面积和反应时间，达到了提高MCMB的产率和增大MCMB的粒径的目的。中间相炭微球与沥青混合物的分离过程也是关注的重点之一，由于沥青母液的粘度大、流动性差等特点，导致其分离过程比较困难，离心分离法虽然可以有效分离MCMB，但是高投资、高运行能耗导致其经济性较差。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种煤沥青深加工的方法，可以得到高附加值的中间相炭微球，收率高、工艺流程简单、节能环保、成本低。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种煤沥青深加工的方法，所述方法包括以下步骤:
煤沥青原料注入反应器中，通入惰性气体作为保护气，先升温再恒温，聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物；
将所述混合物加入有机溶剂中混合均匀，然后经微米级过滤器进行固液分离得到固相物料和液相物料；所述液相物料经减压蒸馏回收所述有机溶剂，减压蒸馏剩余物为所述中间相沥青，所述固相物料干燥得到所述中间相炭微球。
通过聚合反应得到混合物，过滤干燥得到中间相炭微球，具有极好的应用价值。所得的中间相沥青可以进行进一步深加工。通过溶解降低沥青母液的粘度，再通过微米级过滤器将炭微球从沥青母液中分离出来，提高收率。
中间相沥青可用作电极浸渍剂沥青、碳纤维生产用可纺沥青、粘结剂沥青或耐火材料结合剂。
可选地，可将得到的中间相炭微球用分级机进行分级，分成0.1-5微米、6-20微米、20微米以上三个产品。
优选地，还包括加氢精制步骤：
将所述中间相沥青与氢气混合后经过预热再进入装填有催化剂的加氢保护反应器和加氢精制反应器中反应；
反应产物在常压塔内分离出汽、柴油，塔底物料进焦化单元反应和/或优质沥青加工单元反应。
通过加氢保护-精制、焦化和优质沥青加工，可以得到优质针状焦、高品质沥青及副产油品，对煤沥青进行了更深一步的加工，使其得到充分的利用。
优选地，所述焦化单元反应为：
所述塔底物料加热到450-550℃进入焦炭塔，生产得到湿针状焦和焦化油品；
所述湿针状焦在1350-1700℃下煅烧得到针状焦产品。
本申请提供的方法，可以获得优质针状焦，收率高。
优选地，所述优质沥青加工单元反应为：所述塔底物料经减压蒸馏得到优质沥青。
减压蒸馏的主要目的是为了拔出重油，提高软化点，以满足作为高质量碳纤维等产品的原材料的要求。
更加优选地，所述优质沥青的软化点为100-150℃，喹啉不溶物质量含量为0.01-0.1％。
优选地，所述预热的温度为300-390℃；所述中间相沥青与所述氢气的体积比1:300-1000，反应压力为8-10MPa，反应温度为360-400℃，体积空速为0.5－1.5h-1；所述催化剂的活性金属为钨和钼。
加氢保护和精制的主要目的是为了脱除硫、氮及金属，可以作为高品质的焦化原料，保障获得优质针状焦。
对于反应压力，可升至更高，更有利于杂质的脱除，但是更高的操作压力带来投资成本增加和安全要求的提高。压力超过10MPa后，杂质含量下降比较缓慢，下降趋势不明显，故不再提升反应压力。
更加优选地，所述塔底物料中，重相沥青的软化点为70-100℃，喹啉不溶物质量含量为5-30％；进入所述焦化单元的所述塔底物料的喹啉不溶物质量含量为0-0.1％，硫的质量含量为0-0.01％，氮的质量含量为0-0.05％。
优选地，所述煤沥青原料的软化点为20-118℃，喹啉不溶物质量含量为0.5-25％；所述反应器为高效球化反应器；所述惰性气体为氮气；所述混合物与所述有机溶剂的质量比为1:1-4，所述有机溶剂为洗油、焦化重油、焦化轻油、萘油、煤油、汽油、柴油中的任意一种或多种的混合物。
更加优选地，所述升温是指升温至370-450℃，所述恒温的时间为3-10小时，所述聚合反应的反应压力为0.5-1.0MPa。
对于各物料的参数的限定，是为了获得最佳的收率和最好的产品品质。
可选地，所述中间相炭微球的粒径为0.1-150微米。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)工艺操作简单、安全系数高、稳定可靠；
(2)中间相炭微球的收率高；
(3)生产过程中无固废排放，绿色环保，实现环境、经济效益最优化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例4的工艺流程图。
其中，1.计量罐；2.高效球化反应器；3.母液罐；4.微米级过滤器；5.干燥机；6.分级机；7.蒸馏塔；8.保护反应器；9.精致反应器；10.常压塔；11.分馏塔；12A-B.焦炭塔；13.回流罐；14-16.加热炉；17.辐射泵；18.循环泵。
具体实施方式
针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，摸之有润滑感。是生产超高功率电极、核反应堆减速等特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电极消耗低及允许的电流密度大等特点。目前针状焦原料预处理采用蒸馏法、离心法、溶剂法、改质法。其目的均是将原料沥青的喹啉不溶物除去，满足针状焦生产的需要。蒸馏法和离心法由于技术不成熟，未得到工业化的应用。溶剂法由于投资低，制取针状焦的原料效果较好，已得到工业化应用。溶剂法工艺原理：煤焦油沥青在一定的温度条件下，加入液体溶剂抽提，使喹啉不容物析出至重相沥青中，并利用溶剂抽提原理，把喹啉不溶物含量少的轻相沥青抽提出来，然后利用比重差将轻相沥青与重相沥青进行分离。分离出来的轻相沥青作为针状焦的生产原料。虽然，溶剂法可以制取低喹啉不溶物的针状焦原料，但收率低(50％)、溶剂消耗大，有一定的环境影响，且重质沥青应用困难。同时由于该工艺是物理方法，沥青中的硫、氮及金属无法从根本上去除，对下游石墨化产品带来较大影响。优质针状焦的生产主要受限于原料的选择，要求原料中的硫、氮、氧、金属及喹啉不溶物含量尽量低。针状焦原料预处理有闪蒸、离心分离、溶剂萃取和聚合等，目前应用比较成熟的为溶剂萃取和聚合法。溶剂萃取制得的针状焦原料收率低，剩余重质沥青利用困难。本方法通过聚合和加氢精制联合工艺，制得的针状焦原料收率高，质量好等特点，为高品质针状焦的生产提供了优质原料。煤沥青为原料聚合生产中间相炭微球，中间相炭微球的收率一般为20％～50％。副产大部分沥青QI含量很低，具有极好的应用价值。这部分沥青在通过加氢精制工艺，再脱出中的硫、氮、氧及金属，可作为针状焦生产的原料，也可进一步闪蒸提高软化点作为碳纤维和高纯度石墨的原料。
高品质沥青是碳纤维、高纯度石墨及核用石墨的生产原料，软化点、杂质含量喹啉不溶物及结焦值的高低直接影响碳纤维、高纯度石墨和核用石墨的质量。本方法生产的高品质沥青可为生产纯度达99.99％以上的高纯度石墨提供原料。
本申请中，可选的，焦化使用延迟焦化或间歇焦化方式，煅烧使用回转窑、罐式炉等设备。煤沥青原料的TI范围为6.6-22.3％。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
选取软化点为20℃，喹啉不溶物质量含量为0.5％的煤沥青作为原料，经过计量称重后注入高效球化反应器，反应器外壁通过电加热的方式将反应器内温度升至370℃，恒温3小时，通入氮气氮气作为保护气(反应体系自身产生的气体也起到保护作用)，并将压力升至0.5MPa。为使球化反应器内的物质传热更加均匀，反应器内设有搅拌器，反应器外设外循环流程，将反应器上部物料抽出后再从底部送回反应器内，循环量为12m3/h，进一步增强传质传热。通过聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物。
混合物从球化反应器出来后，按照质量比1:1加入洗油溶解，降温至150℃，混合均匀后进入母液罐，在母液罐内进一步搅拌以使其充分溶解混合，混合后的物料粘度大幅度下降，为微米级过滤器的正常运行提供良好的条件，微米级过滤器过滤后固液分离，得到固相物料和液相物料；液相物料减压蒸馏回收洗油，减压蒸馏剩余物为中间相沥青，固相物料在250℃温度下、常压条件下干燥得到中间相炭微球。
中间相炭微球的粒径为0.1-150微米，根据不同的用途，中间相炭微球也可经过分级机分成0.1-5μm、6-20μm和20μm以上三个产品进入市场。
实施例2
选取软化点为45℃，喹啉不溶物质量含量为0.93％的煤沥青作为原料，经过计量称重后注入高效球化反应器，反应器外壁通过电加热的方式将反应器内温度升至380℃，恒温4小时，通入氮气氮气作为保护气(反应体系自身产生的气体也起到保护作用)，并将压力升至0.7MPa。为使球化反应器内的物质传热更加均匀，反应器内设有搅拌器，反应器外设外循环流程，将反应器上部物料抽出后再从底部送回反应器内，循环量为15m3/h，进一步增强传质传热。通过聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物。
混合物从球化反应器出来后，按照质量比1:1.3加入萘油溶解，降温至157℃，混合均匀后进入母液罐，在母液罐内进一步搅拌以使其充分溶解混合，混合后的物料粘度大幅度下降，为微米级过滤器的正常运行提供良好的条件，微米级过滤器过滤后固液分离，得到固相物料和液相物料；液相物料减压蒸馏回收萘油，减压蒸馏剩余物为中间相沥青，固相物料在280℃温度下、常压条件下干燥得到中间相炭微球。
中间相炭微球的粒径为0.1-150微米，根据不同的用途，中间相炭微球也可经过分级机分成0.1-5μm、6-20μm和20μm以上三个产品进入市场。
中间相沥青经泵升压后与氢气按照体积比1:300混合，混合后的气液两相经加热炉加热至300℃进入到保护反应器和加氢精制反应器，在反应温度360℃、反应压力8MPa、体积空速为0.5h-1及钨钼催化剂的作用下，脱出中间相沥青中硫和氮及金属。加氢精制反应器出来的反应产物经高压分离器分离出氢气和油品，氢气经压缩机增压后循环使用，油品进入常压塔拔出汽柴油，塔底的重油和沥青去优质沥青加工单元反应。塔底物料中，重相沥青的软化点为70℃，喹啉不溶物质量含量为30％。
常压塔底来的重油和沥青经减压蒸馏后，拔出其中的重油，提高软化点，得到优质沥青满足高质量碳纤维原料的要求。优质沥青的软化点为100℃，喹啉不溶物质量含量为0.1％。
实施例3
选取软化点为62℃，喹啉不溶物质量含量为3.05％的煤沥青作为原料，经过计量称重后注入高效球化反应器，反应器外壁通过电加热的方式将反应器内温度升至386℃，恒温5小时，通入氮气氮气作为保护气(反应体系自身产生的气体也起到保护作用)，并将压力升至0.8MPa。为使球化反应器内的物质传热更加均匀，反应器内设有搅拌器，反应器外设外循环流程，将反应器上部物料抽出后再从底部送回反应器内，循环量为15m3/h，进一步增强传质传热。通过聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物。
混合物从球化反应器出来后，按照质量比1:1.5加入煤油、汽油和柴油溶解，降温至165℃，混合均匀后进入母液罐，在母液罐内进一步搅拌以使其充分溶解混合，混合后的物料粘度大幅度下降，为微米级过滤器的正常运行提供良好的条件，微米级过滤器过滤后固液分离，得到固相物料和液相物料；液相物料减压蒸馏回收煤油、汽油和柴油，减压蒸馏剩余物为中间相沥青，固相物料在300℃温度下、常压条件下干燥得到中间相炭微球。
中间相炭微球的粒径为0.1-150微米，根据不同的用途，中间相炭微球也可经过分级机分成0.1-5μm、6-20μm和20μm以上三个产品进入市场。
中间相沥青经泵升压，与氢气按照体积比1:500混合，混合后的气液两相经加热炉加热至350℃进入到保护反应器和加氢精制反应器，在反应温度370℃、反应压力10MPa、体积空速为1.5h-1及钨钼催化剂的作用下，脱出中间相沥青中硫和氮及金属。加氢精制反应器出来的反应产物经高压分离器分离出氢气和油品，氢气经压缩机增压后循环使用，油品进入常压塔拔出汽柴油，塔底的重油和沥青去焦化单元反应。进入焦化单元的塔底物料的喹啉不溶物质量含量为0.05％，硫的质量含量为0，氮的质量含量为0.02％，金属的质量含量为0.005％。
常压塔底的重油和沥青混合物加热到450℃进入焦炭塔，在焦炭塔内反应生成生成湿针状焦和油品，焦炭塔顶压力控制0.1MPa。焦炭塔底部的湿针状焦去煅烧得到针状焦产品，煅烧温度1350℃，焦炭塔顶部的油品和气体去分馏塔，产生的重油循环油使用，轻油作为副产油品外售。
实施例4
如图1所示选取软化点为86℃，喹啉不溶物质量含量为4.56％的煤沥青作为原料，经过计量罐1计量称重后注入高效球化反应器2，反应器外壁通过电加热的方式将反应器内温度升至396℃，恒温5.5小时，通入氮气氮气作为保护气(反应体系自身产生的气体也起到保护作用)，并将压力升至1.0MPa。为使球化反应器内的物质传热更加均匀，反应器内设有搅拌器，反应器外设外循环流程，将反应器上部物料抽出后再从底部送回反应器内，循环量为17m3/h，进一步增强传质传热。通过聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物。
混合物从高效球化反应器2出来后，按照质量比1:2.1加入焦化重油和焦化轻油溶解，降温至180℃，混合均匀后进入母液罐3，在母液罐3内进一步搅拌以使其充分溶解混合，混合后的物料粘度大幅度下降，为微米级过滤器4的正常运行提供良好的条件，微米级过滤器4过滤后固液分离，得到固相物料和液相物料；液相物料经加热炉14加热后进蒸馏塔7减压蒸馏回收焦化重油和焦化轻油，减压蒸馏剩余物为中间相沥青；固相物料在干燥机5内，320℃温度下、常压条件下干燥得到中间相炭微球。
中间相炭微球的粒径为0.1-150微米，根据不同的用途，中间相炭微球也可经过分级机6分成0.1-5μm、6-20μm和20μm以上三个产品进入市场。
中间相沥青经泵升压，与氢气按照体积比1:800混合，混合后的气液两相经加热炉15加热至370℃进入到保护反应器8和加氢精制反应器9，在反应温度385℃、反应压力9MPa、体积空速为1.0h-1及钨钼催化剂的作用下，脱出中间相沥青中硫和氮及金属。加氢精制反应器9出来的反应产物经高压分离器分离出氢气和油品，氢气经压缩机增压后循环使用，油品进入常压塔10拔出汽柴油，塔底的重油和沥青去焦化单元反应和优质沥青加工单元反应。塔底物料中，重相沥青的软化点为80℃，喹啉不溶物质量含量为5％。进入焦化单元的塔底物料的喹啉不溶物质量含量为0.1％，硫的质量含量为0.01％，氮的质量含量为0，金属的质量含量为0.003％。
焦化单元：常压塔10底的重油和沥青混合物经加热炉16加热到550℃进入焦炭塔12A-B，在焦炭塔内反应生成生成湿针状焦和油品，焦炭塔顶压力控制0.1MPa。焦炭塔底部的湿针状焦去煅烧得到针状焦产品，煅烧温度1700℃，焦炭塔顶部的油品和气体去分馏塔11，产生的重油循环油使用，汽油进入回流罐13，其他轻油也输出分馏塔，作为副产油品外售。此外，分馏塔11的部分物料经辐射泵17加软化水后回到加热炉16加热后回到体系内进行循环加工；分馏塔11底部在循环泵18的作用下进行自循环作用。
优质沥青加工单元：常压塔10底来的重油和沥青经减压蒸馏提质后，拔出其中的重油，提高软化点，得到优质沥青满足高质量碳纤维原料的要求。优质沥青的软化点为150℃，喹啉不溶物质量含量为0.05％。
实施例5
选取软化点为118℃，喹啉不溶物质量含量为25％的煤沥青作为原料，经过计量称重后注入高效球化反应器，反应器外壁通过电加热的方式将反应器内温度升至450℃，恒温10小时，通入氮气氮气作为保护气(反应体系自身产生的气体也起到保护作用)，并将压力升至0.6MPa。为使球化反应器内的物质传热更加均匀，反应器内设有搅拌器，反应器外设外循环流程，将反应器上部物料抽出后再从底部送回反应器内，循环量为18m3/h，进一步增强传质传热。通过聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物。
混合物从球化反应器出来后，按照质量比1:4加入汽油溶解，降温至200℃，混合均匀后进入母液罐，在母液罐内进一步搅拌以使其充分溶解混合，混合后的物料粘度大幅度下降，为微米级过滤器的正常运行提供良好的条件，微米级过滤器过滤后固液分离，得到固相物料和液相物料；液相物料减压蒸馏回收汽油，减压蒸馏剩余物为中间相沥青，固相物料在350℃温度下、常压条件下干燥得到中间相炭微球。
中间相炭微球的粒径为0.1-150微米，根据不同的用途，中间相炭微球也可经过分级机分成0.1-5μm、6-20μm和20μm以上三个产品进入市场。
中间相沥青经泵升压，与氢气按照体积比1:1000混合，混合后的气液两相经加热炉加热至390℃进入到保护反应器和加氢精制反应器，在反应温度400℃、反应压力10MPa、体积空速为1.3h-1及钨钼催化剂的作用下，脱出中间相沥青中硫和氮及金属。加氢精制反应器出来的反应产物经高压分离器分离出氢气和油品，氢气经压缩机增压后循环使用，油品进入常压塔拔出汽柴油，塔底的重油和沥青去焦化单元反应。塔底物料中，重相沥青的软化点为100℃，喹啉不溶物质量含量为15％。进入焦化单元的塔底物料的喹啉不溶物质量含量为0，硫的质量含量为0.008％，氮的质量含量为0.05％，金属的质量含量为0.004％。
焦化单元：常压塔底的重油和沥青混合物加热到500℃进入焦炭塔，在焦炭塔内反应生成生成湿针状焦和油品，焦炭塔顶压力控制0.1MPa。焦炭塔底部的湿针状焦去煅烧得到针状焦产品，煅烧温度1500℃，焦炭塔顶部的油品和气体去分馏塔，产生的重油循环油使用，轻油作为副产油品外售。
优质沥青加工单元：常压塔底来的重油和沥青经减压蒸馏后，拔出其中的重油，提高软化点，得到优质沥青满足高质量碳纤维原料的要求。优质沥青的软化点为140℃，喹啉不溶物质量含量为0.01。
实施例2、4、5得到的优质沥青的性能参数如下表1所示，实施例3-5得到的得到针状焦产品的性能参数如下表2所示。
表1优质沥青参数
实施例 灰份％ 挥发分％
2 0.27 7.4
4 0.35 7.6
5 0.36 7.7
表2针状焦产品参数
实施例 真密度g.cm<sup>-1</sup> 灰份％ 挥发分％ 石墨化CTE 10<sup>-6</sup>.℃<sup>-1</sup>
3 2.15 0.15 0.28 0.98
4 2.15 0.14 0.3 0.99
5 2.14 0.17 0.33 1.0
本申请提供的煤沥青深加工的方法，煤沥青加工程度高、成本低、品种多且产品附加值高，主要产品收率高，实现煤沥青加工全部利用，经济效益最大化。生产全过程无固废排放，使用天然气和电加热，废气排放满足石油化工排放要求，废水经污水深度处理，满足国家一级A的排放要求，实现环境效益最优化。工艺组合灵活可调，操作简单，***运行安全、稳定、可靠，实现中间相炭微球单独生产及中间相炭微球、针状焦及优质沥青生产工艺的高效组合。
本申请提供的方法可以将原料中的喹啉不溶物转化为市场急需的中间相炭微球(电池负极材料)，在喹啉不溶物含量大幅下降的情况下，针状焦原料收率高达70％以上，无重质沥青，整体有效产品收率达95％以上；再通过加氢精制工艺后，焦化原料的喹啉不溶物质量含量降为0-0.1％，硫的质量含量降为0-0.01％，氮的质量含量降为0-0.05％，从而为下游生产高品质超高功率石墨电极提供有利条件。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种煤沥青深加工的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:
煤沥青原料注入反应器中，通入惰性气体作为保护气，先升温再恒温，聚合反应得到含有中间相炭微球和中间相沥青的混合物；
将所述混合物加入有机溶剂中混合均匀，然后经微米级过滤器进行固液分离得到固相物料和液相物料；所述液相物料经减压蒸馏回收所述有机溶剂，减压蒸馏剩余物为所述中间相沥青，所述固相物料干燥得到所述中间相炭微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括加氢精制步骤：
将所述中间相沥青与氢气混合后经过预热再进入装填有催化剂的加氢保护反应器和加氢精制反应器中反应；
反应产物在常压塔内分离出汽、柴油，塔底物料进焦化单元反应和/或优质沥青加工单元反应。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述焦化单元反应为：
所述塔底物料加热到450-550℃进入焦炭塔，生产得到湿针状焦和焦化油品；
所述湿针状焦在1350-1700℃下煅烧得到针状焦产品。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述优质沥青加工单元反应为：所述塔底物料经减压蒸馏得到优质沥青。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述优质沥青的软化点为100-150℃，喹啉不溶物质量含量为0.01-0.1％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预热的温度为300-390℃；所述中间相沥青与所述氢气的体积比1:300-1000，反应压力为8-10MPa，反应温度为360-400℃，体积空速为0.5－1.5h-1；所述催化剂的活性金属为钨和钼。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述塔底物料中，重相沥青的软化点为70-100℃，喹啉不溶物质量含量为5-30％；进入所述焦化单元的所述塔底物料的喹啉不溶物质量含量为0-0.1％，硫的质量含量为0-0.01％，氮的质量含量为0-0.05％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤沥青原料的软化点为20-118℃，喹啉不溶物质量含量为0.5-25％；所述反应器为高效球化反应器；所述惰性气体为氮气；所述混合物与所述有机溶剂的质量比为1:1-4，所述有机溶剂为洗油、焦化重油、焦化轻油、萘油、煤油、汽油、柴油中的任意一种或多种的混合物；所述固相物料干燥的温度为250-350℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述升温是指升温至370-450℃，所述恒温的时间为3-10小时，所述聚合反应的反应压力为0.5-1.0MPa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述中间相炭微球的粒径为0.1-150微米。
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