CN106699170A - 一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备方法，首先按照化学式(1‑x)SrTiO3‑x(0.65BaTiO3‑0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且0.1≤x≤0.6；经球磨、干燥后获得原料粉体；将获得的原料粉体加入粘合剂进行造粒，陈腐24～48小时后，压制成片，排胶处理后在1250～1350℃下烧结，即可得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。本发明的陶瓷材料制备工艺简单、稳定，适合工业化生产，其储能特性优良，基于电滞回线计算的储能密度在0.961～1.403J/cm3之间，储能效率在84.77～91.63％之间。

Description

一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备 方法
【技术领域】
本发明涉及储能电容器用介质材料技术领域，具体是一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，高储能密度、高储能效率陶瓷是制作小型、大容量、高效率电容器的关键材料。由于高储能密度陶瓷电容器具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、机械强度高、适用于高温高压等极端环境和性能稳定等优点，符合新能源开发和利用的要求，广泛的应用于通讯、电脑、汽车、电子电路设备以及军工等现代众多领域。但是，目前现有的储能介质材料存在储能密度和储能效率低、放电电流小、寿命短、含有对人体健康不利以及污染环境的铅等问题，难以满足当代社会发展的需求。因此，对于开发具有高储能密度和高储能效率的无铅陶瓷电介质材料是提高电容器储能特性的关键。
作为储能电容器的介质材料主要有线性陶瓷、铁电陶瓷和反铁电陶瓷。目前，在储能方面应用的线性陶瓷体系主要有TiO2基陶瓷；铁电体陶瓷体系主要有SrTiO3、BaTiO3基陶瓷；而反铁电体陶瓷体系主要有PbZrO3基陶瓷，但是占据大比重的铅存在较大的毒性，并会对人体和环境造成严重的污染。
由于储能陶瓷的性能主要取决于其介电常数和绝缘性能两个因素，并且陶瓷介质储能特性与介质的介电常数和工作场强平方的乘积具有正比例关系。SrTiO3陶瓷是一种优良的电介质材料，具有较高的介电常数、低介电损耗温度稳定性好和击穿场强高，但是SrTiO3陶瓷的饱和极化强度较小，储能密度较低，从而限制了其在实际生产中的应用。因此，要拓宽SrTiO3陶瓷介质在储能领域的应用，需要对其进行改性，在保持其高击穿场强和低损耗的同时最大限度提高其介电常数和极化强度，从而提高储能密度和储能效率。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料及其制备方法，这种陶瓷材料储能密度和储能效率优异，储能密度可达1.403J/cm3，储能效率可达91.63％，并且具有环境友好、实用性好等特性。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
其化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且0.1≤x≤0.6。
进一步地，该陶瓷材料的平均晶粒尺寸为1.0～1.4μm，储能密度在0.961～1.403J/cm3之间，储能效率在84.77～91.63％之间。
本发明制备方法的技术方案是：包括以下步骤：
(1)取SrTiO3粉体与0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体，按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料并混合均匀，得到原料粉体，其中x表示摩尔分数，且0.1≤x≤0.6；
(2)向步骤(1)获得的原料粉体中加入粘合剂，进行造粒，陈腐24～48小时后压片，再进行排胶处理得到试样；
(3)将步骤(2)排胶处理后的试样于1250～1350℃下烧结成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
进一步地，SrTiO3粉体的制备步骤包括：
按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3和TiO2进行配料并混合均匀，然后过筛，压块，再经1150～1200℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体。
进一步地，0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体的制备步骤包括：
按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将BaCO3、Na2CO3、Bi2O3和TiO2进行配料并混合均匀，然后过筛，压块，再经900～950℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
进一步地，混合均匀的过程是以无水乙醇为介质，通过球磨进行的，球磨时间为20～24小时，且球磨后在100℃下进行烘干。
进一步地，步骤(2)中粘合剂采用的是质量分数为8％的PVA水溶液。
进一步地，步骤(2)中粘合剂的加入量是原料粉体质量的8％～15％。
进一步地，步骤(2)中的排胶处理具体是在500～600℃保温3～5小时。
进一步地，步骤(3)中保温2～3小时烧结成瓷。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明分别将SrTiO3粉体、0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体按照化学计量通过球磨工艺混合均匀后进行造粒，然后在模具中压制成型，排胶处理后在1250～1350℃下烧结，即可得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。由于BaTiO3是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，而Bi0.5Na0.5TiO3具有强铁电性和较大的极化强度，但是其介电常数较小，本发明选用0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3对SrTiO3进行改性，在保持其高击穿场强和低损耗的同时最大限度提高其介电常数和极化强度，从而提高储能密度和储能效率，本发明的陶瓷材料制备工艺简单、稳定性好、致密度高，可满足不同应用的需求，适合工业化生产；随着0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3含量的不断增加，本发明储能陶瓷材料的击穿强度在不断的减小，剩余极化强度不断增大，本发明通过调控比例，能够同时达到高储能密度和储能效率，其中高储能效率能够有效避免存储的能量以热的形式释放，延长材料的使用寿命。
本发明材料的储能特性优良，平均晶粒尺寸约为1.0～1.4μm，储能密度在0.961～1.403J/cm3之间，储能效率在84.77～91.63％之间，居里温度在-180～-9℃范围内可调，可以有效的避免由于铁电顺电相变造成的介电性能突变，使材料具有较好的介电温度稳定性。同时，本发明的储能陶瓷介质材料具有较高的击穿强度，可以拓宽在使用过程中的偏压范围。
【附图说明】
图1：实施例1所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图2：实施例2所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图3：实施例3所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图4：实施例4所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图5：实施例5所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图6：实施例6所制备的储能介质陶瓷材料的XRD图谱；
图7：实施例1所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图8：实施例2所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图9：实施例3所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图10：实施例4所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图11：实施例5所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图12：实施例6所制备的储能介质陶瓷材料的SEM图；
图13：实施例1所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图14：实施例2所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图15：实施例3所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图16：实施例4所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图17：实施例5所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图18：实施例6所制备的储能介质陶瓷材料在10Hz测试频率下的电滞回线图；
图19：实施例1所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱；
图20：实施例2所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱；
图21：实施例3所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱；
图22：实施例4所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱；
图23：实施例5所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱；
图24：实施例6所制备的储能介质陶瓷材料在10kHz测试频率下的介温图谱。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料，其配方为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x表示摩尔分数，且0.1≤x≤0.6。
本发明高储能密度与储能效率介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后，以无水乙醇为介质，通过球磨混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1150～1200℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后，以无水乙醇为介质，通过球磨混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经900～950℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且0.1≤x≤0.6；以无水乙醇为介质，球磨20～24小时，然后于100℃下烘干，过120目筛后获得原料粉体；
(4)向步骤(3)获得的原料粉体中加入PVA粘合剂进行造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的8％～15％，PVA粘合剂为质量分数8％的聚乙烯醇水溶液；陈腐24～48小时后，在200～250Mpa的压力下单向加压压制成圆片，然后在500～600℃保温3～5小时排除PVA。
(5)将步骤(4)排除PVA粘合剂后的圆片于1250～1350℃下保温2～3小时成瓷，得到SrTiO3基储能陶瓷。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，并进行储能特性计算，储能密度(W1)和能量损耗密度(W2)的计算公式为：
其中W1和W2分别表示储能密度和能量损耗密度，Pmax表示最大极化强度，Pr表示剩余极化强度，E表示电场强度，P表示极化强度。
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中球磨时间均为20～24小时。
通过以下给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但其不是对本发明的限定。
实施例1：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.1。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨24小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1150℃预烧4小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨24小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经900℃预烧4小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.1；以无水乙醇为介质，球磨24小时，于100℃下烘干、过120目筛后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的8％，陈腐24小时后，于250MPa下单向加压压制成圆片，然后在550℃保温4小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1350℃下烧结2小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷进行X射线衍射测试。如图1，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构。如图7所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.4μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图13所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为210kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.010J/cm3，储能效率为91.44％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温图谱如图19所示，样品的居里峰约在-180℃左右。
实施例2：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.2。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨23小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1175℃预烧4小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨23小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经925℃预烧4小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.2；以无水乙醇为介质，球磨20小时，于100℃下烘干、过120目筛后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的15％，陈腐30小时后，于230MPa下单向加压压制成圆片，然后在600℃保温3小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1350℃下保温2小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。如图2，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构。如图8所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.3μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图14所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为196kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.215J/cm3，储能效率为91.63％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温图谱如图20所示，样品的居里峰在-124℃左右。
实施例3：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.3。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨22小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1200℃预烧3小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨22小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经950℃预烧3小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.3；以无水乙醇为介质，球磨22小时，于100℃下烘干、过120目筛后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的12％，陈腐36小时后，于200MPa下单向加压压制成圆片，然后在600℃保温3小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1350℃下烧结2小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。如图3，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构；如图9所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.2μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图15所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为196kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.403J/cm3，储能效率为91.23％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温图谱如图21所示，样品的居里峰在-88℃左右。
实施例4：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.4。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨21小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1150℃预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨21小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经900℃预烧5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.4；以无水乙醇为介质，球磨24小时，于100℃下烘干、过120目筛后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的9％，陈腐48小时后，于200MPa下单向加压压制成圆片，然后在500℃保温5小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1300℃下烧结2小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。如图4，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构。如图10所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.1μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图16所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为176kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.161J/cm3，储能效率为88.48％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温谱如图22所示，样品的居里峰在-60℃左右。
实施例5：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.5。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨20小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1150℃预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨20小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经900℃预烧5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.5；以无水乙醇为介质，球磨20小时，于100℃下烘干、过120目筛后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的10％，陈腐48小时后，于210MPa下单向加压压制成圆片，然后在550℃保温4小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1300℃下烧结2小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。如图5，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构。如图11所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.0μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图17所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为160kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.146J/cm3，储能效率为84.77％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温图谱如图23所示，样品的居里峰在-40℃左右。
实施例6：
钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且x＝0.6。
上述钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨24小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经1150℃预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体；
(2)按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将分析纯的BaCO3、Na2CO3、Bi2O3、TiO2配制后通过球磨24小时混合均匀，然后于100℃下烘干，过120目筛，压块，再经900℃预烧4小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉体按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料，其中x表示摩尔分数，且x＝0.6；以无水乙醇为介质，球磨24小时，干燥后获得粉体；
(4)向步骤(3)获得的粉体中加入8％(质量百分数)浓度的PVA溶液造粒，其中PVA粘合剂加入的质量为粉体质量的14％，陈腐24小时后，于200MPa下单向加压压制成圆片，然后在550℃保温5小时排除PVA。
(5)将排除PVA粘合剂后的陶瓷样品于1250℃下烧结3小时成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
(6)将制得的储能介质陶瓷材料进行X射线衍射测试。如图6，由XRD图谱可以看出本实施例所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构。如图12所示为本实施例所得介质陶瓷材料的SEM图，可以看出陶瓷结构致密，晶粒尺寸比较均匀，平均晶粒尺寸约为1.0μm。
(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片，镀金电极，然后在室温下于10Hz频率下测试其铁电性能，如图18所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线，得到的电滞回线比较细长，回形面积小，击穿强度为124kV/cm，通过储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为0.961J/cm3，储能效率为89.34％。表1为本实施例无铅储能介质陶瓷材料的性能指数。其在10kHz下的介温谱如图24所示，样品的居里峰在-9℃左右。
表1各实施例样品的储能特性
由表1可知，纯SrTiO3和纯0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的储能密度都比较小。而对于本发明的(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)储能陶瓷材料，随着0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3含量的不断增加，本发明储能陶瓷材料的击穿强度在不断的减小，剩余极化强度不断增大，但是最大极化强度不断增加，在一定的配比下可以获得高的储能密度和储能效率。通过以上实施例可以发现，本发明储能密度在0.961～1.403J/cm3，储能效率在84.77～91.63％。在实际的应用中，作为储能陶瓷介质材料，不仅需要具有高的储能密度，还应当具有高的储能效率。因为如果储能效率太低会导致在能量释放的过程中将大多数存储的能量以热的形式释放出来，释放出来的热量会降低材料的使用寿命以及其他性能。同时，本发明的储能陶瓷介质材料具有较高的击穿强度，可以拓宽在使用过程中的偏压范围。此外，本发明的居里温度在-180～-9℃范围内可调，可以有效的避免由于铁电顺电相变造成的介电性能突变，使材料具有较好的介电温度稳定性。
通过以上给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但其不是对本发明的限定。

Claims (10)

1.一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料，其特征在于，其化学式为：(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)，其中x为0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分数，且0.1≤x≤0.6。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的平均晶粒尺寸为1.0～1.4μm，储能密度在0.961～1.403J/cm3之间，储能效率在84.77～91.63％之间。
3.一种钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取SrTiO3粉体与0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体，按照化学式(1-x)SrTiO3-x(0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3)进行配料并混合均匀，得到原料粉体，其中x表示摩尔分数，且0.1≤x≤0.6；
(2)向步骤(1)获得的原料粉体中加入粘合剂，进行造粒，陈腐24～48小时后压片，再进行排胶处理得到试样；
(3)将步骤(2)排胶处理后的试样于1250～1350℃下烧结成瓷，得到钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，SrTiO3粉体的制备步骤包括：
按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3和TiO2进行配料并混合均匀，然后过筛，压块，再经1150～1200℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛，得到SrTiO3粉体。
5.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体的制备步骤包括：
按化学式0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3将BaCO3、Na2CO3、Bi2O3和TiO2进行配料并混合均匀，然后过筛，压块，再经900～950℃预烧3～5小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过筛，得到0.65BaTiO3-0.35Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
6.根据权利要求3、4或5所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，混合均匀的过程是以无水乙醇为介质，通过球磨进行的，球磨时间为20～24小时，且球磨后在100℃下进行烘干。
7.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中粘合剂采用的是质量分数为8％的PVA水溶液。
8.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中粘合剂的加入量是原料粉体质量的8％～15％。
9.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的排胶处理具体是在500～600℃保温3～5小时。
10.根据权利要求3所述的钛酸锶基无铅高储能密度高储能效率陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中保温2～3小时烧结成瓷。
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