CN106698516B - 一种钼酸镁纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钼酸镁纳米片的制备方法，首先将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置溶液A，将六水氯化镁溶于去离子水中配置溶液B，然后将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，搅拌后转移至反应釜中密封，在一定温度条件下反应数小时，之后自然冷却至室温，最后，将所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次，之后干燥过夜，得到奶油色薄片状钼酸镁，通过一步水热反应首次合成了片状钼酸镁，配方简单实用、成本低、易于重复，反应条件温和，适合低成本规模生产。

Description

一种钼酸镁纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域，特别涉及一种钼酸镁纳米片的制备方法。
背景技术
钼酸盐是一类重要的功能材料，在储能、催化、光致发光、光子晶体、闪烁体材料、磁性材料、轻质填料材料等领域具有广泛应用。其中，纳米薄片晶体以其独特的结构具有许多奇异的物理、化学和电学等性能，具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景，其研究引起了人们的极大关注。因此，大量的努力一直致力于新型钼酸盐(CoMoO4，FeMoO4，CuMoO4，NiMoO4等)合成。如中国专利CN 201410827872.5公开了利用超声波法及超声-熔盐法合成钼酸铜纳米片抗菌粉体(Cu3Mo2O9)，其中超声化学沉淀方法主要利用波长短且易于提高聚焦能力的特点，产品厚度约为50nm,长*宽为250*400nm。超声-熔盐法合成可显著降低合成温度和缩短反应时间，制备出的产品厚度为约为100nm,长*宽为0.7*2.5μm。上述两种方法均使用了微波反应器，不利于产品的工业化低成本规模生产，且其产品尺寸厚度较大(50-100nm)，不利于该类产品小尺寸效应及量子效应等特性的应用，因此该方法在尺寸控制及低成本制备等方面仍有技术提升空间。
其中，钼酸镁的合成制备被报道的很少，只有烧结法制备的纳米颗粒、静电植绒法制备的纤维网状的结构、浸凃制备的钼酸镁纳米颗粒薄膜。因此，具有特殊形貌钼酸镁MgMoO4纳米材料的设计合成仍然存在较大的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种钼酸镁纳米片的制备方法，能够采用一步水热法制备出形貌稳定、纯度高、结晶度高的钼酸镁纳米片，适合低成本规模生产，具有简单方便、成本低、产品质量好的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钼酸镁纳米片的制备方法，步骤如下：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升的溶液A，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升溶液B；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌10-15分钟后，转移至反应釜中，密封，在140-180℃温度条件下反应5-10小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次，之后60℃干燥过夜，得到奶油色薄片状钼酸镁。
所述的去离子水和乙醇混合溶液为体积比为1:1。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明利用常规镁盐和钼酸盐，通过一步水热反应首次合成了片状钼酸镁，配方简单实用、成本低、易于重复，反应条件温和，适合低成本规模生产。制备出的片状钼酸镁厚度为35nm，纯度高、结晶完整，为显著提高其储能，催化等性能提供了便利条件。
附图说明
图1为钼酸镁纳米片的XRD图。
图2(a)为钼酸镁纳米片低倍率放大扫描电镜图，图2(b)为钼酸镁纳米片高倍率放大扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.5摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.5摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌10分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在180℃温度条件下水热5小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，之后60℃干燥过夜，得到奶油色薄片状钼酸镁。
通过观察图1的XRD图可以确定钼酸镁物相组成，图2为本发明实施例一制备的钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图，所制得的纳米材料的厚度在35nm左右。
实施例二：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌15分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在160℃温度条件下水热10小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，之后60℃干燥过夜，得到薄片状钼酸镁。
实施例三：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.4摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.4摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌12分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在140℃温度条件下水热8小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤6次，之后60℃干燥过夜，得到薄片状钼酸镁。

Claims (5)

1.一种钼酸镁纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升的溶液A，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2-0.5摩尔/升溶液B；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌10-15分钟后，转移至反应釜中，密封，在140-180℃温度条件下反应5-10小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤数次，之后60℃干燥过夜，得到奶油色薄片状钼酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法，其特征在于，所述的去离子水和乙醇混合溶液为体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.5摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.5摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌10分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在180℃温度条件下水热5小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，之后60℃干燥过夜，得到奶油色薄片状钼酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.2摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.2摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌15分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在160℃温度条件下水热10小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤5次，之后60℃干燥过夜，得到薄片状钼酸镁。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸镁纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二水钼酸钠溶于乙二醇中配置浓度为0.4摩尔/升的溶液A15mL，将六水氯化镁溶于去离子水中配置浓度为0.4摩尔/升溶液B25mL，搅拌5分钟；
步骤2：在电磁搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A与溶液B的体积比为1:1；
步骤3：将步骤2所得混合溶液搅拌12分钟后，转移至50mL反应釜中，密封，在140℃温度条件下水热8小时，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤4：将步骤3所得产物用体积比1:1的去离子水和乙醇混合溶液离心洗涤6次，之后60℃干燥过夜，得到薄片状钼酸镁。
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