CN106635432A - 一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及泔水油利用技术领域,具体公开一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,以精制泔水油为主原料,反应原料为乙醇、催化剂为KOH或NaOH、中和试剂为磷酸,通过对泔水油与乙醇进行酯交换,降低泔水油的粘度,去除泔水油中的杂质,得到高纯的脂肪酸乙酯;然后以脂肪酸乙酯为主原料,反应原料为季戊二醇,催化剂为单丁基氧化锡,过滤剂为硅藻土、白土、活性炭,氮气作为保护气,通过脂肪酸乙酯与季戊二醇反应,经过精制工序得到高品质的植物绝缘油。本发明的优点是,利用泔水油生产绝缘油,合理利用废弃资源,能源得到最大化利用,同时还保护了环境,降低了生产成本;通过本方法合成的植物绝缘油性能与矿物油及进口植物绝缘油相比优势明显。
Description
技术领域
本发明涉及泔水油利用技术领域,特别是指一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法。
背景技术
绝缘油是一种重要的液体绝缘材料,主要用于各种电抗器、互感器、油浸式电力变压器等电力设备中,通过浸渍和填充消除设备内的气隙,起到提高绝缘电气强度的作用,同时可改善设备的散热性能,对电力***的安全运行有着直接的影响。
目前在各国电力设备中使用最广泛的绝缘油是矿物绝缘油,矿物绝缘油主要是由天然石油炼制而成的。矿物绝缘油的电气绝缘性和冷却性能良好,成本也不高,因此在油浸绝缘电力设备中有一百多年的应用历史。但随着对绝缘油各种性能要求的提高,矿物绝缘油还存在不少缺点,如:闪点较低,防火性能差;生物降解性能差,泄漏时会污染环境;不可再生等。
在石油资源日益短缺的形势下,开发一种绿色、环保的新型绝缘油成为大家关注的热点。其中,以植物油为原料的绝缘油因其环境友好性及可再生性重新引起许多科学工作者的重视。
目前大部分都是以植物油为原料来加工绝缘油,同样消耗了资源,成本高,限制了其应用前景。现如今对泔水油的研究技术越来越多,将泔水油转化为新产品的技术值得研究,使废弃资源可以得到合理利用。
发明内容
本发明旨在提供一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,通过对泔水油与乙醇进行酯交换,得到高纯的脂肪酸乙酯,通过脂肪酸乙酯与季戊二醇反应,经过精制工序得到高品质的植物绝缘油,性能与矿物油及进口植物绝缘油相比优势明显。
为了实现上述目的,本发明采用了以下的技术方案:一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,包含以下步骤:
(a)以泔水油为主原料制备脂肪酸乙酯;
(b)以脂肪酸乙酯为主原料制备植物绝缘油。
上述步骤a具体包含以下步骤:
1)选取原料:以精制泔水油为主原料,反应原料为乙醇、催化剂为KOH或NaOH、中和试剂为磷酸;
2)将上述原料添加到脂肪酸乙酯反应釜中,乙醇添加量占泔水油重量的10%至15%,催化剂添加量占泔水油重量的0.1%至0.15%,温度调整为65℃,快速搅拌,在脂肪酸乙酯反应釜中反应1小时,沉淀静置2个小时,在脂肪酸乙酯反应釜中放出下部分甘油,保留上层;
3)再次添加乙醇和催化剂:乙醇添加量占泔水油重量的10%至15%,催化剂添加量占泔水油重量的0.05%至0.15%,温度为65℃,快速搅拌,在脂肪酸乙酯反应釜中反应时间为1-2小时;
4)向脂肪酸乙酯反应釜中加入磷酸,微调PH至7(中性),沉淀静置5个小时,放出下层甘油及乙醇混合物,保留上层,上层为含乙醇的粗脂肪酸乙酯;
5)将含乙醇的粗脂肪酸乙酯中的乙醇去除:将脂肪酸乙酯反应釜的含乙醇的粗脂肪酸乙酯泵入到闪蒸罐中,连续循环,在温度为100℃,压强为-0.1MPa的真空状态下,维持1个小时,从闪蒸罐闪蒸出的气体经过过滤器过滤出杂质,即得到粗脂肪酸乙酯;
6)粗脂肪酸乙酯蒸馏:粗脂肪酸乙酯经过析气罐,析出气体杂质,然后进入蒸馏塔中,真空度为50Pa~60Pa,取馏出物即脂肪酸乙酯。
上述步骤b具体包含以下步骤:
1)选取原料:以脂肪酸乙酯为主原料,反应原料为季戊二醇,催化剂为单丁基氧化锡,过滤剂为硅藻土、白土、活性炭;
2)以氮气作为保护气,先通入氮气置换季戊二醇二脂肪酸酯反应釜内、管线及线路上设备内的空气,使设备、管线内的空气彻底置换;
3)将脂肪酸乙酯、季戊二醇、催化剂、过滤剂加入到季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中,季戊二醇添加量占脂肪酸乙酯重量的14%,保持通入氮气作为保护气,温度调185至190℃,在真空状态下,快速搅拌,使各组分在季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中反应3个小时;
4)将上述季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中的物料泵入到脱杂罐中,保持通入 氮气作为保护气,温度为190℃,真空度为30Pa左右,蒸出脂肪酸乙酯、季戊二醇单酯、催化剂以及季戊二醇,降温得到粗季戊二醇二脂肪酸酯;
5)上述得到的粗季戊二醇二脂肪酸酯进入第一高效混合器,同时加入磷酸,控制PH值在3-5,然后进入酸反应釜,温度为85℃,在酸反应釜中反应一个小时;
6)进入第二高效混合器,同时加入占脂肪酸乙酯重量的10%稀碱液,经过第二高效混合器混合后,进入碱反应釜,加入浓度为1%~2%的碱液,温度为85℃,快速搅拌,在碱反应釜中反应一个小时,经过离心机除去水、胶质、皂及杂质;
7)经过第三高效混合器,加入占脂肪酸乙酯重量的10%去离子水,温度为85℃,快速搅拌,在水反应釜中反应一个小时,经过离心机去水及杂质;
8)然后进入闪蒸罐,将温度升为100℃,真空度为-0.1MPa,经过闪蒸罐去除水份;
9)将闪蒸罐中的物料泵入到过滤混合釜中,快速搅拌,加入占脂肪酸乙酯重量的1%的白土、1%的活性炭、1%的硅藻土,温度调为85℃,吸附反应半个小时,经过滤机过滤得到季戊二醇二脂肪酸酯;
10)通入过热蒸汽,升温到210℃,真空度为200Pa左右,在气提塔内气提,去除低碳连杂质、气味,经过滤器得到无色、无味的季戊二醇二脂肪酸酯,得到植物绝缘油。
进一步地,所述酸反应釜、碱反应釜、水反应釜中均通入有蒸汽。
进一步地,所述步骤9)重复多次。
其中,所述精制泔水油的酸价在1mgKOH/g以内,无水无杂。
本发明的有益效果在于:本方法生产的绝缘油由泔水油提炼得到,不含有毒物质,不会对环境和人体造成伤害,可快速地被生物降解,是一种环保型绝缘液体;
利用泔水油生产绝缘油,合理利用废弃资源,能源得到最大化利用,同时还保护了环境,降低了生产成本;
通过本方法合成的植物绝缘油比矿物油的黏度更低,只有矿物油的0.6倍;比矿物油的闪点更高,是矿物油的1.2倍;相对介电常数接近绝缘纸,可期待通过调整介电常数来提高绝缘特能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,包含以下步骤:
(a)以泔水油为主原料制备脂肪酸乙酯:
1)选取原料:以精制泔水油(酸价在1mgKOH/g以内,无水无杂)为主原料,反应原料为乙醇、催化剂为KOH、中和试剂为磷酸;
2)将上述原料添加到脂肪酸乙酯反应釜中,乙醇添加量占泔水油重量的10%,KOH添加量占泔水油重量的0.1%,温度调整为65℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各组分在脂肪酸乙酯反应釜中反应1小时,沉淀静置2个小时,在脂肪酸乙酯反应釜中放出下部分甘油,保留上层;
3)再次添加乙醇和催化剂:乙醇添加量占泔水油重量的10%,KOH添加量占泔水油重量的0.05%,温度调整为65℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各原料在脂肪酸乙酯反应釜中反应时间为1小时;
4)向脂肪酸乙酯反应釜中,加入微量磷酸调整PH至7(中性),沉淀静置5个小时,放出下层甘油及乙醇混合物,保留上层,上层为含乙醇的粗脂肪酸乙酯;
5)将含乙醇的粗脂肪酸乙酯中的乙醇去除:将脂肪酸乙酯反应釜的含乙醇的粗脂肪酸乙酯泵入到闪蒸罐中,连续循环,在温度为100℃,压强为-0.1MPa的真空状态下,维持1个小时,从闪蒸罐闪蒸出的气体经过过滤器过滤出微量杂质,即得到粗脂肪酸乙酯;
6)粗脂肪酸乙酯蒸馏:粗脂肪酸乙酯经过析气罐,析出微量气体杂质,然后进入蒸馏塔中,压强调至50Pa,取馏出物即脂肪酸乙酯。
前馏分、塔底黑油为副产品,我们只取中间馏分产品,此产品指标:外观无色、无气味、酸价0.17mgKOH/g左右、酯含量大于99%。
通过对泔水油与乙醇进行酯交换,降低泔水油的粘度,去除泔水油中的杂质,得到高纯的脂肪酸乙酯,以备后用。
作为优选:催化剂还可以采用为NaOH,量与KOH相同。
(b)以脂肪酸乙酯为主原料制备植物绝缘油:
1)选取原料:以脂肪酸乙酯为主原料,反应原料为季戊二醇,催化剂为单丁基氧化锡,过滤剂为硅藻土、白土、活性炭;
2)以氮气作为保护气,先通入大量氮气置换季戊二醇二脂肪酸酯反应釜内、管线及线路上设备内的空气,使设备、管线内的空气彻底置换;
3)将脂肪酸乙酯、季戊二醇、催化剂、过滤剂加入到季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中,季戊二醇添加量占脂肪酸乙酯重量的14%,保持通入极其微量氮气作为保护气,温度调185℃,真空度为微真空,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各组分在季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中反应3个小时;
4)将上述季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中的物料泵入到脱杂罐中,保持通入极其微量氮气作为保护气,温度调至190℃,真空度为微真空,真空度为30Pa左右,蒸出过量脂肪酸乙酯,少量的季戊二醇单酯,以及微量的催化剂、季戊二醇,降温得到粗季戊二醇二脂肪酸酯;
5)将上述得到的粗季戊二醇二脂肪酸酯经过第一高效混合器,加入微量磷酸,控制PH值在3-5,混合后进入酸反应釜,温度为85℃,在酸反应釜中反应一个小时;
6)加入占脂肪酸乙酯重量的10%稀碱液,经过第二高效混合器,加入浓度为1%碱液,混合后进入碱反应釜,温度为85℃,以40转/分的搅拌速度搅拌,在碱反应釜中反应一个小时,经过离心机除去水、胶质、皂及杂质;
7)经过第三高效混合器,加入占脂肪酸乙酯重量的10%去离子水,混合后进入水反应釜,温度为85℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,在水反应釜中反应一个小时,经过离心机去水及杂质;
8)进入闪蒸罐,将温度升为100℃,真空度为-0.1MPa,经过闪蒸罐去除水份;
9)将闪蒸罐中的物料泵入到过滤混合釜中,以60转/分的搅拌速度搅拌,加入占脂肪酸乙酯重量的1%的白土、1%的活性炭、1%的硅藻土,温度调为85℃,吸附反应半个小时,经过过滤机过滤得到季戊二醇二脂肪酸酯;
10)通入微量的过热蒸汽1.0MPa,升温到210℃,真空度为200Pa左右,在气提塔内气提,出去除低碳连杂质、气味,经抛光袋式过滤器得到成品无色、 无味季戊二醇二脂肪酸酯,得到植物绝缘油。
实施例2
一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,包含以下步骤:
(a)以泔水油为主原料制备脂肪酸乙酯:
1)选取原料:以精制泔水油(酸价在1mgKOH/g以内,无水无杂)为主原料,反应原料为乙醇、催化剂为KOH、中和试剂为磷酸;
2)将上述原料添加到脂肪酸乙酯反应釜中,乙醇添加量占泔水油重量的15%,KOH添加量占泔水油重量的0.15%,温度调整为65℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各组分在脂肪酸乙酯反应釜中反应1小时,沉淀静置2个小时,在脂肪酸乙酯反应釜中放出下部分甘油,保留上层;
3)再次添加乙醇和催化剂:乙醇添加量占泔水油重量的15%,KOH添加量占泔水油重量的0.15%,温度调整为65℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各原料在脂肪酸乙酯反应釜中反应时间为2小时;
4)向脂肪酸乙酯反应釜中,加入微量磷酸调整PH至7(中性),沉淀静置5个小时,放出下层甘油及乙醇混合物,保留上层,上层为含乙醇的粗脂肪酸乙酯;
5)将含乙醇的粗脂肪酸乙酯中的乙醇去除:将脂肪酸乙酯反应釜的含乙醇的粗脂肪酸乙酯泵入到闪蒸罐中,连续循环,在温度为100℃,压强为-0.1MPa的真空状态下,维持1个小时,从闪蒸罐闪蒸出的气体经过过滤器过滤出微量杂质,即得到粗脂肪酸乙酯;
6)粗脂肪酸乙酯蒸馏:粗脂肪酸乙酯经过析气罐,析出微量气体杂质,然后进入蒸馏塔中,压强调至60Pa,取馏出物即脂肪酸乙酯。
前馏分、塔底黑油为副产品,我们只取中间馏分产品,此产品指标:外观无色、无气味、酸价0.17mgKOH/g左右、酯含量大于99%。
通过对泔水油与乙醇进行酯交换,降低泔水油的粘度,去除泔水油中的杂质,得到高纯的脂肪酸乙酯,以备后用。
作为优选:催化剂还可以采用为NaOH,量与KOH相同。
(b)以脂肪酸乙酯为主原料制备植物绝缘油:
1)选取原料:以脂肪酸乙酯为主原料,反应原料为季戊二醇,催化剂为单丁基氧化锡,过滤剂为硅藻土、白土、活性炭;
2)以氮气作为保护气,先通入大量氮气置换季戊二醇二脂肪酸酯反应釜内、管线及线路上设备内的空气,使设备、管线内的空气彻底置换;
3)将脂肪酸乙酯、季戊二醇、催化剂、过滤剂加入到季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中,季戊二醇添加量占脂肪酸乙酯重量的14%,保持通入极其微量氮气作为保护气,温度调190℃,真空度为微真空,以60转/分的搅拌速度搅拌,使各组分在季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中反应3个小时;
4)将上述季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中的物料泵入到脱杂罐中,保持通入极其微量氮气作为保护气,温度调至190℃,真空度为微真空,真空度为30Pa左右,蒸出过量脂肪酸乙酯,少量的季戊二醇单酯,以及微量的催化剂、季戊二醇,降温得到粗季戊二醇二脂肪酸酯;
5)将上述得到的粗季戊二醇二脂肪酸酯经过第一高效混合器,加入微量磷酸,控制PH值在3-5,混合后进入酸反应釜,温度为85℃,在酸反应釜中反应一个小时;
6)加入占脂肪酸乙酯重量的10%稀碱液,经过第二高效混合器,加入浓度为2%碱液,混合后进入碱反应釜,温度为85℃,以40转/分的搅拌速度搅拌,在碱反应釜中反应一个小时,经过离心机除去水、胶质、皂及杂质;
7)经过第三高效混合器,加入占脂肪酸乙酯重量的10%去离子水,混合后进入水反应釜,温度为85℃,以60转/分的搅拌速度搅拌,在水反应釜中反应一个小时,经过离心机去水及杂质;
8)进入闪蒸罐,将温度升为100℃,真空度为-0.1MPa,经过闪蒸罐去除水份;
9)将闪蒸罐中的物料泵入到过滤混合釜中,以60转/分的搅拌速度搅拌,加入占脂肪酸乙酯重量的1%的白土、1%的活性炭、1%的硅藻土,温度调为85℃,吸附反应半个小时,经过过滤机过滤得到季戊二醇二脂肪酸酯;
11)通入微量的过热蒸汽1.0MPa,升温到210℃,真空度为200Pa左右,在气提塔内气提,出去除低碳连杂质、气味,经抛光袋式过滤器得到成品无色、无味季戊二醇二脂肪酸酯,得到植物绝缘油。
步骤9)重复多次,即多次经过过滤混合釜和过滤机处理,以便于过滤得更充分。
此段通过脂肪酸乙酯与季戊二醇反应,经过精制工序得到高品质的植物绝 缘油,性能与矿物油及进口植物绝缘油相比优势明显。
通过本方法合成的植物绝缘油比矿物油的黏度更低,只有矿物油的0.6倍;比矿物油的闪点更高,是矿物油的1.2倍;相对介电常数接近绝缘纸,可期待通过调整介电常数来提高绝缘特能,通过此表可见本方法加工出的植物绝缘油性能优势明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法,其特征在于,包含以下步骤:
(a)以泔水油为主原料制备脂肪酸乙酯;
(b)以脂肪酸乙酯为主原料制备植物绝缘油。
2.根据权利要求1所述的利用泔水油成产植物绝缘油的方法,其特征在于,上述步骤a具体包含以下步骤:
1)选取原料:以精制泔水油为主原料,反应原料为乙醇、催化剂为KOH或NaOH 、中和试剂为磷酸;
2)将上述原料添加到脂肪酸乙酯反应釜中,乙醇添加量占泔水油重量的10%至15%,催化剂添加量占泔水油重量的0.1%至0.15%,温度调整为65℃,快速搅拌,在脂肪酸乙酯反应釜中反应1小时,沉淀静置2个小时,在脂肪酸乙酯反应釜中放出下部分甘油,保留上层;
3)再次添加乙醇和催化剂:乙醇添加量占泔水油重量的10%至15%,催化剂添加量占泔水油重量的0.05%至0.15%,温度为65℃,快速搅拌,在脂肪酸乙酯反应釜中反应时间为1-2小时;
4)向脂肪酸乙酯反应釜中加入磷酸,微调PH至7(中性),沉淀静置5个小时,放出下层甘油及乙醇混合物,保留上层,上层为含乙醇的粗脂肪酸乙酯;
5)将含乙醇的粗脂肪酸乙酯中的乙醇去除:将脂肪酸乙酯反应釜的含乙醇的粗脂肪酸乙酯泵入到闪蒸罐中,连续循环,在温度为100℃,压强为-0.1MPa的真空状态下,维持1个小时,从闪蒸罐闪蒸出的气体经过过滤器过滤出杂质,即得到粗脂肪酸乙酯;
6)粗脂肪酸乙酯蒸馏:粗脂肪酸乙酯经过析气罐,析出气体杂质,然后进入蒸馏塔中,真空度为50Pa~60Pa,取馏出物即脂肪酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的利用泔水油成产植物绝缘油的方法,其特征在于,上述步骤b具体包含以下步骤:
1)选取原料:以脂肪酸乙酯为主原料,反应原料为季戊二醇,催化剂为单丁基氧化锡,过滤剂为硅藻土、白土、活性炭;
2)以氮气作为保护气,先通入氮气置换季戊二醇二脂肪酸酯反应釜内、管线及线路上设备内的空气,使设备、管线内的空气彻底置换;
3)将脂肪酸乙酯、季戊二醇、催化剂、过滤剂加入到季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中,季戊二醇添加量占脂肪酸乙酯重量的14%,保持通入氮气作为保护气,温度调185至190℃,在真空状态下,快速搅拌,使各组分在季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中反应3个小时;
4)将上述季戊二醇二脂肪酸酯反应釜中的物料泵入到脱杂罐中,保持通入氮气作为保护气,温度为190℃,真空度为25-30Pa,蒸出脂肪酸乙酯、季戊二醇单酯、催化剂以及季戊二醇,降温得到粗季戊二醇二脂肪酸酯;
5)上述得到的粗季戊二醇二脂肪酸酯进入第一高效混合器,同时加入磷酸,控制PH值在3-5,然后进入酸反应釜,温度为85℃,在酸反应釜中反应一个小时;
6)进入第二高效混合器,同时加入占脂肪酸乙酯重量的10%稀碱液,经过第二高效混合器混合后,进入碱反应釜,加入浓度为1%~2%的碱液,温度为85℃,快速搅拌,在碱反应釜中反应一个小时,经过离心机除去水、胶质、皂及杂质;
7)经过第三高效混合器,加入占脂肪酸乙酯重量的10%去离子水,温度为85℃,快速搅拌,在水反应釜中反应一个小时,经过离心机去水及杂质;
8)然后进入闪蒸罐,将温度升为100℃,真空度为-0.1MPa,经过闪蒸罐去除水份;
9)过滤:将闪蒸罐中的物料泵入到过滤混合釜中,快速搅拌,加入占脂肪酸乙酯重量的1%的白土、1%的活性炭、1%的硅藻土,温度调为85℃,吸附反应半个小时,经过滤机过滤得到季戊二醇二脂肪酸酯;
10)通入过热蒸汽,升温到210℃,真空度为180-210Pa,在气提塔内气提,去除低碳连杂质、气味,经过滤器得到无色、无味的季戊二醇二脂肪酸酯,得到植物绝缘油。
4.根据权利要求3所述的利用泔水油成产植物绝缘油的方法,其特征在于,所述酸反应釜、碱反应釜、水反应釜中均通入有蒸汽。
5.根据权利要求3所述的利用泔水油成产植物绝缘油的方法,其特征在于,所述步骤9)重复多次。
6.根据权利要求2所述的利用泔水油成产植物绝缘油的方法,其特征在于,所述精制泔水油的酸价在1mgKOH/g以内,无水无杂。
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CN201611055278.4A Pending CN106635432A (zh) | 2016-11-25 | 2016-11-25 | 一种利用泔水油生产植物绝缘油的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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CN (1) | CN106635432A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113186031A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-07-30 | 广东电网有限责任公司 | 一种用于制备餐厨废弃油脂基天然酯绝缘油的降凝工艺 |
CN113528236A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-10-22 | 江西尊创新能源有限公司 | 一种脱除潲水油中胶质的方法 |
CN113817525A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-21 | 西安交通大学 | 一种天然酯绝缘油的制备方法 |
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2016
- 2016-11-25 CN CN201611055278.4A patent/CN106635432A/zh active Pending
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CN113186031A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-07-30 | 广东电网有限责任公司 | 一种用于制备餐厨废弃油脂基天然酯绝缘油的降凝工艺 |
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170510 |