KR20100118691A - 동식물성 폐식용유에 함유된 유리지방산의 제거 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리지방산이 다량 함유되어 있는 폐식용유로부터 유리지방산을 제거하는 방법에 관한 것으로, 본 발명은 동식물성 폐식용유에 수산화나트륨 용액을 혼합하여 유리지방산을 중화시키는 중화반응 공정; 상기 반응 후 잔류하는 수산화나트륨과, 중화된 지방산염의 풋츠(Foots) 및 기타 불순물을 원심분리 또는 정치시켜 제거하는 1차 불순물제거 공정; 1차 불순물제거 공정 후, 흡착제 첨가 전에 흡착반응 효율을 높이기 위해 남아 있는 수분을 제거하는 건조 공정; 및 상기 1차 불순물이 제거후 흡착제를 첨가, 교반시켜 불순물을 흡착시킨 후 폐흡착제를 제거하는 2차 불순물제거 공정을 포함하는 알칼리 탈산 방법을 제공한다.
본 발명의 알칼리 탈산 방법은 종래 알칼리 중화 후 반드시 거쳐야 하는 수세공정 대신, 규산마그네슘, 활성백토 또는 이의 혼합물 등을 흡착제로 사용하여 불순물을 제거함으로써 종래 수세공정에 따른 다량의 폐수 배출이 없어 환경 친화적이며, 이에 따른 폐수 처리 설비에 대한 부담이 없어 경제면에서 우수한 공업용 유지 생산방법을 제공한다.
폐식용유, 유리지방산, 알칼리 탈산, 수산화나트륨, 규산마그네슘, 활성백토
Description
본 발명은 유리지방산이 다량 함유되어 있는 폐식용유로부터 유리지방산을 제거하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세히는 알칼리 탈산법을 사용하여 유리지방산을 중화(염화)시킨 후, 제거하여 공업용으로 재사용이 가능한 공업용 유지를 제조하는 방법에 관한 것이다.
주로 치킨점이나 제과점 등과 같은 음식점, 특히 식품가공 공장에서는 튀김 등에 다량의 식용유지(식물성 오일, 동물성 유지 포함)가 사용되고 있으며, 이에 따라 다량의 폐식용유가 발생하고 있다. 식품가공 후 버려지는 폐유지는 어떠한 정제방법을 거치더라도 일단 폐식용유로 분류된 이상 법규상 식용으로는 재사용될 수는 없다.
식품가공 후 버려지는 폐식용유에는 다량의 유리지방산이 함유되어 있다.
유리지방산(Free fatty acid, FFA)은 지방이 가수 분해 되어 생기는 지방산 으로서, 통상 지방은 지방산 3분자와 글리세롤 1분자가 에스테르 결합된 중성지방의 일종인 트리글리세라이드(Triglyceride)로서, 일반적으로 식용유 성분의 99%이상을 차지하고 있다. 이러한 중성지방이 고온에서 외부공기 접촉, 수분과의 반응 등으로 인하여 산패(酸敗)되거나 가수분해되면 지방산과 글리세롤로 분해되는 데, 이렇게 분해된 지방산을 유리지방산이라 한다.
이렇게 산업 전반에 걸쳐 대량 발생되는 폐식용유를 재사용하는 방법으로는 크게 공업원료로 사용하기 위하여 공업용 유지로 재생산하는 방법과, 바이오디젤연료 또는 보일러연료 등과 같이 연료용으로 재생산 하는 방법으로 나뉜다.
바이오디젤유는 폐식용유를 산 또는 알칼리 촉매 하에서 메탄올과 반응시켜 모노 지방산메틸에스테르를 생성시켜 자동차 연료로 이용하므로 유리지방산 뿐 아니라 중성지방(트리글리세라이드) 모두를 분해시킨 후 알코올과 에스테르화시키므로, 중성지방을 제외한 유리지방산만을 별도로 제거하는 공업용 유지 생산법과는 구별된다.
공업용 유지는 유지(통상 트리글리세라이드)특성을 유지하면서, 제품 품질에 악영향을 주는 유리지방산만을 효율적으로 제거하는 공정이 필수적이다. 동식물성 유지 또는 폐식용유에 함유되어 있는 유리지방산은 유지를 이용한 제품 생산에서 산화물생성, 열중합 등 각종 부반응 등을 일으켜 제품의 품질과 수율 등에 막대한 악영향을 주기 때문에 유리지방산을 제거하기 위하여 일찌기 다양한 탈산 방법이 개발되었다.
대한민국특허공개 제2001-0002402호는 강염기성 또는 약염기성 음이온 교환 수지를 사용하거나 상기 음이온 교환수지와 활성탄을 혼합 사용하여 식용유지를 처리하는 방법을 개시하고 있다. 그러나 상기 탈산방법은 비교적 소규모 정제에 제한되며, 정제 처리비용이 크다는 단점이 있다.
한편, 대한민국특허공개 제1992-002893호는 식용유지 내의 유리지방산만을 섭취, 제거하는 미생물인 슈도모나스 속균(Pseudo monas sp.)을 이용하여 탈산하는 방법을 개시하고 있고, 미국특허 US 5,532,163은 효소에 의한 탈산방법을, 미국특허 US 4,957,758는 후렌치후라이 튀김 중의 휠터장치에 의한 유지의 정제 방법을, 일본공개특허 JP 제2007-145974호는 폐식용유의 정제 기구에 의한 정제 방법을 개시하고 있다.
식용유지의 정제에서는 유지의 종자로부터 착유한 유지의 탈산방법으로 알칼리 탈산 방법이 가장 널리 이용되고 있다. 종래 알칼리 탈산 방법은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등과 같은 알칼리로 유리지방산을 중화(R-COO-Na+, R-COO-K+)시킨 후, 원심분리 또는 정치시켜 침전된 비누화염(Foots) 및 기타 불순물과 수분을 1차로 제거한 다음, 남아있는 비누분 등 잔존하는 불순물을 제거하기 위하여 다량의 뜨거운 물(약 80 ~ 90℃)로 수세한 후 건조하여 탈산하는 방법이다.
종래 알칼리 탈산 방법의 공정을 도 1에 나타내었다.
이러한 알칼리 탈산 방법은 유지 내 유리지방산 함량을 가장 효율적으로 낮출 수 있으나 이 방법의 가장 큰 단점으로는 다량의 물을 사용하여 비누분 등 불순물을 제거하는 수세공정에서 많은 양의 폐수가 발생되므로 환경적인 문제를 야기할 수 있으며, 폐수 처리 설비를 설치를 위해 넓은 장소와 폐수 처리의 비용의 증가 등의 문제점이 있다. 한편, 고온의 스팀을 분사하여 유리지방산을 정제하는 방법이 있으나, 열에 대한 안정성이 낮은 액체유에는 변색 등의 단점이 있다.
한편, 물리적 탈산 방법으로 마그네슘 등 탈산제를 이용하는 방법이 있으나, 알칼리 탈산 방법에 비해 유리지방산 제거 효율이 낮아 제한적인 범위, 예컨데 튀김 중에 유리지방산의 함량을 일정 수준으로 조정, 유지하여 튀김유의 사용 기간을 증가시키거나 장시간 튀김 중에 색깔이 진해지는 것을 방지하는 목적 등으로 제한적이고 소규모로 사용되고 있는 실정이다.
본 발명은 종래 알칼리 탈산 방법에서 비누분과 기타 불순물을 제거하기 위하여 다량의 물이 사용되는 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 종래 알칼리 탈산 방법에서 수세공정 없이도 효율적으로 유리지방산을 제거함으로써 환경오염 발생이나 대규모 폐수 정화시설이 필요없는 새로운 알칼리 탈산 방법을 제공하는 데 목적이 있다.
도 2는 본 발명에 따른 알칼리 탈산 방법의 공정도이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐식용유의 유리지방산 제거 방법은,
동식물성 폐식용유에 수산화나트륨 용액을 혼합하여 유리지방산을 중화시키는 중화반응 공정; 상기 반응 후 잔류하는 수산화나트륨과, 중화된 지방산염의 풋츠(Foots) 및 기타 불순물을 원심분리 또는 정치시켜 제거하는 1차 불순물제거 공정; 및 상기 1차 불순물을 제거후 흡착제를 첨가, 교반시켜 불순물을 흡착시킨 후 폐흡착제를 제거하는 2차 불순물제거 공정을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 1차 불순물제거 공정 후, 흡착제 투입전 흡착반응 효율을 높이기 위해 남아 있는 수분을 제거하는 건조 공정을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 '폐식용유'는 가정이나 베이커리, 치킨점 또는 식품가공 공장 등에서 각종 식품을 튀기고 나서 버리는 식물성 오일, 동물성 유지를 포함하 는 개념이다. 본 발명에 있어서 폐식용유의 유리지방산 함량은 제한되지는 않으나, 유리지방산 함량이 1.5% 이상인 폐식용유에 적용되는 것이 바람직하다.
유리지방산의 중화 반응에 사용되는 수산화나트륨 용액 농도는 제한이 없으나, 바람직하게는 높은 농도의 용액 즉 보우메(Be) 10 ~ 30°, 더욱 바람직하게는 16°이상을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 상기 흡착제로는 바람직하게는 규산마그네슘, 활성백토, 규산알루미늄실리케이트, 활성탄, 규조토로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이의 혼합물이 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 규산마그네슘 단독 또는 규산마그네슘과 활성백토의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 규산마그네슘의 함량은 단독으로 사용될 때에는 폐식용유 중량에 대해 0.2중량% 내지 3.0중량% 사용되는 것이 바람직하고, 0.3중량% 내지 2.0중량% 사용되는 것이 더욱 바람직하다. 규산마그네슘이 0.3중량% 이하이면 흡착반응 효율이 떨어져 유리지방산과 비누분 및 수분 등의 제거가 낮고, 3.0중량% 이상 첨가하면 유리지방산, 비누분 및 수분 등의 제거는 좋으나 제조 가격이 상승하여 경제성이 떨어진다.
상기 활성백토의 함량은 단독으로 사용될 경우에는 상압 보다는 감압 하에서 사용하는 것이 색상 개선 등 품질적인 면에서 효과적이다. 다만, 감압을 유지하기 위해 많은 에너지의 소비되는 단점이 있다. 감압 하에서 활성백토는 단독으로 사용 할 때는 0.3중량% 내지 2.0중량%이 사용되는 것이 바람직하다. 활성백토가 0.3중량% 이하이면 제거효과가 거의 없으며, 2.0중량% 이상이면 제거효율은 좋으나 폐흡 착제의 양이 증가하고, 여과할 때 여과 속도가 떨어지는 문제가 있다.
상기 문제를 개선하기 위하여 활성백토와 규산마그네슘을 혼합하여 흡착제로 사용하는 경우 상압 반응이 가능하여 별도의 에너지 소비없이, 색상 개선의 효과가 있다. 혼합 비율은 규산마그네슘 0.3중량% 내지 3.0중량% 과 활성백토 0.3중량% 내지 2.0중량% 범위 내에서 혼합사용이 가능하나, 흡착제 비용면에서나 여과 속도 등을 고려할 때, 규산마그네슘 0.5중량% 내지 2.0중량%와 활성백토 0.3중량% 내지 0.7중량%의 범위 내에서 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 규산마그네슘과 혼합시 활성백토의 함량이 0.3중량% 보다 낮으면 효율이 떨어지고 1.0중량% 이상이 되면 유리지방산 함량이 증가한다.
또한, 흡착 반응에서의 상압에서는 반응 온도가 60℃ ~ 90℃의 범위에서 반응 시키는 것이 바람직하다. 반응 온도가 100℃ 이상에서는 산패에 의한 유리지방산 함량의 증가하여 품질이 저하될 우려가 있다. 그리고, 감압 하에서는 반응 온도가 100℃ ~ 120℃의 범위에서 반응 시키는 것이 바람직하다.
폐흡착제의 제거는 휠터 프레스 등의 공지의 여과 방법을 사용할 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 유리지방산 제거 방법은 종래 알칼리 탈산 방법에서 알칼리 중화 후 반드시 거쳐야 하는 수세공정을 사용하는 대신, 규산마그네슘, 활성백토 또는 이의 혼합물 등을 흡착제로 사용하여 불순물을 제거함으로써 종래 수세공정에 따른 다량의 폐수 배출이 없어 환경 친화적이며, 이에 따른 폐수 처리 설 비에 대한 부담이 없어 경제면에서 우수한 공업용 유지 생산방법을 제공한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 폐식용유 유리지방산 제거 방법을 더욱 상세히 설명한다. 본 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명할 뿐, 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : ① 수산화나트륨 중화, ② 건조, ③ 규산마그네슘 흡착
(1) 고함량 유리지방산이 함유된 폐식용유 2,000g에 수산화나트륨 용액 80g을 첨가하여 믹서기로 혼합하여 반응시켜 유리지방산을 중화시켰다.
(2) 원심분리를 실시하여 하층의 중화된 염, 비누분 등의 풋츠(Foots), 기타 불순물 및 수분층과 상층의 중성유를 층간분리하였다.
(3) 분리된 중성유를 감압하에서 가열하여 잔량의 수분을 제거하였다.
(4) 규산마그네슘 분말을 각각 0.5중량%(10g), 1.0중량%(20g) 및 2.0중량%(40g)를 첨가하여 교반기로 혼합하여 85℃로 반응시킨 후 불순물이 흡착된 규산마그네슘 제거하여 유리지방산이 제거된 공업용 유지를 생산하였다.
실시예 2 : ① 수산화나트륨 중화, ② 규산마그네슘 흡착
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 1차 불순물 제거공정 후 건조공정을 생략한 채 실시하여 공업용 유지를 생산하였다.
실시예 3 : ① 수산화나트륨 중화, ② 활성백토 흡착
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 1차 불순물 제거공정 후 건조공정을 생략하고, 흡착제로 활성백토를 각각 0.5중량%(10g), 1.0중량%(20g) 및 2.0중량%(40g)를 첨가, 흡착시켜 공업용 유지를 생산하였다.
실시예 4 : ① 수산화나트륨 중화, ② 마그네슘알루미늄실리케이트 흡착
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 1차 불순물 제거공정 후 건조공정을 생략하고, 흡착제로 마그네슘알루미늄실리케이트를 각각 0.5중량%(10g), 1.0중량%(20g) 및 2.0중량%(40g)를 첨가, 흡착시켜 공업용 유지를 생산하였다.
실시예 5 : ① 수산화나트륨 중화, ② 규산마그네슘/활성백토 혼합물 흡착
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 1차 불순물 제거공정 후 건조공정을 생략하고, 흡착제로 규산마그네슘 분말과 활성백토의 동일 비율 혼합물을 각각 0.5중량%(10g), 1.0중량%(20g) 및 2.0중량%(40g)를 첨가, 흡착시켜 공업용 유지를 생산하였다.
비교예 1 : 종래기술( ① 수산화나트륨 중화, ② 수세 )
(1) 고함량 유리지방산이 함유된 폐식용유 2,000g에 수산화나트륨 용액 80g을 첨가하여 믹서기로 혼합하여 반응시켜 유리지방산을 중화시켰다.
(2) 원심분리를 실시하여 하층의 중화된 염, 비누분 등의 풋츠(Foots), 기타 불순물 및 수분층과 상층의 중성유를 층간분리하였다.
(3) 분리된 중성유에 85℃의 뜨거운 물 20중량%(약 400ml)로 세척하고 수분을 제거하여 유리지방산이 제거된 공업용 유지를 생산하였다.
비교예 2 : 종래기술( ① 규산마그네슘 흡착 )
고함량 유리지방산이 함유된 폐식용유 2,000g에 규산마그네슘 분말 1.0중량%(20g)를 흡착제로 첨가한 후, 교반기로 혼합하여 85℃로 반응시켜 유리지방산이 제거된 공업용 유지를 생산하였다.
실험예 1 : 유리지방산 및 수분 제거율 확인
상기 실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 2에 따른 유리지방산 및 수분 제거율을 하기 표 1에 표시하였다.
|
폐식용유 | 유리지방산 제거 결과 | ||||||
유리지방산(%) |
수분
(%) |
유리지방산(%) | 수분(%) | |||||
0.5%
첨가 |
1.0%
첨가 |
2.0%
첨가 |
0.5%
첨가 |
1.0%
첨가 |
2.0%
첨가 |
|||
실시예 1 (건조○, 규산마그네슘) |
2.3 | 0.6 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.04 |
실시예 2 (건조×, 규산마그네슘) |
2.3 | 0.6 | 0.5 | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.06 | 0.05 |
실시예 3 (건조×, 활성백토) |
2.3 | 0.6 | 0.8 | 1.2 | 1.8 | 0.3 | 0.06 | 0.05 |
실시예 4 (건조×, 마그네슘알루미늄실리케이트) |
2.3 | 0.6 | 1.2 | 0.7 | 0.7 | 0.4 | 0.06 | 0.05 |
실시예 5 (건조×, 규산마그네슘/활성백토) |
2.3 | 0.6 | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.05 | 0.04 |
비교예 1 (수세) |
2.3 | 0.6 | 0.3 | 0.05 | ||||
비교예 2 (수산화나트륨×, 규산마그네슘) |
2.3 | 0.6 | 1.3 | 0.05 |
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 알칼리 탈산 후 건조공정과 규산마그네슘을 이용한 본 발명의 방법(실시예 1), 건조공정을 생략한 실시(실시예 2), 규산마그네슘/활성백토 혼합물의 경우 종래 수세공정의 알칼리 탈산 방법(비교예 1)과 비교하여 유리지방산 제거율이 높거나 대등한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 건조공정에 따른 유리지방산 제거 효과 확인
본 발명에서 흡착공정 전 건조가 유리지방산의 제거 효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여 유리지방산 함량이 높은 폐식용유를 수산화나트륨과 중화시키고, 불순물을 제거한 다음, 하나는 건조공정없이 규산마그네슘 분말로 흡착시키고, 다른 하나는 수분을 거의 제거한 다음 흡착시켜 흡착 효율을 실험하였다.
구 분 | 무첨가 | 1.0% 첨가 | 2.0% 첨가 | |||
유리지방산(%) | 수분(%) | 유리지방산(%) | 수분(%) | 유리지방산(%) | 수분(%) | |
건조공정 × | 3.6 | 0.8 | 3.5 | 0.07 | 3.3 | 0.05 |
건조공정 ○ | 3.6 | 0.1 | 3.1 | 0.05 | 2.8 | 0.04 |
상기 표 2에 보이는 바와 같이, 흡착 공정 전 건조를 실시한 경우가 건조를 실시하지 않은 경우에 비해 효과적으로 유리지방산이 제거된 것을 확인할 수 있었다. 이는 흡착제로 사용되는 규산마그네슘이 유리지방산 보다는 수분에 더 민감하게 흡착하기 때문으로 이해된다.
실험예 3 : 활성백토 첨가에 따른 유리지방산 제거 및 색생 변화 확인
활성백토를 첨가한 다음, 상압 및 감압 하에서 흡착공정을 실시한 결과를 하기 표 3에 도시하였다.
구 분 | 처리 전 | 0.5% 처리 후 | 1.0% 처리 후 | |||
유리지방산(%) | 색상(Red) | 유리지방산(%) | 색상(Red) | 유리지방산(%) | 색상(Red) | |
상압반응 | 3.6 | 8.1 | 3.8 | 7.6 | 4.0 | 7.2 |
감압반응 | 3.6 | 8.1 | 3.6 | 6.8 | 3.5 | 5.7 |
상기 표 3에 보이는 바와 같이, 상압 하에서는 오히려 유리지방산이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 감압 하에서는 유리지방산이 유의적으로 제거되는 것을 확인할 수 있었고, 색상 역시 상압에 비해 유의적으로 개선된 것을 확인할 수 있었다.
실험예 4 : 흡착제의 종류에 따른 비누분 제거 효과 확인
흡착제의 종류에 따른 비누분 제거 효과를 실험하여 하기 표 4에 나타내었다.
구 분 | 무첨가 | 1.0% 첨가 | 2.0% 첨가 | |||
색상 (Red) |
비누분 (ppm) |
색상 (Red) |
비누분 (ppm) |
색상 (Red) |
비누분 (ppm) |
|
실시예 1 | 8.1 | 9,960 | 7.8 | 1,846 | 7.6 | 861 |
실시예 3 | 8.1 | 9,960 | 6.9 | 3,153 | 6.1 | 1,487 |
실시예 4 | 8.1 | 9,960 | 8.1 | 8,093 | 8.7 | 4,028 |
실시예 5 | 8.1 | 9,960 | 7.2 | 2.093 | 6.9 | 913 |
실시예 1과 같이 건조공정을 거치고 규산마그네슘으로 흡착한 결과가 가장 우수한 비누분 제거 효과를 보였으며, 규산마그네슘과 활성백토의 혼합물로 흡착한 결과 역시 우수한 비누분 제거 효과를 보임을 확인할 수 있었다.
실험예 5 : 흡착공정에 따른 비누분 제거효과 확인
수산화나트륨 중화반응 후 1차 불순물을 제거한 다음, 종래 수세공정없이 규산마그네슘으로 흡착시킨 결과(실시예 1, 2 및 5) 및 종래 수세공정 결과(비교예 1)를 하기 표 5에 나타내었다.
구 분 | 중화반응 | 수 세 20% 첨가 |
0.5% 첨가 | 1.0% 첨가 | 2.0% 첨가 | |||||
수분 (%) |
비누분 (ppm) |
수분 (%) |
비누분 (ppm) |
수분 (%) |
비누분 (ppm) |
수분 (%) |
비누분 (ppm) |
수분 (%) |
비누분 (ppm) |
|
비교예 1 | 0.74 | 3,130 | 0.1 | 360 | - | - | - | - | - | - |
실시예 1 | 0.74 | 3,130 | - | - | 0.11 | 12 | 0.05 | 0 | 0.04 | 0 |
실시예 2 | 0.74 | 3,130 | - | - | 0.14 | 18 | 0.07 | 4 | 0.06 | 0 |
실시예 5 | 0.74 | 3,130 | - | - | 0.15 | 25 | 0.07 | 5 | 0.05 | 0 |
상기 표 5에 보이는 바와 같이, 1차 불순물을 제거후 잔존하는 비누분(3,130 ppm)은 종래 수세공정 시 360 ppm 으로 감소한 반면, 본 실시예에서는 0.5% 첨가시 12 ~ 25 ppm 으로 거의 제거되었으며, 2.0% 첨가시 완전히 제거된 것을 확인할 수 있었다.
상기 실험들을 통하여 본 발명의 탈산 방법은 종래 필수적 공정이었던 수세공정없이도 우수한 유리지방산 제거효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
도 1은 폐식용유의 유리지방산을 제거하기 위한 종래 알칼리 탈산 방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 알칼리 탈산 방법의 공정도이다.
Claims (6)
- 유리지방산이 다량 함유되어 있는 폐식용유를 알칼리 탈산법으로 유리지방산을 제거하는 방법에 있어서,동식물성 폐식용유에 수산화나트륨 용액을 혼합하여 유리지방산을 중화시키는 중화반응 공정;상기 반응 후 잔류하는 수산화나트륨과, 중화된 지방산염의 풋츠(Foots) 및 기타 불순물을 원심분리 또는 정치시켜 제거하는 1차 불순물제거 공정; 및상기 1차 불순물을 제거후 흡착제를 첨가, 교반시켜 불순물을 흡착시킨 후 폐흡착제를 제거하는 2차 불순물제거 공정;을 포함하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
- 제1항에 있어서, 1차 불순물제거 공정 후, 흡착제 첨가 전에 흡착반응 효율을 높이기 위해 남아 있는 수분을 제거하는 건조 공정을 더 포함하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흡착제는 규산마그네슘, 활성백토, 규산알루미늄실리케이트, 활성탄, 규조토로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이의 혼합 물인 것을 특징으로 하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
- 제3항에 있어서, 흡착제인 규산마그네슘의 함량이 폐식용유 중량에 대해 0.2중량% 내지 3.0중량%인 것을 특징으로 하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
- 제3항에 있어서, 흡착제인 활성백토의 함량이 폐식용유 중량에 대해 0.2중량% 내지 3.0중량%이고, 감압상태에서 흡착시키는 것을 특징으로 하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
- 제3항에 있어서, 흡착제인 규산마그네슘와 활성백토의 혼합물이 폐식용유 중량에 대해 0.7중량% 내지 3.0중량%인 것을 특징으로 하는 동식물성 폐식용유의 유리지방산 제거 방법.
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102776074A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-11-14 | 杨解定 | 一种利用植物油脚废料生产脂肪酸的方法 |
KR101285828B1 (ko) * | 2012-08-13 | 2013-07-12 | 주식회사 엠알아이 | 바이오디젤 원료유의 전처리 방법 |
KR20210035930A (ko) | 2019-09-24 | 2021-04-02 | 대진대학교 산학협력단 | 오일 정제 장치 |
KR20220051993A (ko) | 2020-10-20 | 2022-04-27 | 주식회사 자이언트케미칼 | 아민기로 표면개질된 마그네슘 실리케이트 및 그 제조방법 |
KR20220064515A (ko) | 2020-11-12 | 2022-05-19 | 주식회사 자이언트케미칼 | 폐유 정제 장치 |
KR20230089301A (ko) | 2021-12-13 | 2023-06-20 | 주식회사 이엠 | 폐유 자동 정제 장치 및 방법 |
CN116355690A (zh) * | 2023-02-22 | 2023-06-30 | 山东亿科化学有限责任公司 | 一种生物柴油原料预处理工艺 |
KR20230142135A (ko) | 2022-04-01 | 2023-10-11 | 주식회사 이엠 | 에멀젼 공법을 이용한 규산염 기반의 정제용 구형흡착제 및 그 제조방법 |
-
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102776074A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-11-14 | 杨解定 | 一种利用植物油脚废料生产脂肪酸的方法 |
KR101285828B1 (ko) * | 2012-08-13 | 2013-07-12 | 주식회사 엠알아이 | 바이오디젤 원료유의 전처리 방법 |
KR20210035930A (ko) | 2019-09-24 | 2021-04-02 | 대진대학교 산학협력단 | 오일 정제 장치 |
KR20220051993A (ko) | 2020-10-20 | 2022-04-27 | 주식회사 자이언트케미칼 | 아민기로 표면개질된 마그네슘 실리케이트 및 그 제조방법 |
KR20220064515A (ko) | 2020-11-12 | 2022-05-19 | 주식회사 자이언트케미칼 | 폐유 정제 장치 |
KR20230089301A (ko) | 2021-12-13 | 2023-06-20 | 주식회사 이엠 | 폐유 자동 정제 장치 및 방법 |
KR20230142135A (ko) | 2022-04-01 | 2023-10-11 | 주식회사 이엠 | 에멀젼 공법을 이용한 규산염 기반의 정제용 구형흡착제 및 그 제조방법 |
CN116355690A (zh) * | 2023-02-22 | 2023-06-30 | 山东亿科化学有限责任公司 | 一种生物柴油原料预处理工艺 |
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