CN106633783B - 一种单片氧化石墨烯／聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种单片氧化石墨烯／聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料及其制备方法，所述的水相复合材料是由单片氧化石墨烯水相分散液和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液混合而成，其中，单片氧化石墨烯质量分数控制在0.1％～0.4％，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量分数控制在1％～4％。本发明的水相复合材料应用于水泥基材如水泥砂浆或水泥混凝土领域时，不仅解决了单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中有效分散问题，还可大幅提高水泥砂浆或水泥混凝土的强度韧性，进而改善其高脆性，降低其劣化，最终达到提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能目的。

Description

一种单片氧化石墨烯／聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复 合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种单片氧化石墨烯/ 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料及其制备方法。
背景技术
随着亚洲基础设施投资银行正式投入营运和国家“一带一路”战略的深入落实，加快了公路、桥梁、机场、隧道、铁道、水坝、海洋、港口及核电等重大工程项目的建设。水泥砂浆或水泥混凝土等因具有原料来源广泛、价格低廉、制作工艺简单等特点而成为亚洲乃至世界现代重大工程项目建设用量最大的建筑材料，尤其在国内，水泥砂浆或水泥混凝土用量已占到世界总用量的70％以上。随着现代重大工程项目在不断向大型化、复杂化和功能化转型，极大地推动了水泥基材的技术进步。如何降低水泥砂浆或水泥混凝土劣化、提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能、改善水泥砂浆或水泥混凝土物理力学性能、保证水泥砂浆或水泥混凝土工程质量已成为现代水泥基材技术领域的研究热点和衡量水泥基材技术进步的重要内容。
水泥砂浆或水泥混凝土是一种复杂多相的脆性材料，其最大缺陷表现为高脆性及由此产生的大量微裂纹和渗透等问题，而高脆性及由此产生的微裂纹和渗透等缺陷很大程度上决定着水泥砂浆或水泥混凝土的耐久性行为。改善水泥砂浆或水泥混凝土的高脆性和最大限度地减少由此产生的微裂纹和渗透，是解决水泥砂浆或水泥混凝土劣化、提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能根本所在。当前，克服水泥砂浆或水泥混凝土高脆性及由此产生的微裂纹和渗透，大多通过改进水泥砂浆或水泥混凝土原材料、采用不同配合比、掺合料、外加剂和制作工艺以及在水泥砂浆或水泥混凝土中添加增强材料或填充材料等方法来解决，虽然已取得一定效果，但也只是治标不治本，无法从根本上改变水泥砂浆或水泥混凝土微观结构，水泥砂浆或水泥混凝土的高脆性及由此产生的微裂纹和渗透等缺陷依然存在。
氧化石墨烯是一种由稳定的C-C六元环构成的单层碳原子，在其单层分子结构上含有大量羧基、羟基、羰基、环氧基等含氧基团。氧化石墨烯因具有较大比表面积、较高强度和较强韧性等优异特性已被广泛应用于高分子复合材料的改性中，但氧化石墨烯对水泥基材如水泥砂浆或水泥混凝土的改性研究仍然鲜有报告。
由于单片氧化石墨烯在添加量较低情况下，能够促使水泥砂浆或水泥混凝土中的水泥水化产物形成花朵状晶体，并向微裂纹等缺陷处生长，可及时“修补”水泥砂浆或水泥混凝土缺陷，不仅可以提高了水泥砂浆或水泥混凝土的抗压强度，更重要的是能够大幅提高水泥砂浆或水泥混凝土的拉伸和抗折强度，从而改善水泥砂浆或水泥混凝土高脆性，显著提高水泥砂浆或水泥混凝土韧性，这对降低水泥砂浆或水泥混凝土劣化、提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能具有重要意义。
单片氧化石墨烯由于具有极大比表面积，且片间又存在较大的分子间作用力而发生“聚集”。由于单片氧化石墨烯的“聚集”，将导致单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中难于均匀分散，从而限制了单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中的实际应用。研发和提供一种高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，不仅解决了单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中有效分散问题，而且还能充分发挥单片氧化石墨烯对水泥砂浆或水泥混凝土微观结构和强度韧性的调控作用。当在水泥砂浆或水泥混凝土中加入少量的该单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料后，利用单片氧化石墨烯的结构与性能，通过对水泥水化晶体形状和排列方式进行调控，不仅改善了水泥砂浆或水泥混凝土的高脆性，而且提高了水泥砂浆或水泥混凝土的强度韧性等性能。
发明内容
为了解决现有的水泥砂浆或水泥混凝土存在的强度、韧性、脆性不佳的问题，本发明的首要目的是提供一种高分散的单片氧化石墨烯 /聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，当该水相复合材料应用于水泥砂浆或水泥混凝土时，不仅可保持单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中的有效分散，还可大幅提高水泥砂浆或水泥混凝土强度韧性，改善其高脆性，降低其劣化，以达到提高其使用寿命的目的。
本发明第二目的在于提供上述高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料的制备方法。在25℃下，往装有自制单片氧化石墨烯水相分散液反应器中缓慢滴加自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液，启动机械搅拌装置进行剧烈搅拌，待搅拌混合均匀后即可制得高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料。该制备工艺过程快速、简单，制备原料来源丰富、价格低廉，环保无污染，又能很好实现单片氧化石墨烯在聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液中的均匀分散。
本发明采取的技术方案是：
本发明的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料是由单片氧化石墨烯水相分散液和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液混合而成，其中，单片氧化石墨烯质量分数控制在 0.1％～0.4％，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量分数控制在1％～ 4％。
所述的水相复合材料的分散状态如式(Ⅰ)所示：
本发明的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料的制备方法的具体步骤如下：
在25℃下，用去离子水分别配制单片氧化石墨烯水相分散液和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液备用；
在25℃下，往反应器中加入预先配制的单片氧化石墨烯水相分散液，启动机械搅拌装置，匀速滴加聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液，滴加完毕后继续剧烈搅拌，待搅拌混合均匀后即可制得高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料。
单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料的制备机制如式(Ⅱ)所示：
每总质量为100份的单片氧化石墨烯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺和去离子水中，单片氧化石墨烯为0.1～0.4质量份，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺为1～4质量份，其余为去离子水。
聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间为30～120min。
聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5～2.0h。
所述的单片氧化石墨烯水相分散液是由单片氧化石墨烯及水组成，该单片氧化石墨烯的化学结构如式(Ⅲ)所示：
单片氧化石墨烯水相分散液的制备方法具体步骤如下：
称取天然鳞片状石墨原料加入到装有浓硫酸和浓磷酸混合液的反应器内，开启机械搅拌装置并控制反应器内温度在0℃～3℃，搅拌5～15h，优选是10h，待天然鳞片状石墨与浓硫酸和浓磷酸混合液充分浸润后，缓慢加入高锰酸钾，依次在0℃～3℃低温下搅拌反应 1～2h和在35℃～50℃中温下搅拌反应10～40h；然后加入去离子水，升温，待温度升至70℃～100℃，搅拌反应0.5h，再缓慢滴加过氧化氢，待滴加完毕后，在70℃～100℃下继续搅拌反应0.5h；反应结束后趁热过滤、洗涤、调节pH=6.0～7.0、超声剥离处理，即得单片氧化石墨烯水相分散液。
聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺的化学结构如式(Ⅳ)所示：
n为21或35；
聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液的制备方法具体步骤如下：
在30℃下，称取甲基丙烯酰胺单体和聚乙二醇单甲醚单体，以二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量分数为40％的甲基丙烯酰胺和聚乙二醇单甲醚混合单体二甲基甲酰胺溶液备用；将预先配制的甲基丙烯酰胺和聚乙二醇单甲醚混合单体二甲基甲酰胺备用溶液加入到反应器中，启动磁力搅拌装置，然后在氮气保护下加入阻聚剂和引发剂，继续通氮去氧，待温度升至30℃～60℃时，在无氧无水条件下磁力搅拌反应2～5h后出料；将出料物再经甲醇沉淀、无水乙醇洗涤，加入去离子水以调整质量分数，即制得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液。
本发明的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料可作为水泥砂浆或水泥混凝土添加剂，并应用于水泥砂浆或水泥混凝土领域中。
本发明的积极效果如下：
本发明制备的高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，由于它除了制备工艺过程快速、简单，制备原料来源丰富、价格低廉，环保无污染外，还可保持单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中的有效分散，大幅提高水泥砂浆或水泥混凝土强度韧性，改善高脆性，降低劣化，提高耐久性能，所以它可应用于强度韧性、耐久性要求较高的公路、桥梁、机场、隧道、铁道、水坝、海洋、港口及核电等重大建设工程项目中。
本发明的水相复合材料应用于水泥基材如水泥砂浆或水泥混凝土领域时，不仅解决了单片氧化石墨烯在水泥砂浆或水泥混凝土中有效分散问题，还可大幅提高水泥砂浆或水泥混凝土的强度韧性，进而改善其高脆性，降低其劣化，最终达到提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能目的。
附图说明
图1是单片氧化石墨烯(质量分数为0.1％)分别在水相和单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中的AFM形貌；
A水相；B单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料。
图2是添加单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料水泥胶砂在标准条件下养护28d后的SEM形貌，在单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中，单片氧化石墨烯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺含量分别为0.02％和0.2％(质量分数，以水泥质量计)。
图1表示的是的单片氧化石墨烯(质量分数为0.1％)分别在水相和单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中的AFM形貌，由图1(A)显示，处在水相中的单片氧化石墨烯尺寸在 520～820nm，厚度为48.75nm；从图1(B)可以看出，处在单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中的单片氧化石墨烯尺寸在70～270nm，厚度为9.50nm。由此可见，单片氧化石墨烯在水相中容易发生“聚集”，不容易完全分离，当通过形成单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺分子渗透进入单片氧化石墨烯的片与片之间，它不仅改变了单片氧化石墨烯表面特征，同时扩大了单片氧化石墨烯的片与片之间的距离，使得单片氧化石墨烯处于均匀高分散状态，稳定分散在室温条件下可达1个月以上。
图2表示的是添加单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料水泥胶砂在标准条件下养护28d后的SEM形貌，在单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中，单片氧化石墨烯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺含量分别为0.02％和0.2％(质量分数，以水泥质量计)。从图2可以看出，当水泥胶砂添加了单片氧化石墨烯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺含量分别为 0.02％和0.2％(质量分数，以水泥质量计)的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料时，水泥水化产物形成花朵状晶体且主要生长在水泥基体的孔隙和微裂纹等缺陷处，可最大限度地减少孔隙和微裂纹，具有相互渗透并在不同方向连接成立体网状结构的趋势，进而提高水泥砂浆或水泥混凝土的拉伸、抗折及抗压强度，改善水泥砂浆或水泥混凝土高脆性，显著提高水泥砂浆或水泥混凝土韧性，从而降低水泥砂浆或水泥混凝土劣化、提高水泥砂浆或水泥混凝土耐久性能。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
在25℃下，用去离子水分别准确配制一定质量分数的自制单片氧化石墨烯水相分散液和自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液备用；
在25℃下，往反应器中加入预先配制的自制单片氧化石墨烯水相分散液，启动机械搅拌装置，匀速滴加自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液，经一定时间滴加完毕后继续剧烈搅拌一段时间，待搅拌混合均匀后即可制得高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料。
所述步骤中的高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，当单片氧化石墨烯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺和去离子水的总质量为100份时，单片氧化石墨烯质量份数以 0.2计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以2计，其余为去离子水质量份。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间60min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间1.0h。
所述步骤中的制得单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料的分散状态如式(Ⅰ)所示：
所述步骤中的制得单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，可保持单片氧化石墨烯处于均匀高分散状态，稳定分散在室温条件下可达1个月以上；分散得到的单片氧化石墨烯平均粒径小且均匀，性能稳定。
实施例2
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.1计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以1计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间30min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5h。
实施例3
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.1计。
实施例4
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.1计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以3计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间90min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间1.5h。
实施例5
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.1计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以4计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间120min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间2.0h。
实施例6
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以1计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间1.3h。
实施例7
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间30min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间2.0h。
实施例8
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以3计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间120min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5h。
实施例9
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以4计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间90min。
实施例10
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.3计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以1计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间90min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间2.0h。
实施例11
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.3计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间120min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间1.5h。
实施例12
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.3计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以3计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间30min。
实施例13
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.3计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以4计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5h。
实施例14
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.4计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以1计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间120min。
实施例15
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.4计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间90min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5h。
实施例16
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.4计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以3计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间2.0h。
实施例17
与实施例1基本相同，不同的在于：
所述步骤中的单片氧化石墨烯质量份数以0.4计，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺质量份数以4计。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间30min。
所述步骤中的自制聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间1.5h。
性能试验
以本发明实施例1～17制备的高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，当单片氧化石墨烯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺含量分别为0.02％和0.2％(质量分数，以水泥质量计)时，处于单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料中的单片氧化石墨烯的平均直径在235nm；28d标准养护龄期水泥胶砂拉伸、抗折及抗压强度分别提高了67.2％、62.5％及 45.7％以上〔水泥胶砂配合比为：m(水泥)∶m(标准砂)∶m(水)=450∶ 1350∶165，水泥胶砂拉伸、抗折及抗压强度比参照国家标准《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T 50081－2002)进行测试〕。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，其特征在于：所述的水相复合材料是由单片氧化石墨烯水相分散液和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液混合而成；所述的水相复合材料的分散状态如式(Ⅰ)所示：
所述的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料的制备方法的具体步骤如下：
在25℃下，用去离子水分别配制单片氧化石墨烯水相分散液和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液备用；
在25℃下，往反应器中加入预先配制的单片氧化石墨烯水相分散液，启动机械搅拌装置，匀速滴加聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液，滴加完毕后继续剧烈搅拌，待搅拌混合均匀后即可制得高分散的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料；
每总质量为100份的单片氧化石墨烯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺和去离子水中，单片氧化石墨烯为0.1～0.4质量份，聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺为1～4质量份，其余为去离子水；聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加时间为30～120min；聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水溶液滴加完毕后继续剧烈搅拌时间0.5～2.0h。
2.如权利要求1所述的单 片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料，其特征在于：所述的单片氧化石墨烯水相分散液是由单片氧化石墨烯及水组成，该单片氧化石墨烯的化学结构如式(Ⅲ)所示：
单片氧化石墨烯水相分散液的制备方法具体步骤如下：
称取天然鳞片状石墨原料加入到装有浓硫酸和浓磷酸混合液的反应器内，开启机械搅拌装置并控制反应器内温度在0℃～3℃，搅拌5～15h，待天然鳞片状石墨与浓硫酸和浓磷酸混合液充分浸润后，缓慢加入高锰酸钾，依次在0℃～3℃低温下搅拌反应1～2h和在35℃～50℃中温下搅拌反应10～40h；然后加入去离子水，升温，待温度升至70℃～100℃，搅拌反应0.5h，再缓慢滴加过氧化氢，待滴加完毕后，在70℃～100℃下继续搅拌反应0.5h；反应结束后趁热过滤、洗涤、调节pH＝6.0～7.0、超声剥离处理，即得单片氧化石墨烯水相分散液。
3.如权利要求1所述的单片氧化石墨烯/聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酰胺水相复合材料作为水泥砂浆或水泥混凝土添加剂的应用。
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