CN106629857A - 一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法 - Google Patents

一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法 Download PDF

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华东
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Abstract

本发明提供了一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法，包括向待处理硫酸锰溶液中加入硫酸，搅拌反应直至不再产生沉淀，以及固液分离。本发明可操作性强、工艺流程简单，镁的分离效率达60％‑92％，硫酸锰的回收率为60％‑85％，为后续电池级高纯硫酸锰溶液除杂降低成本。

Description

一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法
技术领域
本发明涉及无机精细化工技术领域，具体地，本发明涉及一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法。
背景技术
随着锂电池应用领域的扩展与动力汽车的发展，锂电池正极材料产业正在成为最具发展潜力与投资价值的行业。但是由于近年来高品位锰矿资源的匮乏，低品位锰矿的开发利用受到了广泛的关注和重视。低品位锰矿制备的硫酸锰溶液中钙、镁等杂质含量较高，完全达不到制备电池级高纯锰基原料所必需的高纯硫酸锰溶液的要求。硫酸锰溶液中钙的去除技术已相当成熟，而锰镁分离一直是硫酸锰生产中的一大技术难题。工业上，一般采用加入各类氟化物生成氟化镁沉淀的方法去除硫酸锰溶液中的镁，但是这种方法需要严格控制氟化物的加入量，容易造成氟离子超标，且消耗大量高纯除杂剂。因此，迫切需要提出一种高效、可操作性强、工艺流程简单的锰镁分离的新方法，以实现镁的有效去除。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法。本发明的方法所针对的待处理硫酸锰溶液主要是指富镁的低品位锰矿(锰含量是10wt％-19wt％)制备的高镁的硫酸锰溶液。
本发明提供的硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法，包括向待处理硫酸锰溶液中加入硫酸的步骤。
前述的分离方法，包括如下步骤：
向待处理硫酸锰溶液中加入硫酸，搅拌反应直至不再产生沉淀；
固液分离，回收固体，即可得到低镁的硫酸锰固体和高镁的硫酸锰母液。
前述的分离方法，所述待处理硫酸锰溶液中硫酸锰的浓度是300-700g/L。
前述的分离方法，所述待处理硫酸锰溶液中镁的浓度是300-6000mg/L。
前述的分离方法，所述硫酸是浓硫酸，优选是工业级浓硫酸，更优选是浓度为98wt％的工业级浓硫酸。
前述的分离方法，所述待处理硫酸锰溶液与所述硫酸的体积比是4:0.8-1.5。
前述的分离方法，所述搅拌反应是在25-95℃、常压下反应0.5小时至16小时。
前述的分离方法，杂质镁的分离效率是60wt％-92wt％。
前述的分离方法，硫酸锰的回收率是60wt％-85wt％。
采用上述技术方案具有如下有益效果：采用本发明对高镁的硫酸锰溶液进行处理，能有效的分离硫酸镁和硫酸锰，镁的分离效率达60％-92％，硫酸锰的回收率为60％-85％，为后续电池级高纯硫酸锰溶液除杂降低成本。且本发明可操作性强、工艺流程简单，生产成本低，易于实现工业化规模生产，不会对后续电池级高纯硫酸锰产品造成二次污染，完全克服了现有分离硫酸锰和硫酸镁的方法存在的不足。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述硫酸锰溶液采用锰含量是10wt％-19wt％的富镁低品位硫酸锰矿制备，高镁硫酸锰溶液中各物质的含量以及硫酸锰的回收率、镁的分离效率均采用本领域常规方法得到。
实施例1：
将325mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1300mL含MnSO4 385.11g/L，Mg 391mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至90℃后保温0.5h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为1045mL，含MnSO4158.11g/L、Mg 438mg/L，硫酸锰的回收率为67％，镁的分离效率为90.05％。
实施例2：
将250mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1000mL含MnSO4 494.21g/L，Mg1062mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至90℃后保温0.5h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为1060mL，含MnSO4151.73g/L、Mg 909.8mg/L，硫酸锰的回收率为67.46％，镁的分离效率为90.81％。
实施例3：
将650mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到2600mL含MnSO4484.2g/L，Mg701.4mg/L的硫酸锰溶液中，常温搅拌16h后，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为2630mL，含MnSO4115.95g/L、Mg 624.1mg/L，硫酸锰的回收率为75.78％，镁的分离效率为90.01％。
实施例4：
将250mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L，Mg5518mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至95℃后保温1.5h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为1030mL，含MnSO4168.35g/L、Mg 4173mg/L，硫酸锰的回收率为70.12％，镁的分离效率为77.89％。
实施例5：
将250mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1000mL含MnSO4580.37g/L，Mg5518mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至95℃后保温6h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为980mL，含MnSO4132.91g/L、Mg 4155mg/L，硫酸锰的回收率为77.59％，镁的分离效率为73.79％。
实施例6：
将375mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1000mL含MnSO4449.37g/L，Mg3121mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至90℃后保温0.7h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为1080mL，含MnSO465.36g/L、Mg 1871mg/L，硫酸锰的回收率为84.29％，镁的分离效率为64.74％。
实施例7：
将200mL浓度为98.0wt％浓硫酸加入到1000mL含MnSO4526.53g/L，Mg2881mg/L的硫酸锰溶液中，搅拌，加热至90℃后保温0.5h，抽滤，固液分离后得出：母液的体积为1040mL，含MnSO4178.38g/L、Mg 2552mg/L，硫酸锰的回收率为64.77％，镁的分离效率为92.12％。

Claims (9)

1.一种硫酸锰溶液中杂质镁的分离方法，其特征在于，包括向待处理硫酸锰溶液中加入硫酸的步骤。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
向待处理硫酸锰溶液中加入硫酸，搅拌反应直至不再产生沉淀；
固液分离，回收固体。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，所述待处理硫酸锰溶液中硫酸锰的浓度是300-700g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述待处理硫酸锰溶液中镁的浓度是300-6000mg/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于，所述硫酸是浓硫酸，优选是工业级浓硫酸，更优选是浓度为98wt％的工业级浓硫酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分离方法，其特征在于，所述待处理硫酸锰溶液与所述硫酸的体积比是4:0.8-1.5。
7.根据权利要求2-6任一项所述的分离方法，其特征在于，所述搅拌反应是在25-95℃、常压下反应0.5小时至16小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述的分离方法，其特征在于，杂质镁的分离效率是60wt％-92wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的分离方法，其特征在于，硫酸锰的回收率是60wt％-85wt％。
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