CN106629717A - 一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法 - Google Patents

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张秋红
王永芳
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Abstract

本发明公开了一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，包括：将木屑粉碎至粒度范围40目‑80目；按照浸渍比为1:1‑6将木屑和磷酸溶液在80‑150℃下混合浸渍8‑12h；将木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以1‑10℃/min升温至700‑1000℃，并保温1‑3h；冷却到室温后取出炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤；酸洗、过滤；用去离子水洗至pH在6.4‑7.6；将活性炭然在110‑150℃烘箱中干燥12‑24h；将活性炭研磨至>400目。本发明采用循环可再生的生物质资源，绿色环保、发展可持续；采用磷酸化学活化法易于工业化、简单易行、价格低廉、且具易于调控孔隙结构，将电极材料组装成离子液体超级电容器进行电化学测试，表现出优异的电话学性能，其比电容量高达162F/g。

Description

一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于离子液体电解质超级电容器磷酸活性炭电极材料制备技术领域，具体涉及一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，利用生物质资源杉木屑通过磷酸高温炭化制备含磷活性炭用于新型储能元件——双电层电容器电极材料。
背景技术
电化学双层电容器，又称超级电容器，是一种新型储能元件，由于它具有高的功率密度和较长的循环寿命(105-106次充-放电循环)，能够提供大功率密度放电，可以广泛用于交通、家庭电子产品、医疗电子产品、军用电子产品等方面。但它与电池等相比，其能量密度(单位体积或质量释放出的电能)较低，限制了它的应用。提高能量密度的主要方法是：使用电位窗宽的电解质或提高电极材料的比电容量。
目前超级电容器使用的电解质：水系、有机系和离子液体三类电解质。与水系和有机系电解质相比，由于离子液体具有电化学窗口宽、化学性质稳定、热稳定性好、挥发性低、不易燃、循环性能好的独特优点，因此发展离子液体超级电容器是解决双电层电容器能量密度较低的主要方法之一。
目前超级电容器的电极活性材料主要是多孔质炭材料，包括炭气凝胶、碳纳米管、介孔炭材料、石墨烯和活性炭等。活性炭的孔隙结构是影响其作为超级电容器电极材料的主要结构因素。理论上，活性炭中与电解质离子尺寸相匹配的孔隙越发达，相应的孔隙的比表面积越高，则活性炭的比电容量就越大。微孔发达的活性炭适用于水系电解质，由于离子液体电解质的离子尺寸比氢氧化钾或硫酸的组成离子尺寸要大，因此，作为离子液体电解质超级电容器的活性炭电极材料的孔隙结构也不同。
工业上常用的制备活性炭的化学活化剂为KOH或NaOH。在CN101525132A中公布了一种以淀粉(氧化交联淀粉、玉米阳离子淀粉、接枝共聚淀粉、可溶性淀粉或木薯淀粉)为原料，氢氧化钾为活化剂生产超级电容器用活性炭的方法，比表面积为2249m2/g，在30％的KOH电解质水溶液中测试，比电容量可达221F/g。在CN102718213A中公布了一种氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺。棉花秸秆为原料，氢氧化钾为活化剂制备活性炭，活性炭得率达到16.8％，BET比表面积为2312m2/g。以上专利所用的活性炭虽然比表面积高，但微孔和中孔比例调控能力差，孔隙结构以微孔为主。离子液体电解质的离子尺寸较水系电解质的离子尺寸要大，需要采用中孔高度发达的活性炭，因此，以往氢氧化钾或氢氧化钠作为活化剂所制备的活性炭已不适于作为离子液体电解质超级电容器用的活性炭材料。
磷酸活化法制备活性炭是目前常用的活性炭工业化生产方法，它具有简单易行，价格低廉，且具易于调控孔隙结构的显著优点，但由于其活化温度都不超过550℃，导致制备的活性炭呈现出绝缘体的性质，因此，本专利发明了一种采用高温磷酸活化植物纤维原料这种廉价原料的方法，制备出可以应用于离子液体超级电容器活性炭的方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，采用高温磷酸活化廉价原料植物纤维，制备出可以应用于离子液体超级电容器的活性炭，孔隙结构可调，提高活性炭电极的比电容量和能量密度，可以显著高储能器件-离子液体超级电容器的性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木屑粉碎至粒度范围40目-80目；
(2)按照浸渍比分别为1:1-6的浸渍比将步骤(1)的木屑和磷酸溶液在80-150℃下混合浸渍8-12h；
(3)将步骤(2)中的木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以1-10℃/min升温至700-1000℃，并保温1-3h；
(4)冷却到室温后取出步骤(3)中的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤；
(5)将步骤(4)中的活性炭酸洗、过滤；
(6)将步骤(5)中的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6；
(7)将步骤(6)中的活性炭然在110-150℃烘箱中干燥12-24h；
(8)将步骤(7)中的活性炭研磨至＞400目。
步骤1)中，所述的木屑包括杉木、马尾松、杨木等阔叶材与针叶材木屑。
步骤2)中，浸渍比为1:3。
步骤2)中，在80℃下混合浸渍10h。
步骤3)中，温度为800-950℃。
步骤3)中，温度为900℃。
步骤5)中，洗涤至中性。
本发明将得到的炭化料先用热的去离子水洗涤、过滤是为了出去炭化料中所残留的磷酸以及磷酸氧化物；进一步用0.1mol/L盐酸进行洗涤、过滤是为了除去活性炭中含有的碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭；最后再用热的去离子水洗涤、过滤是为了除去活性炭中在酸洗过程中残留的盐酸，得到纯净的活性炭电极材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明采用的原料是循环可再生的生物质资源，绿色环保、发展可持续。
2)本发明采用的活化方法是磷酸化学活化法易于工业化、简单易行、价格低廉、且具易于调控孔隙结构的显著优点。
3)本发明的活化温度采用800-950-℃，得到类石墨微晶结构发达的活性炭，提高了活性炭的导电率。
4)本发明所用的活性炭电极材料粒径范围均＞400目，离子液体电解质更容易进入到活性炭孔隙中，提高了活性炭的有效利用率。
5)本发明通过改变浸渍和炭化温度使活性炭的孔隙可调，适用于离子液体电解质，有利于提高活性炭电极超级电容器的能量密度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：
1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:1(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度900℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC1-900。
实施例2
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:2(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度900℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC2-900。
实施例3
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:3(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度900℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC3-900。
实施例4
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:4(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度900℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC4-900。
实施例5
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:3(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度800℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC3-800。
实施例6
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:3(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度850℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC3-850。
实施例7
一种离子液体电解质超级电容器活性炭的制备方法，步骤如下：1)将杉木屑粉碎至粒度范围为40目-80目。
2)称取干重10g杉木屑于300mL烧杯中，取浸渍比为1:3(原料和100％磷酸的质量比)的溶液50mL于烧杯中，用玻璃棒将其搅拌混合均匀，得到杉木屑和磷酸的混合物。
3)将混合物置于80℃的水浴锅中，混合浸渍10h，每隔1h搅拌一次，得到浸渍好的杉木屑。
4)将浸渍好的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以5℃.min-1升温至炭化温度950℃，并保温炭化2h。
5)冷却到室温后取出的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤，去除H3PO4，得到去活化剂的活性炭。
6)将去活化剂的活性炭用0.1mol/L的盐酸酸洗6h、过滤，除去碱金属氧化物及氢氧化物等杂质，得到灰分含量极低的活性炭。
7)将灰分含量极低的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6，除去HCl，得到纯净的活性炭样品。
8)将纯净的活性炭于110-150℃烘箱中干燥12-24h。
9)将干燥后的活性炭用玛瑙研钵研磨至＞400目，得到活性炭电极材料AC3-950。
实施例8
将实施例1-7制得的活性炭电极材料进行比表面积、孔隙结构、元素分析、电阻率测试，并将所制备的活性炭电极材料与聚四氟乙烯(粘结剂)、乙炔黑(导电剂)按质量比8:1:1混合，然后加入混合物总量的5-10倍的无水乙醇，搅拌成浆混合均匀，将混合均匀的泥浆烘干，用辊压机压制平整(厚度为0.6-0.7mm)，用直径11mm的打孔器将其制成于泡沫镍大小相同的圆片。用YP-2压片机在5-10MPa压力下保持5-10秒将泡沫镍和电极片将二者粘结在一起。并制成离子液体电解质超级电容器考察其电化学性能。其物化性能参数详见表1。
表1活性炭的元素含量、比表面积、孔结构、电阻率参数
从表1中可以看出，经化学活化后，所制备的活性炭电极材料具有高的比表面积，集中在1300-1600m2.g-1左右；活性炭的孔隙通过改变浸渍比和炭化温度容易调控，对电化学性能贡献最大的中孔率占比最高，占66％，因而AC3-900在电容器中表现出优异的电化学性能，其质量比电容量最大，可达162F/g。

Claims (7)

1.一种离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将木屑粉碎至粒度范围40目-80目；
（2）按照浸渍比分别为1: 1-6的浸渍比将步骤（1）的木屑和磷酸溶液在80-150℃下混合浸渍8-12h；
（3）将步骤（2）中的杉木屑倒入瓷坩埚中置于箱式电阻炉中，以1-10℃/min升温至700-1000℃，并保温1-3h；
（4）冷却到室温后取出步骤（3）中的炭化料，用热的去离子水洗涤、过滤；
（5）将步骤（4）中的活性炭酸洗、过滤；
（6）将步骤（5）中的活性炭用去离子水洗至pH在6.4-7.6；
（7）将步骤（6）中的活性炭然在110-150℃烘箱中干燥12-24h；
（8）将步骤（7）中的活性炭研磨至＞400目。
2.根据权利要求1所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于： 步骤1）中，所述的木屑选自阔叶材和针叶材木屑。
3.根据权利要求1所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于： 步骤2）中，浸渍比为1: 3。
4.根据权利要求1或3所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，在80℃下混合浸渍10h。
5.根据权利要求1所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，温度为800-950℃。
6.根据权利要求1或5所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，温度为900℃。
7.根据权利要求1所述的离子液体电解质超级电容器用活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中，洗涤至中性。
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