CN106622091B - 多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***及方法，包括环氧化合物聚合反应器，特点是其顶部中央设置有一级物料气液混合传质反应装置且其内沿中心轴对称设置有若干个二级物料气液混合传质反应装置；环氧化合物聚合反应器底部的物料出口分别连接一级循环泵和二级循环泵，一级循环泵通过一级循环冷却器与一级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接，二级循环泵通过二级循环冷却器分别与各个二级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接；两级物料气液混合传质反应装置的侧部均设置有环氧化合物吸入口，优点是有效提高反应器内气液混合效果和反应转化率，非常安全的生产分子量分布窄、均一性好的聚醚产品。

Description

多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***及方法
技术领域
本发明涉及一种环氧化合物聚合反应***，尤其是涉及一种多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***及方法。
背景技术
聚醚是一类含有醚基和活泼氢端基结构的物质的总称，其是一类极其重要的中间体。聚醚在洗涤、乳化、印染、聚氨酯材料合成、溶剂等方面均有广泛的应用。
因结构、组成、分子量等的不同，聚醚具有各种不同分子结构和用途。按照原料不同，主要分为以环氧乙烷为原料的乙氧基聚醚、以环氧丙烷为原料的丙氧基聚醚及以环氧乙烷和环氧丙烷按一定比例混合的混合物为原料的乙丙共聚聚醚。按照起始剂（提供活泼氢端基）的不同，可分为具有不饱和C=C双键的聚羧酸减水剂用聚醚、脂肪醇聚醚、芳香基聚醚、胺基聚醚、酚基聚醚等。
目前，工业上生产聚醚通常在催化剂作用下，用起始剂与环氧化合物发生加成反应来获取。
通用反应方程式如下：
ROH+n（（CH）mO）R-O（（CH）mO）nH
说明：式中n为环氧化合物摩尔数，m=2或3。
该反应属于加成反应，反应分为引发阶段和链增长阶段。反应过程是在催化剂作用下起始剂活泼羟基先和环氧化合物起加成反应，生成能继续反应的羟基衍生物作为第二代反应产物。反应以相同的方式连续进行，得到环氧化合物分子连续加成所生成的聚合物。
环氧化合物聚合生产聚醚为一类特殊的聚合反应，反应剧烈，强放热，反应物环氧化合物化学性质活泼、易燃易爆、易发生副反应。在聚合反应器内化学反应与物理传递过程同步进行，相互影响，反应的速度和收率与物理传递过程密切相关。同时，由于环氧化合物性质活泼，且聚合反应放热量大，因此在进行环氧化合物聚合反应时，过程危险性很高。必须采取多种手段来有效控制危险性。所以，在进行聚醚反应时需要有效的工艺和设备结构及技术才能既保证反应安全、
高效、快速进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高反应器内气液混合效果和反应转化率、产品分子量分布窄，产品均一性好，并能实现安全大幅提高的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***及其聚合方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***，包括环氧化合物聚合反应器，其特征在于：所述的环氧化合物聚合反应器的顶部中央设置有一级物料气液混合传质反应装置，所述的环氧化合物聚合反应器内沿中心轴对称设置有若干个二级物料气液混合传质反应装置；所述的环氧化合物聚合反应器底部的物料出口分别连接一级循环泵和二级循环泵，所述的一级循环泵通过一级循环冷却器与所述的一级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接，所述的二级循环泵通过二级循环冷却器分别与各个所述的二级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接；所述的一级物料气液混合传质反应装置的侧部以及各个所述的二级物料气液混合传质反应装置的侧部均设置有环氧化合物吸入口，所述的环氧化合物聚合反应器的中上部的催化剂和起始剂入口处连接有用于催化剂和起始剂引发反应的静态混合反应器。
所述的一级物料气液混合传质反应装置和所述的二级物料气液混合传质反应装置均为包括从上到下一体连接的混合室、喉管和扩大段，所述的顶部液体喷嘴位于所述的混合室的顶部中央，所述的环氧化合物吸入口位于所述的混合室的侧部。
所述的环氧化合物聚合反应器的上端对称设置有用于将气相返回所述的一级物料气液混合传质反应装置的混合室的连接管线，所述的连接管线的入口位于所述的一级物料气液混合传质反应装置的环氧化合物吸入口的下方。管线沿轴向对称分布，保证反应***顶部没有任何流动死区，保证了环氧化合物的高转化率。
所述的一级循环冷却器的壳程出口依次通过换热工质循环泵、蒸汽发生器和循环水冷却器与所述的一级循环冷却器的壳程进口连接，所述的二级循环冷却器的壳程出口依次通过所述的换热工质循环泵、所述的蒸汽发生器和所述的循环水冷却器与所述的二级循环冷却器的壳程进口连接。
一种多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，其采用的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***的结构如上述所述，具体步骤如下：
（1）将起始剂和催化剂加入到静态混合反应器中，在静态混合反应器内完成起始剂与催化剂的引发反应，然后通过催化剂和起始剂入口送入环氧化合物聚合反应器内，同时将环氧化合物分别从一级物料气液混合传质反应装置的侧面和二级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口送入环氧化合物聚合反应器内，将环氧化合物聚合反应器内反应温度控制为70-220℃，反应压力控制为0.2-8MPaG，进行链增长反应；
（2）经链增长反应后，反应产物从环氧化合物聚合反应器底部的物料出口流出，40%wt-90%wt的反应产物送入一级循环泵，一级循环泵经一级循环冷却器后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器顶部的一级物料气液混合传质反应装置，液体物料经一级物料气液混合传质反应装置的液体喷嘴高速喷出，与从一级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口吸入的环氧乙烷在一级物料气液混合传质反应装置内实现气液混合、传质和反应，实现环氧化合物与起始剂的聚合；
（3）10%wt-60%wt的反应产物送入二级循环泵，二级循环泵经二级循环冷却器后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器内部的二级物料气液混合传质反应装置，液体物料经二级物料气液混合传质反应装置的液体喷嘴高速喷出，与从二级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口吸入的环氧乙烷在二级物料气液混合传质反应装置内实现气液混合、传质和反应；实现环氧化合物与起始剂的聚合；
（4）重复步骤（2）-（3），通过两级物料气液混合传质反应装置，气液两相在多次循环回路中传质反应，最后得到环氧聚合物产品。
所述的一级物料气液混合传质反应装置和所述的二级物料气液混合传质反应装置均为包括从上到下一体连接的混合室、喉管和扩大段，所述的顶部液体喷嘴位于所述的混合室的顶部中央，所述的环氧化合物吸入口位于所述的混合室的侧部。
所述的环氧化合物聚合反应器的上端对称设置有用于将气相返回所述的一级物料气液混合传质反应装置的混合室的连接管线，所述的连接管线的入口位于所述的一级物料气液混合传质反应装置的环氧化合物吸入口的下方。管线沿轴向对称分布，保证反应***顶部没有任何流动死区，保证了环氧化合物的高转化率。
所述的一级循环冷却器的壳程出口依次通过换热工质循环泵、蒸汽发生器和循环水冷却器与所述的一级循环冷却器的壳程进口连接，所述的二级循环冷却器的壳程出口依次通过所述的换热工质循环泵、所述的蒸汽发生器和所述的循环水冷却器与所述的二级循环冷却器的壳程进口连接。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、当环氧化合物经吸入口进入混合室时，由于混合室压力低，环氧化合物汽化。与来自喷嘴的液体（低聚物、催化剂、环氧化合物）经混合室、喉管、扩大段从而完成气液相分散、混合、反应。由于缩小段-喉管-扩大段组合结构引起的气液相对速度改变，实现了气液界面更新速度快，从而大大提高了气液接触面积，从而大幅提高三传一反效果。
2、环氧乙烷液体进料，进入气液混合传质反应装置后汽化，吸收喷射液体的热量，有效利用聚合反应热实现环氧乙烷汽化，减小了反应热换热器负荷。
3、引发阶段和链增长阶段分开控制。催化剂和起始剂的引发反应在静态混合反应器内进行。链增长阶段在多级循环对称喷射式环氧化合物反应器内进行。引发反应速度快，链增长阶段速度相对慢。分阶段进行可以保证所有聚合物链同时开始增长, 并且增长同样的时间，从而保证聚合物的分子量分布很窄。
4、多级循环对称喷射式环氧化合物反应器为整体集成的无任何运动部件的反应***，与通过搅拌实现物料混合相比，大大降低了环氧化合物的泄漏风险，且不产生摩擦静电，安全性大大提高。同时，由于无泄露风险，反应器内反应压力高，从而反应器内物料密度大，同体积反应容积，此反应***产率高。
5、环氧乙烷聚合反应器内一级物料气液混合传质反应装置位于中心轴顶部，二级物料气液混合传质反应装置为沿轴向均匀对称分布的1-10个文丘里混合反应器，沿轴向对称分布设置保证多级循环对称喷射器内气液流场对称分布，流动规则，提高了反应器内气液混合效果。通过设置两级物料混合装置，大大提高了反应转化率，环氧化合物转化率达到99.9%以上。高转化率有效降低了反应产物中环氧化合物单体的含量，一方面提高了产品收率，另一方面更降低了低沸点物质环氧化合物单体的挥发危险。同时反应分步控制和进行，气液混合均匀、反应速率快，降低了反应时间，实现了反应产物分子量分布窄，产品均一性好的效果。
6、筒体顶部气相返回一级物料气液混合传质反应装置，反应***没有任何流动死区，保证了环氧化合物的高转化率。
7、相比搅拌混合反应器，采用本反应***，反应可在压力极高的超临界条件下工作。这样可以利用超临界物质传质、传热效果好的特性，大大提高反应速率和效率。
附图说明
图1为本发明多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***的结构示意图；
图2为本发明一级物料气液混合传质反应装置和二级物料气液混合传质反应装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例1
一种多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***，如图1所示，包括环氧化合物聚合反应器1，环氧化合物聚合反应器1的顶部中央设置有一级物料气液混合传质反应装置2，环氧化合物聚合反应器1内沿中心轴对称设置有若干个二级物料气液混合传质反应装置3（2-10个均可，图1中显示为2个）；环氧化合物聚合反应器1底部的物料出口分别连接一级循环泵7和二级循环泵8，一级循环泵7通过一级循环冷却器9与一级物料气液混合传质反应装置2顶部的液体喷嘴17连接，二级循环泵8通过二级循环冷却器10分别与各个二级物料气液混合传质反应装置3顶部的液体喷嘴17连接；一级物料气液混合传质反应装置2的侧部以及各个二级物料气液混合传质反应装置3的侧部均设置有环氧化合物吸入口11，环氧化合物聚合反应器1的中上部的催化剂和起始剂入口12处连接有用于催化剂和起始剂引发反应的静态混合反应器13。
在此具体实施例中，如图2所示，一级物料气液混合传质反应装置2和二级物料气液混合传质反应装置3均为包括从上到下一体连接的混合室4、喉管5和扩大段6，液体喷嘴17位于混合室4的顶部中央，环氧化合物吸入口11位于混合室4的侧部。
在此具体实施例中，如图1所示，一级循环冷却器9的壳程出口依次通过换热工质循环泵14、蒸汽发生器15和循环水冷却器16与一级循环冷却器9的壳程进口连接，二级循环冷却器10的壳程出口依次通过换热工质循环泵14、蒸汽发生器15和循环水冷却器16与二级循环冷却器10的壳程进口连接。环氧化合物聚合反应器1的上端两侧对称设置有用于将气相返回一级物料气液混合传质反应装置2的混合室4的连接管线18，连接管线18的入口位于一级物料气液混合传质反应装置2的环氧化合物吸入口11的下方。一级循环冷却器9的壳程出口依次通过换热工质循环泵14、蒸汽发生器15和三级循环水冷却器16与一级循环冷却器9的壳程进口连接，二级循环冷却器10的壳程出口依次通过换热工质循环泵14、蒸汽发生器15和三级循环水冷却器16与二级循环冷却器8的壳程进口连接。
具体实施例2
多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，其采用的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***的结构如上述具体实施例1所述，具体步骤如下：
（1）将起始剂（如甲基烯丙醇）和催化剂（如NaOH）加入到静态混合反应器13中，在静态混合反应器13内完成起始剂与催化剂的引发反应，然后通过催化剂和起始剂入口12送入环氧化合物聚合反应器1内，同时将环氧化合物（例如环氧乙烷）分别从一级物料气液混合传质反应装置2的侧面和二级物料气液混合传质反应装置3侧面的环氧化合物吸入口11送入环氧化合物聚合反应器1内，将环氧化合物聚合反应器1内反应温度控制为160℃，反应压力控制为0.6MPaG，进行链增长反应；
（2）经链增长反应后，反应产物从环氧化合物聚合反应器1底部的物料出口流出，70%wt的反应产物送入一级循环泵7，一级循环泵7经一级循环冷却器9后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器1顶部的一级物料气液混合传质反应装置2，液体物料经一级物料气液混合传质反应装置2的液体喷嘴17高速喷出，与从一级物料气液混合传质反应装置2侧面的环氧化合物吸入口11吸入的环氧乙烷在一级物料气液混合传质反应装置2内实现气液混合、传质和反应，实现环氧化合物与起始剂的聚合；
（3）30%wt的反应产物送入二级循环泵8，二级循环泵8经二级循环冷却器10后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器1内部的二级物料气液混合传质反应装置3，液体物料经二级物料气液混合传质反应装置3的液体喷嘴17高速喷出，与从二级物料气液混合传质反应装置侧面3的环氧化合物吸入口11吸入的环氧乙烷在二级物料气液混合传质反应装置3内实现气液混合、传质和反应，实现环氧化合物与起始剂的聚合；
（4）重复步骤（2）-（3），通过两级物料气液混合传质反应装置，气液两相在多次循环回路中传质反应，最后得到环氧聚合物产品。
通过以上过程得到的反应产物经测试，环氧乙烷转化率为99.95%，反应产物的分量为2300-2500，分子量分布很窄，反应强度达到2000kg单体/m³·h。
除上述实施例外，环氧化合物聚合反应器内反应温度还可以控制为70℃、100℃、120℃、150℃、180℃、200℃或者220℃，反应压力还可以控制为0.2 MPaG、0.4MPaG、0.5MPaG、0.8MPaG、1 MPaG、2 MPaG、3 MPaG、4 MPaG、5 MPaG、6 MPaG、7 MPaG或者8MPaG。
送入一级循环泵的反应产物为反应产物总量的40%wt-90%wt，送入二级循环泵的反应产物为反应产物总量的10%wt-60%wt，且满足送入一级循环泵的反应产物百分含量与送入二级循环泵的反应产物百分含量之和为100%均可。
除上述例举的起始剂如甲基烯丙醇和催化剂如NaOH外，起始剂可以是任何有活泼氢的化合物（水、醇、胺、酚等），环氧化合物除环氧乙烷外，其他环氧化合物聚合反应也适用本发明的***和方法，在此不一一例举。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，该方法采用的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应***包括环氧化合物聚合反应器，所述的环氧化合物聚合反应器的顶部中央设置有一级物料气液混合传质反应装置，所述的环氧化合物聚合反应器内沿中心轴对称设置有若干个二级物料气液混合传质反应装置；所述的环氧化合物聚合反应器底部的物料出口分别连接一级循环泵和二级循环泵，所述的一级循环泵通过一级循环冷却器与所述的一级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接，所述的二级循环泵通过二级循环冷却器分别与各个所述的二级物料气液混合传质反应装置顶部的液体喷嘴连接；所述的一级物料气液混合传质反应装置的侧部以及各个所述的二级物料气液混合传质反应装置的侧部均设置有环氧化合物吸入口，所述的环氧化合物聚合反应器的中上部的催化剂和起始剂入口处连接有用于催化剂和起始剂引发反应的静态混合反应器，其特征在于具体步骤如下：
(1)将起始剂和催化剂加入到静态混合反应器中，在静态混合反应器内完成起始剂与催化剂的引发反应，然后通过催化剂和起始剂入口送入环氧化合物聚合反应器内，同时将环氧化合物分别从一级物料气液混合传质反应装置的侧面和二级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口送入环氧化合物聚合反应器内，将环氧化合物聚合反应器内反应温度控制为70-220℃，反应压力控制为0.2-8MPaG，进行链增长反应；
(2)经链增长反应后，反应产物从环氧化合物聚合反应器底部的物料出口流出，40％wt-90％wt的反应产物送入一级循环泵，一级循环泵经一级循环冷却器后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器顶部的一级物料气液混合传质反应装置，液体物料经一级物料气液混合传质反应装置的液体喷嘴高速喷出，与从一级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口吸入的环氧乙烷在一级物料气液混合传质反应装置内实现气液混合、传质和反应，实现环氧化合物与起始剂的聚合；
(3)10％wt-60％wt的反应产物送入二级循环泵，二级循环泵经二级循环冷却器后将液体物料送入环氧化合物聚合反应器内部的二级物料气液混合传质反应装置，液体物料经二级物料气液混合传质反应装置的液体喷嘴高速喷出，与从二级物料气液混合传质反应装置侧面的环氧化合物吸入口吸入的环氧乙烷在二级物料气液混合传质反应装置内实现气液混合、传质和反应；实现环氧化合物与起始剂的聚合；
(4)重复步骤(2)-(3)，通过两级物料气液混合传质反应装置，气液两相在多次循环回路中传质反应，最后得到环氧聚合物产品。
2.根据权利要求1所述的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，其特征在于：所述的一级物料气液混合传质反应装置和所述的二级物料气液混合传质反应装置均为包括从上到下一体连接的混合室、喉管和扩大段，所述的顶部液体喷嘴位于所述的混合室的顶部中央，所述的环氧化合物吸入口位于所述的混合室的侧部。
3.根据权利要求2所述的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，其特征在于：所述的环氧化合物聚合反应器的上端对称设置有用于将气相返回所述的一级物料气液混合传质反应装置的混合室的连接管线，所述的连接管线的入口位于所述的一级物料气液混合传质反应装置的环氧化合物吸入口的下方。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的多级循环对称喷射式环氧化合物聚合反应方法，其特征在于：所述的一级循环冷却器的壳程出口依次通过换热工质循环泵、蒸汽发生器和循环水冷却器与所述的一级循环冷却器的壳程进口连接，所述的二级循环冷却器的壳程出口依次通过所述的换热工质循环泵、所述的蒸汽发生器和所述的循环水冷却器与所述的二级循环冷却器的壳程进口连接。
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