CN111957272A - 一种聚醚多元醇生产***及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供了一种聚醚多元醇生产***及工艺，其中，聚醚多元醇生产***，包括反应釜、喷射反应器、外循环冷却器；所述喷射反应器安装在反应釜顶部，且与反应釜内空间连通；所述喷射反应器的气相入口连通反应釜顶部的出气口；所述喷射反应器的进料口连通混合器的出口；所述混合器上设有至少一个进料口；所述外循环冷却器独立设在反应釜的外部，外循环冷却器的进液口连通反应釜其中一个出液口，外循环冷却器的出液口连通喷射反应器的进液口。本发明创造所述的聚醚多元醇生产***，采用上喷式环路喷射反应器，可加快反应速率，提高投料速度，缩短熟化时间，提高了单位时间产能。

Description

一种聚醚多元醇生产***及工艺
技术领域
本发明创造属于化工合成领域，尤其是涉及一种聚醚多元醇生产***及工艺。
背景技术
聚醚多元醇是聚氨酯工业的重要原料。聚氨酯制品的应用领域相当广泛，从汽车、火车、轮船、飞机等内饰件到床垫、沙发、椅、寝具、地毯、建筑节能绝热材料、密封材料、防水材料。家电如电冰箱绝热材料、电器壳体、绝缘器件、包装，合成纤维即氨纶可制造高档运动服、潜水衣等均选用聚氨酯制品。
目前传统的聚醚多元醇生产工艺为强碱催化工艺，采用间歇釜式反应器，在投入催化剂，起始剂后，投入环氧丙烷单体，环氧乙烷单体进行聚合反应。因反应温度下，环氧丙烷环氧乙烷单体均会发生汽化，无法与起始剂，催化剂充分接触，导致反应速率低，熟化时间长，反应后放空气单体含量高的问题，并且反应热采用内盘管移除限制了进料速度，也就限制了产量。
文丘里喷射反应器使近几十年发展的可用于气液两相反应。其原理是利用高速流动相经过文丘里喷嘴，形成局部负压，吸入其他相，充分混合，继而在反应器内均匀分布，完成反应。聚醚多元醇的反应为气液相反应，可以使用喷射反应器来克服其反应中存在的问题。
增加聚醚多元醇聚合速率主要需解决的问题为增强环氧丙烷，环氧乙烷与催化剂、起始剂的混合效果，两相的充分混合才能实现反应物料的充分接触，进行反应；有效快速的移除反应热，反应热的移除速率决定了环氧丙烷与环氧乙烷的投料速率，反应热的快速移除，可实现高速的投料，实现单位时间的高产量；将釜顶部气相空间的未充分接触反应的单体与反应液有效混合，反应釜顶部的气相空间含有大量的小分子单体，环氧丙烷，传统工艺采用搅拌来进行混合无法实现此部分空间未反应物料与催化剂的接触，必须采用长的熟化时间，在液面通过扩散慢慢反应，如可实现此部分空间的单体与催化剂混合，可有效的缩短熟化时间。
传统的文丘里喷射反应器均使用流动相混合气相形成高度分散的混合相，实现快速的反应，解决了氧丙烷，环氧乙烷与催化剂、起始剂的混合效果的问题，但是聚醚生产过程为高放热反应，如无法有效的移除反应热，会导致反应超温，产品不合格等问题，并且不能解决熟化时间问题。
传统设外循环冷却器的聚醚反应加只是采用反应混合液通过外循环冷却器降温，然后通过喷嘴返回反应釜内，在釜内继续反应，解决了反应热移除及辅助搅拌器来增强两相接触的作用，对反应速率影响并不显著，仍然存在反应效率低下的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种聚醚多元醇生产***，以克服现有技术的缺陷，采用上喷式环路喷射反应器，可加快反应速率，提高投料速度，缩短熟化时间，提高了单位时间产能。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种聚醚多元醇生产***，包括反应釜、喷射反应器、外循环冷却器；
所述反应釜上设有至少一个进料口、至少一个出气口和至少一个出液口；
所述喷射反应器安装在反应釜顶部，且与反应釜内空间连通；所述喷射反应器的气相入口连通反应釜顶部的出气口；所述喷射反应器的进料口连通混合器的出口；所述混合器上设有至少一个进料口；
所述外循环冷却器独立设在反应釜的外部，外循环冷却器的进液口连通反应釜其中一个出液口，外循环冷却器的出液口连通喷射反应器的进液口。
进一步的，所述外循环冷却器的进液口通过管线连通反应釜底部的出液口，其该管线上安装有外循环泵。
进一步的，外循环泵采用离心泵，离心泵流量可实现1-20循环比。
进一步的，外循环冷却器采用固定管板式换热器或U型管换热器。
进一步的，所述反应釜内安装有搅拌器。
进一步的，所述反应釜内表面和外表面均安装有蒸汽加热盘管及循环水冷却盘管。
进一步的，所述喷射反应器为文丘里喷射反应器。
进一步的，所述喷射反应器包括自上而下依次连通的吸气室、混合反应室和扩散器；所述吸气室内设有若干喷嘴；所述混合反应室下端和扩散器伸入反应釜内，混合反应室中上端以上部位及吸气室位于反应釜的外部，吸气室上设有喷射反应器的气相入口、喷射反应器的进料口和喷射反应器的进液口；所述扩散器为喇叭状，且其下端与上端夹钝角。
本发明创造的另一目的在于提出一种利用如上所述的聚醚多元醇生产***生产聚醚多元醇的工艺，以生产聚醚多元醇。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种利用如上所述的聚醚多元醇生产***生产聚醚多元醇的工艺，该工艺包括将反应釜中聚醚、催化剂、起始剂作为外循环液引入喷射反应器，与来自反应釜顶部的气相、原料在喷射反应器混合反应室内混合反应，随后将反应产物经扩散器喷入反应釜内的步骤；所述原料为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物或者环氧丙烷。
优选的，反应釜顶部的气相为未反应的单体，未反应单体包含环氧丙烷及其小分子的低聚物。
进一步优选的，所述聚醚多元醇生产工艺，包括以下步骤：
1)反应釜内加入催化剂、起始剂，升温至反应温度后，启动外循环泵，循环比1-20；
2)反应釜顶部气相与原料气相吸入喷射反应器后在混合反应室内与外循环液充分混合反应，然后反应产物经扩散器喷入反应釜内；
3)反应投料结束后，继续保持外循环泵的开启，将反应釜顶气相与混合液充分接触反应，至反应釜顶压力降至常压后停止外循环；
优选的，所述催化剂为氢氧化钾固体或氢氧化钾溶液，起始剂为甘油，丙二醇，二乙二醇，山梨醇等一种或两种以上的混合物，反应温度为80-120℃，反应压力为0-0.4MPa，反应时间为4-12h。
优选的，环氧丙烷用量占总投料量的95-98wt％。
本发明创造所述的一种聚醚多元醇生产工艺中，聚醚多元醇的合成原理为：
Figure BDA0002617451150000041
Figure BDA0002617451150000051
。
相对于现有技术，本发明创造所述的一种聚醚多元醇生产***具有以下优势：
本发明创造所述的一种聚醚多元醇生产***，加设外循环***及文丘里喷射反应器，可实现最小的改动实现聚醚多元醇的高效生产。
本发明创造所述的一种利用如上所述的聚醚多元醇生产***生产聚醚多元醇的工艺，具有以下优势：大循环比的流动相可以有效的快速移除反应热，文丘里喷射反应器实现了催化剂、起始剂、原料(可以是单独的环氧丙烷，也可以是环氧丙烷与环氧乙烷)、反应釜顶部气相空间未反应单体的充分混合反应，有效的解决了目前聚醚反应存在的单釜产能提升困难的问题，反应热移除与提升进料速率的矛盾，实现了低投资，小改动加快反应速率，节省能耗的目的。
附图说明
图1为本发明所述聚醚多元醇生产***简单结构示意图(也可以理解为是聚醚多元醇生产工艺流程图)；
图2为本发明所述聚醚多元醇生产***中喷射反应器的结构示意图。
附图标记：
1-反应釜；2-喷射反应器；201-吸气室；202-混合反应室；203-扩散器；204-喷嘴；205-外循环液入口；206-进料口；207-气相入口；3-外循环冷却器；4-混合器；5-外循环泵；6-搅拌器；7-蒸汽加热器；8-反应釜封头与喷射反应器接触位置；9-催化剂；10-起始剂；11-蒸汽；12-第一循环水；13-第二循环水；14-环氧丙烷；15-环氧乙烷；16-聚醚多元醇。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明创造。
如图1所示，一种聚醚多元醇生产***，其特征在于：包括反应釜1、喷射反应器2、外循环冷却器3；所述反应釜1上设有至少一个进料口、至少一个出气口和至少一个出液口。具体来说，根据需要，反应釜1顶部可以设一个进料口，所有反应原料都从该进料口投入反应釜，也可以设置多个进料口，各种反应原料分别从独立的进料口投入反应釜。作为优选的一个实施方式，反应釜上方顶部设有两个进料口，一个出气口，底部设有一个出液口，其中两个进料口可分别用于催化剂和起始剂的加入，出气口可用于反应过程中反应釜内气相的排出，出液口用于反应产物的流出。
其中，喷射反应器2安装在反应釜1顶部，且与反应釜1内空间连通。作为本发明可选的实施方式，所述喷射反应器2优选为文丘里喷射反应器。进一步的，如图2所示，该喷射反应器2包括自上而下依次连通的吸气室201、混合反应室202和扩散器203；所述吸气室201内设有若干喷嘴204；所述混合反应室202下端和扩散器203伸入反应釜1内(喷射反应器与反应釜的相对安装位置具体为图2中附图标记8所标记的位置)，混合反应室202中上端以上部位及吸气室201位于反应釜1的外部，吸气室201上设有喷射反应器2的气相入口207、喷射反应器2的进料口206和喷射反应器2的进液口(也即外循环液入口205)；所述扩散器203为上小下大的喇叭状，且其下端与上端夹钝角。
其中，所述喷射反应器2的气相入口207连通反应釜1顶部的出气口；所述喷射反应器2的进料口206连通混合器4的出口，混合器4优选现有静态混合器，这样当原料采用环氧丙烷和环氧乙烷时，可以将混合器4中混合后的环氧乙烷和环氧丙烷经进料口206导入喷射反应器2中，或者当原料单独使用环氧丙烷时，使环氧丙烷经混合器后经进料口206导入喷射反应器2。所述混合器4上设有至少一个进料口，优选的设有2个进料口，一个用于环氧乙烷进入，另一个用于环氧丙烷进入，需要说明的是，在环氧乙烷和环氧丙烷进入的管线上均安装有流量表和阀门，这样可以根据需要，通过控制阀门的开关，来实现原料采用环氧乙烷和环氧丙烷的混合物还是单独采用环氧丙烷。
其中，所述外循环冷却器3独立设在反应釜1的外部，所述外循环冷却器3的进液口通过管线连通反应釜1底部的出液口，其该管线上安装有外循环泵5；外循环冷却器3的出液口连通喷射反应器2的进液口(也即外循环液入口205)。
作为本发明可选的实施方式，外循环泵5采用离心泵，离心泵流量可实现1-20循环比。
作为本发明可选的实施方式，外循环冷却器3采用固定管板式换热器或U型管换热器，其冷却介质选用第二循环水13(需要说明的是，这里介质选用的是循环水，但为了跟后面蒸发加热器7中的循环水区分，命名为第二循环水13)。
作为本发明可选的实施方式，为了对反应釜内的反应原料进行搅拌，增加反应中各物料的接触，提高反应效率，在所述反应釜1内安装有搅拌器6。搅拌器6采用化工生产反应釜中现有常见搅拌设备即可，其结构并非本发明的重点。
作为本发明可选的实施方式，为了保证一定的反应温度，在所述反应釜1内表面和外表面均安装有蒸汽加热盘管及循环水冷却盘管7。当需要升温时，打开蒸汽11，加热到反应温度；反应为放热反应，反应过程中，关闭蒸汽，打开第一循环水12，并通过反应釜内温度对第一循环水12流量进行控制，保持一定的反应温度；反应结束后，全开第一循环水12，降低物料温度，以便进行下一步操作。
采用上述聚醚多元醇生产***生产聚醚多元醇的工艺，该工艺具体为：
如图1所示，在反应釜1内加入催化剂9，根据牌号不同定量加入不同起始剂10，启动搅拌器6进行混合，开启蒸汽加热盘管及循环水冷却盘管7中的蒸汽加热盘管的蒸汽进行加热，加热至80-120℃，对反应釜1抽真空至1-5KPa(A)，启动外循环泵5，循环比1-20，外循环液经过外循环冷却器3后通过喷射反应器2返回反应釜1内，外循环的高速流动经过文丘里喷嘴204，形成局部负压，可以吸入反应釜1釜顶的气相空间内的气相。其中，所述催化剂为氢氧化钾固体或氢氧化钾溶液，起始剂为甘油，丙二醇，二乙二醇，山梨醇等一种或两种以上的混合物。需要说明的是，循环比的意思为1小时循环体积量和反应釜总体积的比值，循环比定了，进入喷射反应器的反应釜顶部气相、环氧丙烷和环氧乙烷混合物、外循环液的用量比比例就都定了，另外反应釜顶部的气相是釜内物质的饱和蒸气压，消耗掉釜内就会蒸发上去一部分，一直到釜内没有环氧丙烷和小分子了，饱和蒸气压就会降低到常压，也就是反应结束了，他没有一定的比例。
环氧丙烷14及环氧乙烷15按照预先设定的投料曲线(投料曲线为公知)，定量投料，环氧丙烷投料量在1-20t/h，环氧乙烷投料量在0.1-10t/h。环氧丙烷及环氧乙烷通过混合器5进行充分混合，进入喷射反应器2，与外循环液在文丘里喷射反应器内充分接触混合，外循环液中含有聚醚多元醇、起始剂及催化剂，在文丘里喷射反应器内快速反应，聚合，然后通过喷嘴204进入反应釜1内部，少部分未反应的单体(环氧丙烷及其小分子的低聚物)进入反应釜1顶部气相空间，使反应釜1内压力逐渐升高，文丘里喷射反应器喉径形成的局部负压将反应釜顶部气相空间内未反应的单体吸入文丘里喷射反应器内部，继续反应，可保持反应釜内压力在0-0.4MPa(G)之间。反应放出的热量通过外循环***移除，外循环液通过外循环换热器3进行冷却，然后返回文丘里喷射反应器继续反应。外循环冷却器3通过反应釜温度控制***来调节循环水的量(反应釜温度控制***为普通的温度调节回路，一个温度计，一个调节阀)，保持反应釜温度在80-120℃之间。投料结束后，外循环***继续工作，通过文丘里喷射反应器将反应釜顶部气相空间内未反应的单体继续抽吸至文丘里喷射反应器内进行反应，最终反应釜压力降至常压，结束反应，从反应釜底收集聚醚多元醇16。需要说明的是，上述过程中，如果原料只需单独使用环氧丙烷，可关闭环氧乙烷进料管线上的阀门，其他过程均相同。
以原料仅为环氧丙烷的情形为例，采用上述工艺生产实施例和对比例中的聚醚多元醇，具体生产的配方组成及反应条件选择见表1，各实施例和对比例中产物检测结果及工艺效果见表2。
表1实施例及对比例聚醚多元醇生产的配方组成及反应条件选择
Figure BDA0002617451150000091
Figure BDA0002617451150000101
备注：表1中催化剂实施例和对比例均为KOH固体。
表2实施例及对比例中产物检测结果及工艺效果
Figure BDA0002617451150000102
Figure BDA0002617451150000111
通过以上比较可以看出，本发明增加了外循环部分和喷射反应器后，单釜批次时间比原来降低近1/3，环氧丙烷投料速度可提高1/4，熟化时间减少一半，单位时间产能提高近1/3，故整体反应速率和投料速度均有提高，熟化时间缩短，单位时间产能提高。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚醚多元醇生产***，其特征在于：包括反应釜、喷射反应器、外循环冷却器；
所述反应釜上设有至少一个进料口、至少一个出气口和至少一个出液口；
所述喷射反应器安装在反应釜顶部，且与反应釜内空间连通；所述喷射反应器的气相入口连通反应釜顶部的出气口；所述喷射反应器的进料口连通混合器的出口；所述混合器上设有至少一个进料口；
所述外循环冷却器独立设在反应釜的外部，外循环冷却器的进液口连通反应釜其中一个出液口，外循环冷却器的出液口连通喷射反应器的进液口。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：所述外循环冷却器的进液口通过管线连通反应釜底部的出液口，其该管线上安装有外循环泵。
3.根据权利要求2所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：外循环泵采用离心泵，离心泵流量可实现1-20循环比。
4.根据权利要求1所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：外循环冷却器采用固定管板式换热器或U型管换热器。
5.根据权利要求1所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：所述反应釜内安装有搅拌器。
6.根据权利要求1所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：所述反应釜内表面和外表面均安装有蒸汽加热盘管及循环水冷却盘管。
7.根据权利要求1所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：所述喷射反应器为文丘里喷射反应器。
8.根据权利要求7所述的聚醚多元醇生产***，其特征在于：所述喷射反应器包括自上而下依次连通的吸气室、混合反应室和扩散器；所述吸气室内设有若干喷嘴；所述混合反应室下端和扩散器伸入反应釜内，混合反应室中上端以上部位及吸气室位于反应釜的外部，吸气室上设有喷射反应器的气相入口、喷射反应器的进料口和喷射反应器的进液口；所述扩散器为喇叭状，且其下端与上端夹钝角。
9.一种利用如权利要求1至8任意一项所述的聚醚多元醇生产***生产聚醚多元醇的工艺，其特征在于：包括将反应釜中聚醚、催化剂、起始剂作为外循环液引入喷射反应器，与来自反应釜顶部的气相、原料在喷射反应器混合反应室内混合反应，随后将反应产物经扩散器喷入反应釜内的步骤；所述原料为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物或者环氧丙烷；
优选的，反应釜顶部的气相为未反应的单体，未反应单体包含环氧丙烷及其小分子的低聚物。
10.根据权利要求9所述的聚醚多元醇生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)反应釜内加入催化剂、起始剂，升温至反应温度后，启动外循环泵，循环比1-20；
2)反应釜顶部气相与原料气相吸入喷射反应器后在混合反应室内与外循环液充分混合反应，然后反应产物经扩散器喷入反应釜内；
3)反应投料结束后，继续保持外循环泵的开启，将反应釜顶气相与混合液充分接触反应，至反应釜顶压力降至常压后停止外循环；
优选的，所述催化剂为氢氧化钾固体或氢氧化钾溶液；起始剂为甘油、丙二醇、二乙二醇、山梨醇中的一种或两种以上的混合物；反应温度为80-120℃，反应压力为0-0.4MPa，反应时间为4-12h；
优选的，环氧丙烷用量占总投料量的95-98wt％。
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