CN106602064A - 碘掺杂石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents

碘掺杂石墨烯的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碘掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1将碘源溶于去离子水中，制备出一定浓度的溶液Ⅰ；S2制备一定浓度的氧化石墨烯悬浊液，并加入至溶液Ⅰ中，混合均匀，形成混合液Ⅱ；S3将混合液Ⅱ用超声波处理3‑6分钟；S4转移到高压反应釜中进行水热反应，温度为150℃至200℃，反应10至14小时，将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时将碘掺杂于石墨烯中，调控石墨烯的层间距；S5将所得产物用去离子水洗涤若干次，除去其中多余的盐，冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯。本发明提供的碘掺杂石墨烯的制备方法，通过掺杂碘实现对还原氧化石墨烯层间距的调控，获得层间距和导电性兼具的碘掺杂石墨烯复合材料。本发明还公开碘掺杂石墨烯在锂电池上的应用。

Description

碘掺杂石墨烯的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体地说，涉及一种碘掺杂石墨烯的制备方法以及碘掺杂石墨烯在电池材料上的应用。
背景技术
锂离子电池由于高的能量密度，长的使用寿命以及环境友好性被认为是最有前途的储能器件之一。经过20多年的发展，锂离子电池已经成为人们生活中不可缺少的储能器件，被广泛的应用到移动通讯设备、笔记本电脑、数码摄像机、电动汽车、储能电站、电动工具等多个领域。负极是锂离子电池的重要组成部分。因此，制备优秀的负极材料对于锂离子电池具有非常大的意义。在锂离子电池的负极材料中，金属氧化物和纳米尺寸的半导体虽然都具有很大的应用潜力，但是由于金属氧化物导电性差以及充放电过程中体积变化较大导致的循环寿命短等原因，严重的阻碍了它们的发展和商业化应用。相比之下，碳材料由于成本低，导电性好，循环寿命长等优点，被认为是锂离子电池负极材料的最佳选择。然而，作为锂离子电池的负极，已经商业化的石墨由于低的比容量（372 mA hg-1），已经不能够满足当今电动产业对电池的高要求。因此，寻找先进的碳材料并对其进行改善来提高锂离子电池负极的比容量具有重大的研究意义。
氧化石墨烯表面的含氧官能团虽然能够增大它的层间距，但同时也降低了其导电性，因此，氧化石墨烯并不是一种很好的电化学材料；而还原后的氧化石墨烯由于较小的层间距，致使电解液和材料接触不充分以及离子扩散受阻，故其表现出的电化学性能也并不理想。
有关研究已经证明掺杂碘进入碳材料能够显著地增大其电化学性能，如莰酮、聚苯胺等。如何利用氧化石墨烯的层间距以及碘掺杂碳材料增大电化学性能两者的优点，研发一种应用于电池电极的材料是本发明人探索的方向。
发明内容
本发明的一目的在于提供一种碘掺杂石墨烯的制备方法。
本发明公开的碘掺杂石墨烯的制备方法所采用的技术方案是：
一种碘掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1将碘源溶于去离子水中，制备出一定浓度的溶液Ⅰ；
S2制备一定浓度的氧化石墨烯悬浊液，并加入至溶液Ⅰ中，混合均匀，形成混合液Ⅱ；
S3将混合液Ⅱ用超声波处理3-6分钟；
S4转移到高压反应釜中进行水热反应，温度为150℃至200℃，反应10至14小时，将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时将碘掺杂于石墨烯中，调控石墨烯的层间距；
S5将所得产物用去离子水洗涤若干次，除去其中多余的盐，冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯。
作为优选方案，所述氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯与溶液Ⅰ中碘负离子的质量比为1：4至1：60。
作为优选方案，所述高压反应釜的内胆为聚四氟乙烯。
作为优选方案，所述碘源为碘盐。
本发明公开的碘掺杂石墨烯的制备方法的有益效果是：通过掺杂碘实现对还原氧化石墨烯层间距的调控，获得层间距和导电性兼具的碘掺杂石墨烯复合材料。
本发明的另一目的在于提供碘掺杂石墨烯的一种新应用，用作锂离子电池的负极材料，具有优良的电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例一制备出的碘掺杂石墨烯的扫描电镜图；
图2是本发明实施例二制备出的碘掺杂石墨烯的扫描电镜图；
图3是本发明实施例三制备出的碘掺杂石墨烯的扫描电镜图；
图4是本发明实施例四制备出的碘掺杂石墨烯的扫描电镜图；
图5是本发明实施例一、二、三、四制备出的碘掺杂石墨烯的X射线衍射图；
图6是本发明实施例三制备出的碘掺杂石墨烯的X射线光电子能谱图；
图7是本发明碘掺杂石墨烯制成电极的恒流充放电曲线图；
图8是本发明碘掺杂石墨烯制成的电极片的循环曲线图；
图9是本发明碘掺杂石墨烯制成的电极片的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明：
一种碘掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1将碘源溶于去离子水中，制备出一定浓度的溶液Ⅰ；
S2制备一定浓度的氧化石墨烯悬浊液，并加入至溶液Ⅰ中，氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯与溶液Ⅰ中碘负离子的质量比为1：4至1：60，混合均匀，形成混合液Ⅱ；
S3将混合液Ⅱ用超声波处理3-6分钟；
S4转移到内胆为聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应，温度为150℃至200℃，反应10至14小时，将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时将碘掺杂于石墨烯中，调控石墨烯的层间距；
S5将所得产物用去离子水洗涤若干次，除去其中多余的盐，冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯。
溶液Ⅰ中碘负离子与氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的质量比为1：4至1：60，通过在氧化石墨烯中调控碘源的量实现掺杂碘的形式从I3 -到I5 -过渡，达到对石墨烯层间距的调控，获得层间距和导电性兼具的碘掺杂石墨烯复合材料。
实施例一：称取0.375 g碘化钠溶于28 ml去离子水中，再将12 ml氧化石墨烯悬浊液（4.2 mg ml-1）加入到该溶液中，超声波处理5 min,将该混合液转移到50 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180 ℃下反应12 h，将所得产物用去离子水洗涤几次，除去其中多余的盐，然后再冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯的复合物。制备出的掺杂石墨烯的扫描电镜图，请参考图1，由图可看出，碘掺杂石墨烯比较松散。
实施例二：称取0.75 g碘化钠溶于28 ml去离子水中，再将12 ml氧化石墨烯悬浊液（4.2 mg ml-1）加入到该溶液中，超声波处理5 min,将该混合液转移到50 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180 ℃下反应12 h，将所得产物用去离子水洗涤几次，除去其中多余的盐，然后再冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯的复合物。制备出的掺杂石墨烯的扫描电镜图，请参考图2，由图可看出，碘掺杂石墨烯比较松散，且皱褶。
实施例三：称取1.5 g碘化钠溶于28 ml去离子水中，再将12 ml氧化石墨烯悬浊液（4.2 mg ml-1）加入到该溶液中，超声波处理5 min,将该混合液转移到50 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180 ℃下反应12 h，将所得产物用去离子水洗涤几次，除去其中多余的盐，然后再冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯的复合物。制备出的掺杂石墨烯的扫描电镜图，请参考图3，由图可看出，碘掺杂石墨烯比较皱褶。请参考图6，制备出的掺杂石墨烯的X射线光电子能谱图，可看出，碘主要以I5-的形式被掺杂到还原氧化石墨烯中。
实施例四：称取3.0 g碘化钠溶于28 ml去离子水中，再将12 ml氧化石墨烯悬浊液（4.2 mg ml-1）加入到该溶液中，超声波处理5 min,将该混合液转移到50 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180 ℃下反应12 h，将所得产物用去离子水洗涤几次，除去其中多余的盐，然后再冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯的复合物。制备出的掺杂石墨烯的扫描电镜图，请参考图4，由图可看出，碘掺杂石墨烯比较皱褶。
请参考图5，为上述实施例一、实施例二、实施例三和实施例四制备出的碘掺杂石墨烯的X射线衍射图，由图可知，随着碘源含量的增加，其衍射角逐渐减小，说明制得的碘掺杂石墨烯的层间距在逐渐增大。
取实施例三制得的碘掺杂石墨烯与乙炔黑、PVDF粘结剂按质量比70:20:10混合，再加入适量1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），在玛瑙研钵中研磨至糊状，涂覆在铜箔上，然后将铜箔在120 ℃真空干燥箱干燥12 h，得到锂离子电池的负极片，将其转移至充满氩气的手套箱中进行纽扣电池的组装，纽扣电池型号为CR2032，金属锂片被用作参比电极，隔膜为聚丙烯微孔膜Celgard 2400，电解液为1mol/L的LiPF6溶解到碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯按体积比1:1组成的混合液中。组装好的电池放置12 h以上，在Land测试***上进行电化学性能测试，电压范围为0.01至3.0V，所得恒流充放电曲线如图7所示，该曲线明显表现出了碳材料的特征，所得循环曲线如图8所示，由图可知，该电极材料在2 Ag-1的电流密度下循环1045圈后，仍然能够获得525 mAhg-1，说明该材料具有高的比容量和优秀的循环稳定性，所得倍率性能如图9所示，当充放电电流密度从8Ag-1返回到0.05Ag-1时，该电极材料仍然能够保持大约1200 mAhg-1的比容量，说明其具有优秀的倍率性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种碘掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将碘源溶于去离子水中，制备出一定浓度的溶液Ⅰ；
S2制备一定浓度的氧化石墨烯悬浊液，并加入至溶液Ⅰ中，混合均匀，形成混合液Ⅱ；
S3将混合液Ⅱ用超声波处理3-6分钟；
S4转移到高压反应釜中进行水热反应，温度为150℃至200℃，反应10至14小时，将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时将碘掺杂于石墨烯中，调控石墨烯的层间距；
S5将所得产物用去离子水洗涤若干次，除去其中多余的盐，冷冻干燥，获得碘掺杂石墨烯。
2.如权利要求1所述的碘掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯与溶液Ⅰ中碘负离子的质量比为1：4至1：60。
3.如权利要求2所述的碘掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述高压反应釜的内胆为聚四氟乙烯。
4.如权利要求1所述的碘掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述碘源为碘盐。
5.如权利要求1-3任一项所述的碘掺杂石墨烯的制备方法制作出的碘掺杂石墨烯，应用于锂离子电池负极材料。
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