CN106590815A - 一种g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种g‑C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：1、制备g‑C3N4粉末，然后将g‑C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g‑C3N4分散液；2、依次将钼酸盐、盐酸羟胺加到步骤1所得g‑C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液A；称取硫脲溶于去离子水中，制得硫脲溶液，用滴管逐滴滴加到混合液A中，并不断搅拌5～10min，得混合液B；将混合液B移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥，得到g‑C3N4/MoS2纳米复合材料。本发明所提供的方法，生产工艺简单易控，反应条件温和，产率高且重现性好，制备所得的g‑C3N4/MoS2纳米复合物粒径尺寸均匀，分散性好。

Description

一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体公开了一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，过渡金属硫族化物MX2(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用作锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，MoS2作为过渡金属硫族化物中的重要一员，由于其特殊的六方晶系层状结构，而使其具有许多奇特的性质，在MoS2的晶体结构中，S-Mo-S层内通过强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。具有纳米结构的MoS2在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面：比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；纳米MoS2薄层的能带差接近1.78eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。
g-C3N4是一种类似于石墨烯结构的聚合物半导体，C、N原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。g-C3N4不仅具有聚合物材料的来源广泛、价格较低优势，而且其优异的光催化性能也能够和传统无机半导体催化材料相媲美。g-C3N4因其独特的能带结构及优异的化学稳定性，且对可见光有一定的吸收，具有较好光催化性能，因此被广泛用作光催化剂，如光催化降解有机污染物、光催化析氢及光催化有机合成等。此外，研究人员采用了形貌调控、元素掺杂、半导体复合等策略，有效提高了其光催化活性。近来的研究表明，g-C3N4能增强复合材料的原有性能，因此g-C3N4基纳米复合材料在锂电、燃料敏化电池、超级电容器及润滑等领域具有潜在的应用前景。g-C3N4虽然在强度上不能与石墨烯相比，但其可以在温和的条件下由一系列含碳富氮的前驱物(三聚氰胺等)进行大量合成制备，其高度的稳定性、独特的电子结构和类石墨烯片层结构使其在润滑、催化剂载体、传感器、有机反应催化剂、光催化剂、气体存储等方面具有非常巨大的潜在应用价值，且被看做是最有希望补充碳材料在很多方面潜在应用的材料，由此引起了国内外学者和研究人员对这种具有无限潜力的新材料的孜孜不倦的探索。
基于g-C3N4、MoS2的优良特性，g-C3N4/MoS2纳米复合材料会展现出相对其单一材料更加全面、优异的性能。对于纳米复合材料，目前大多研究集中于石墨烯基的纳米复合材料，如石墨烯/二硫化钼纳米复材料，而在g-C3N4基纳米复合材料领域的研究较少，且多集中研究以g-C3N4为主要成分的复合材料。因此，本发明公开了一种以MoS2为主体的g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，并在摩擦学、催化、锂电等领域具有良好的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，以提高二硫化钼的电学、热学、催化和摩擦学等性能以及扩展其应用领域。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、g-C3N4分散液的制备：
制备g-C3N4粉末，然后将g-C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g-C3N4分散液；
步骤2、g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
首先，依次将钼酸盐、盐酸羟胺加到步骤1所得g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液A；
然后，称取硫脲溶于去离子水中，制得硫脲溶液，用滴管逐滴滴加到混合液A中，并不断搅拌5～10min，得混合液B；
最后，将混合液B移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥，得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
步骤1中，所述g-C3N4粉末的制备方法为：以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，以10～20℃/min程序升温至550～600℃，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
步骤1中，所述超声处理时间为30～60min，所述g-C3N4分散液的浓度为0.5～4mg/mL。
步骤2中，所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵；当使用钼酸铵时，所述钼酸铵在混合液A中的浓度为5.515mg/mL，钼酸铵：硫脲：盐酸羟胺的摩尔比为1：14：15.4；当使用钼酸钠时，钼酸钠在混合液A中的浓度为7.555mg/mL，钼酸钠：硫脲：盐酸羟胺的摩尔比1：2：2.2。
步骤2中，所述硫脲溶液的浓度为0.2499mmol/mL，且滴加速率为1滴/秒。
步骤2中，所述反应釜中反应条件为180～220℃，反应时间为24h。
步骤2中，所述干燥条件为60℃干燥12h。
所制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料中，g-C3N4的质量分数为9％～50％。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的方法，生产工艺简单易控，反应条件温和，产率高且重现性好，制备所得的g-C3N4/MoS2纳米复合物粒径尺寸均匀，分散性好，可应用于润滑油添加剂、储氢、光催化等领域，具有良好的应用前景。特别地，石墨相的g-C3N4是具有片层结构轻质二维材料，兼有良好的润滑性和分散性，同时，MoS2超薄纳米片是典型的润滑材料，两者的“协同作用”能起到更佳的减摩抗磨效果。
附图说明
图1为实例1合成的g-C3N4的SEM图。
图2为实例2中MoS2以及合成的g-C3N4与g-C3N4/MoS2纳米复合材料的XRD图。
图3为实例3合成的g-C3N4/MoS2纳米复合材料SEM图，其中图(b)为图(a)的局部放大图。
图4为实例4合成的g-C3N4/MoS2纳米复合材料EDS图。
图5为实例4合成的g-C3N4/MoS2纳米复合材料XPS图。
图6为实例5合成的g-C3N4/MoS2纳米复合材料TEM图。
图7为实例2中合成的g-C3N4/MoS2纳米复合材料的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
本发明所使用的钼酸铵化学式为(NH4)6Mo7O24·4H2O，分子量为1235.86；钼酸钠化学式为Na2MoO4·2H2O，分子量为241.95；盐酸羟胺化学式为HONH3Cl，分子量为69.49；硫脲化学式为CH4N2S，分子量为76.12。
实施例1：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为10℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.02g添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为0.5mg/mL的分散液；然后按照钼酸铵：盐酸羟胺＝1：15.4的摩尔比依次称取钼酸铵0.2206g、盐酸羟胺0.1910g添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5min；然后，按照钼酸铵：硫脲＝1：14的摩尔比称取硫脲0.1902g，溶于10mL去离子水中，制得0.2499mmol/mL的硫脲溶液，用滴管以1滴/秒的速率逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌5min，最后将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于180℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
图1的SEM图可以看出制备的g-C3N4具有类石墨烯的片层结构。
实施例2：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至570℃，升温速度为15℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.08g添加到40mL去离子水中，超声处理40min，制得浓度为2mg/mL的分散液，然后按照钼酸铵：盐酸羟胺＝1：15.4的摩尔比依次称取钼酸铵0.2206g、盐酸羟胺0.1910g添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌10min；然后，按照钼酸铵：硫脲＝1：14的摩尔比称取硫脲0.1902g溶于10mL去离子水中，制得0.2499mmol/ml硫脲溶液，用滴管以1滴/秒的速率逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌10min，最后将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
图2的XRD图谱可以看出，合成的g-C3N4具有较高的纯度，同时合成的纳米复合材料同时具有g-C3N4、MoS2存在，初步说明g-C3N4/MoS2纳米复合材料的成功制备。
实施例3：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至570℃，升温速度为15℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.08g添加到40mL去离子水中，超声处理50min，制得浓度为2mg/mL的分散液，然后按照钼酸钠：盐酸羟胺＝1：2.2的摩尔比依次称取钼酸钠0.3022g、盐酸羟胺0.1910g添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5min；然后，按照钼酸钠：硫脲＝1：2的摩尔比称取硫脲0.1902g，溶于10mL去离子水中，制得0.2499mmol/mL的硫脲溶液，用滴管以1滴/秒的速率逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌5min，最后将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
图3的SEM图可以看出制备的g-C3N4/MoS2具有较为理想的二元异质结结构，进一步说明g-C3N4与MoS2形成了较为完美的复合结构。
实施例4：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至600℃，升温速度为20℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.16g添加到40mL去离子水中，超声处理60min，制得浓度为4mg/mL的分散液，然后按照钼酸铵：盐酸羟胺＝1：15.4的摩尔比依次称取钼酸铵0.2206g、盐酸羟胺0.1910g添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌10min；然后，按照钼酸铵：硫脲＝1：14的摩尔比称取硫脲0.1902g溶于10mL去离子水中，制得0.2499mmol/ml硫脲溶液，用滴管以1滴/秒的速率逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌8min，最后将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于220℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
图4的EDS图谱可以看出制备的g-C3N4/MoS2具有C、N、Mo、S元素，没有其它任何的杂质元素，图5的XPS检测全谱也看出合成的物质由Mo、S、N、C元素组成，且Mo、S摩尔比和C、N摩尔比都接近于MoS2、g-C3N4的化学计量比，说明合成的异质结结构确实是由MoS2、g-C3N4组成。
实施例5：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为15℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.12g添加到40mL去离子水中，超声处理50min，制得浓度为3mg/mL的分散液，然后按照钼酸钠：盐酸羟胺＝1：2.2的摩尔比依次称取钼酸钠0.3022g、盐酸羟胺0.1910g添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5min；然后，按照钼酸钠：硫脲＝1：2的摩尔比称取硫脲0.1902g，溶于8mL去离子水中，制得0.2499mmol/mL的硫脲溶液，用滴管以1滴/秒的速率逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌5min，最后将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
图6的TEM图可进一步清晰地看出制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料具有较为理想的二元异质结形貌，g-C3N4纳米片表面附载有MoS2纳米薄片，并且g-C3N4的空间位阻效应促使MoS2未出现花球状结构。
实施例6：
将实例2中所制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料添加到基础润滑油中进行摩擦实验，并与基础油、g-C3N4、二硫化钼作对比。摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行。采用球-盘式接触，不锈钢球直径为4mm。实验载荷为30N，实验速度为100r/min(回转半径r＝3mm)。将所制备的g-C3N4/MoS2、g-C3N4和MoS2按照1％的质量百分比加入基础油HVI750中，与未添加润滑剂的基础油HVI750在超声波清洗仪中超声分散2h。摩擦实验测试结果如图7所示，由图可以看出，g-C3N4、MoS2与本发明所制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料在作为润滑油添加剂时均具有明显的减磨效果，但本发明所制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料比单纯的g-C3N4、MoS2具有更好的摩擦学性能。

Claims (8)

1.一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、g-C3N4分散液的制备：
制备g-C3N4粉末，然后将g-C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g-C3N4分散液；
步骤2、g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备：
首先，依次将钼酸盐、盐酸羟胺加到步骤1所得g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液A；
然后，称取硫脲溶于去离子水中，制得硫脲溶液，用滴管逐滴滴加到混合液A中，并不断搅拌5～10min，得混合液B；
最后，将混合液B移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥，得到g-C3N4/MoS2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述g-C3N4粉末的制备方法为：以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，以10～20℃/min程序升温至550～600℃，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述超声处理时间为30～60min，所述g-C3N4分散液的浓度为0.5～4mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵；当使用钼酸铵时，所述钼酸铵在混合液A中的浓度为5.515mg/mL，钼酸铵：硫脲：盐酸羟胺的摩尔比为1：14：15.4；当使用钼酸钠时，钼酸钠在混合液A中的浓度为7.555mg/mL，钼酸钠：硫脲：盐酸羟胺的摩尔比1：2：2.2。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述硫脲溶液的浓度为0.2499mmol/mL，且滴加速率为1滴/秒。
6.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述反应釜中反应条件为180～220℃，反应时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述干燥条件为60℃干燥12h。
8.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的g-C3N4/MoS2纳米复合材料中，g-C3N4的质量分数为9％～50％。
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