CN106430288B - 一种g‑C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种g‑C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，包括：1、g‑C3N4分散液的制备：首制备g‑C3N4粉末，然后将g‑C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g‑C3N4分散液；2、g‑C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：依次将乙酸锌、硫化钠、尿素加到步骤1所得g‑C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥；最后，得到g‑C3N4/ZnS纳米复合材料。本发明生产工艺简单易控，反应条件温和，产率高且重现性好，制备所得的g‑C3N4/ZnS纳米复合物粒径尺寸均匀，分散性好，可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢、光催化等领域。

Description

一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体公开了一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，过渡金属硫族化物MX2(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用作锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，ZnS作为过渡金属硫族化物的一员，是Ⅱ-VI族宽禁带半导体化合物材料，其立方相禁带宽度为3.7eV，六方相禁带宽度为3.8eV。作为一种半导体材料，ZnS在平板显示器、电致发光、非线性光学器件、阴极射线发光、发光二极管、场效应晶体管、太阳能电池、介电滤光、红外窗材料、染料、光催化、传感器和激光，固体润滑等方面都有着广泛的应用。当ZnS粒子的粒径小于其激子的玻尔半径时，它能够呈现出明显的量子尺寸效应，并且其光电、摩擦性能也会随着尺寸和形貌的变化而变化。因此，ZnS的制备及性能研究引起了国内外学者的广泛兴趣。迄今为止，国内外众多科研小组已经通过不同合成方法成功合成出ZnS纳米棒、纳米线、纳米片、纳米带、纳米管、纳米颗粒等低维纳米材料。
g-C3N4是一种类似于石墨烯结构的聚合物半导体，C、N原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。g-C3N4不仅具有聚合物材料的来源广泛、价格较低优势，而且其优异的光催化性能也能够和传统无机半导体催化材料相媲美。g-C3N4因其独特的能带结构及优异的化学稳定性，且对可见光有一定的吸收，具有较好光催化性能，因此被广泛用作光催化剂，如光催化降解有机污染物、光催化析氢及光催化有机合成等。此外，研究人员采用了形貌调控、元素掺杂、半导体复合等策略，有效提高了其光催化活性。近来的研究表明，g-C3N4能增强复合材料的原有性能，因此g-C3N4基纳米复合材料在锂电、燃料敏化电池、超级电容器及润滑等领域具有潜在的应用前景。g-C3N4虽然在强度上不能与石墨烯相比，但其可以在温和的条件下由一系列含碳富氮的前驱物(三聚氰胺等)进行大量合成制备，其高度的稳定性、独特的电子结构和类石墨烯片层结构使其在润滑、催化剂载体、传感器、有机反应催化剂、光催化剂、气体存储等方面具有非常巨大的潜在应用价值，且被看做是最有希望补充碳材料在很多方面潜在应用的材料，由此引起了国内外学者和研究人员对这种具有无限潜力的新材料的孜孜不倦的探索。
基于g-C3N4、ZnS的优良特性，g-C3N4/ZnS纳米复合材料会展现出相对其单一材料更加全面、优异的性能。对于纳米复合材料，目前大多研究集中于石墨烯基的纳米复合材料，如石墨烯/二硫化钼纳米复材料，而在g-C3N4基纳米复合材料领域的研究较少。因此，本发明公开了一种g-C3N4/ZnS二元纳米复合材料的制备方法，并在摩擦学、催化、锂电等领域具有良好的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/ZnS三元纳米复合材料的制备方法，以提高硫化锌的电学、热学、催化和摩擦学等性能以及扩展其应用领域。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、g-C3N4分散液的制备：
首制备g-C3N4粉末，然后将g-C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g-C3N4分散液；
步骤2、g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
首先，依次将乙酸锌、硫化钠、尿素加到步骤1所得g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；随后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥；最后，得到 g-C3N4/ZnS纳米复合材料。
步骤1中，所述g-C3N4粉末的制备方法为：以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，以10～20℃/min程序升温至550～600℃，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
步骤2中，所述乙酸锌：硫化钠的摩尔比为1：1；所述添加的尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：2～4，所述尿素在混合液中的浓度为0.5～5mg/mL。
步骤2中，所述反应釜中反应条件为160～200℃，反应时间为24h。
步骤2中，所述干燥条件为60℃干燥12h。
所制备的g-C3N4/ZnS纳米复合材料中，g-C3N4的质量分数为50％～80％。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的方法，生产工艺简单易控，反应条件温和，产率高且重现性好，制备所得的g-C3N4/ZnS纳米复合物粒径尺寸均匀，分散性好，可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢、光催化等领域，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实例1合成的g-C3N4的SEM图。
图2为实例2中合成的g-C3N4与g-C3N4/ZnS纳米复合材料的XRD图。
图3为实例3合成的g-C3N4/ZnS纳米复合材料不同放大尺寸的SEM图。
图4为实例3合成的g-C3N4/ZnS纳米复合材料EDS图。
图5为实例4合成的g-C3N4/ZnS纳米复合材料TEM图。
图6为实例2中合成的g-C3N4/ZnS纳米复合材料的摩擦系数图。
具体实施方式
本发明所使用的尿素化学式为CO(NH2)2，分子量为60.06；锌源是乙酸锌，化学式为C4H6O4Zn·2H2O，分子量为219.51；硫源是硫化钠，化学式为Na2S·9H2O，分子量为240.18。
实施例1：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为10℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.16g(50％)添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为4mg/mL的分散液；然后，按照乙酸锌：硫化钠＝1：1的摩尔比称取乙酸锌0.3604g、硫化钠0.3944g，按照尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：2称取尿素0.08g，添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；最后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于160℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到 g-C3N4/ZnS纳米复合材料。
图1的SEM图可以看出制备的g-C3N4具有类石墨烯的片层结构，厚度在100nm以内。
实施例2：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至570℃，升温速度为15℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.24g(60％)添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为6mg/mL的分散液；然后，按照乙酸锌：硫化钠＝1：1的摩尔比称取乙酸锌0.3604g、硫化钠0.3944g，按照尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：4称取尿素0.04g，添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；最后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于180℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到 g-C3N4/ZnS纳米复合材料。
图2的XRD图谱可以看出，合成的g-C3N4具有较高的纯度，同时合成的纳米复合材料的图谱中，ZnS具有较高的结晶度，并仍有保留有g-C3N4的峰，说明两种物质存在，初步说明g-C3N4/ZnS的成功合成。
实施例3：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至580℃，升温速度为15℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.32g(70％)添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为8mg/mL的分散液；然后，按照乙酸锌：硫化钠＝1：1的摩尔比称取乙酸锌0.3090g、硫化钠0.3380g，按照尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：2称取尿素0.069g，添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；最后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于180℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到 g-C3N4/ZnS纳米复合材料。
图3的SEM图可以看出制备的g-C3N4/ZnS具有较为理想的2D/3D异质结结构，块体状的g-C3N4表面密密麻麻的负载有大量ZnS纳米颗粒，且颗粒均匀，呈球状。
图4的EDS图谱可以看出制备的g-C3N4/ZnS具有C、N、Zn、S元素，没有其它任何的杂质元素。
实施例4：
(1)g-C3N4的制备：
以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至600℃，升温速度为20℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
(2)g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
称取步骤(1)中制得的g-C3N4粉末0.32g(80％)添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为8mg/mL的分散液；然后，按照乙酸锌：硫化钠＝1：1的摩尔比称取乙酸锌0.1802g、硫化钠0.1972g，按照尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：4称取尿素0.02g，添加到g-C3N4分散液中，磁力搅拌5～10min，得混合液；最后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h得到g-C3N4/ZnS纳米复合材料。
图5的TEM图可进一步清晰地看出制备的g-C3N4/ZnS纳米复合材料具有较为理想的异质结形貌，g-C3N4纳米片表面附载有ZnS纳米粒子，颗粒呈球状，粒径在20-30nm。
实施例5：
将实例2中所制备的g-C3N4/ZnS纳米自润滑复合材料添加到基础润滑油中进行摩擦实验，并与纯基础油、g-C3N4、硫化锌作对比。摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行。采用球-盘式接触，不锈钢球直径为4mm。实验载荷为10N，实验速度为100r/min(回转半径r＝3mm)。将所制备的g-C3N4/ZnS、g-C3N4和ZnS按照一定的质量百分比加入基础油HVI750中，与未添加润滑剂的基础油HVI750在超声波清洗仪中超声分散2h。摩擦实验测试结果如图6所示，由图可以看出，g-C3N4和ZnS与本发明所制备的g-C3N4/ZnS纳米复合材料在作为润滑油添加剂时均具有明显的减磨效果，但本发明所制备的g-C3N4/ZnS纳米复合材料比单纯的g-C3N4和ZnS具有更好的摩擦学性能。

Claims (5)

1.一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、g-C3N4分散液的制备：
首制备g-C3N4粉末，然后将g-C3N4粉末添加到去离子水中，超声处理，制得g-C3N4分散液；
步骤2、g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备：
首先，依次将乙酸锌、硫化钠、尿素加到步骤1所得g-C3N4分散液中，磁力搅拌5~10min，得混合液；随后，将混合液移入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥；最后，得到g-C3N4/ZnS纳米复合材料；所述添加的尿素与乙酸锌中的锌元素、硫化钠中的硫元素总质量之比为1：2~4，所述尿素在混合液中的浓度为0.5~5mg/mL；所制备的g-C3N4/ZnS纳米复合材料中，g-C3N4的质量分数为50%~80%。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述g-C3N4粉末的制备方法为：以尿素为原料，将10g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，以10~20℃/min程序升温至550~600℃，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C3N4粉末。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述乙酸锌：硫化钠的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述反应釜中反应条件为160~200℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/ZnS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述干燥条件为60℃干燥12h。
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