CN106589564A - 两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及制法 - Google Patents

两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及制法，所述两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，由硅烷接枝聚乙烯A料和含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒组成；硅烷接枝聚乙烯A料与含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的质量比为12‑25:88‑75。本发明工艺简单，能耗低，容易控制，稳定性和树脂流动性好，放线过程中挤出流畅，电线电缆的制备过程不出现预交联现象，能够连续放线，线面光滑度好，提高了电线电缆放线加工过程的加工性和线面光滑问题。

Description

两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及制法
技术领域
本发明属于电线电缆领域，涉及一种两步法硅烷无卤阻燃交联聚烯烃电缆料及制备方法。
背景技术
聚乙烯树脂具有良好的机械性能、绝缘性、耐低温性和加工性，被广泛的应用于电线电缆领域。但由于其使用温度低、耐环境应力开裂性差以及自身氧指数低(LOI＝18％)极易燃烧，因而大大限制了它的使用范围。
聚乙烯电线电缆的交联改性技术，提高了其使用温度和耐环境应力开裂性，聚乙烯交联主要有三种方式，即过氧化物化学交联法、硅烷交联法和辐照交联法。金属氢氧化物氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)具有良好低烟、无毒、阻燃性能和价格低廉，广泛的应用于低烟无卤阻燃聚烯烃电线电缆行业。
辐照交联低烟无卤阻燃聚烯烃电线电缆料制成电缆后需要辐照设备辐照后才能交联，而该设备价格昂贵，其次，辐照交联只适用于厚度较薄、结构圆形对称的电线电缆。硅烷交联法加工工艺简单，一次性投资少，能耗低，操作灵活，因而受到广大电线电缆生产企业的关注。
目前，硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料采用一步法和两步法，中国专利CN102093625A介绍了一种低烟无卤一步法硅烷自然交联聚烯烃电缆料，原料配方由阻燃母料、催化剂母料和交配合剂组成。一步法工艺简单，能耗低，但对阻燃母料进行接枝反应，反应复杂，难以控制，稳定性差。
中国专利CN102304254A两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料的方法，第一步制备硅烷接枝聚乙烯A料和催化交联B料，第二步将硅烷接枝聚乙烯A料、阻燃剂和助剂共混。第二步制备过程中将硅烷接枝聚乙烯A料和无机阻燃剂共混造粒，硅烷接枝后的树脂流动性下降，添加高比例量的无机阻燃剂，造成放线过程中挤出困难，且在和含有结晶水的高比例添加量的阻燃剂共挤出时，容易发生预交联反应，使电线电缆的制备过程不能连续以及线面光滑度差。降低预交联现象，解决电线电缆放线加工过程的加工性和线面光滑是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两步法硅烷无卤阻燃交联聚烯烃电缆料及制备方法，以克服现有技术所存在的缺陷。
所述两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，由硅烷接枝聚乙烯A料和含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒组成；
硅烷接枝聚乙烯A料与含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的质量比为12-25:88-75；
所述硅烷接枝聚乙烯A料，由以下重量份数的原料组成：
聚乙烯树脂100份，复配硅烷1.4～2.0份，抗氧剂0.5～3.0份；
所述的聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为1～2g/10min；
所述的复配硅烷由如下质量分数的组分组成：硅烷偶联剂100份，引发剂2.0～3.0份；所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述的引发剂为过氧化二异丙苯；所述的抗氧剂为为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的一种或两种；
所述含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒，由以下重量分数的原料组成：
所述的聚乙烯树脂为高流动性线性低密度聚乙烯树脂，其熔融指数为18～30g/10min；
所述的乙烯-醋酸乙烯树脂为分子中醋酸乙烯含量为28～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚树脂；
所述的聚烯烃树脂为高流动性乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其熔融指数为18～30g/10min；
所述的增容剂为聚烯烃接枝马来酸酐树脂；
所述的金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁，其质量比为120-230:0-80。
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
所述的硅烷为乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
所述的润滑剂为硅酮母粒、硅油中的任意一种或者两种；
所述交联催化剂B料，由以下重量份数的原料组成：
聚乙烯树脂100份，催化剂1.0～3.0份；抗氧剂0.5～3.0份；抗铜剂0.5～2份；
所述的聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为1～2g/10min；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者月桂酸马来酸二丁基锡一种；
所述的抗氧剂为为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的一种或两种；
所述的抗铜剂为1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼或(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸草酰(二亚氨基-2,1-亚乙基酯)；
所述两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料的制备方法，包括下步骤：
(1)通过双螺杆挤出机，将所述硅烷接枝聚乙烯A料各个组分混合挤出造粒，即可获得所述硅烷接枝聚乙烯A料；
(2)将交联催化剂B料各个组分，通过密炼机密炼、单螺杆挤出造粒，获得交联催化剂B料；
(3)将含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的各个组分，通过密炼机密炼、单螺杆挤出造粒，获得含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒；
(4)将步骤(1)制备的硅烷接枝聚乙烯A料和步骤(3)制备的含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒按所述比例混合打包，获得该产品，可用于具有阻燃要求的交联低压绝缘和护套电线电缆的生产。
本发明的有益效果是：
工艺简单，能耗低，容易控制，稳定性和树脂流动性好，放线过程中挤出流畅，电线电缆的制备过程不出现预交联现象，能够连续放线，线面光滑度好，提高了电线电缆放线加工过程的加工性和线面光滑问题。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限本发明的范围。
实施例1
配方：
硅烷接枝聚乙烯A料与含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒质量比为：15:85；
A料的配方和制备方法：
配方：
硅烷接枝聚乙烯A料以重量份数计，包括以下组分：
聚乙烯树脂100份，复配硅烷1.6份，抗氧剂1.0份。
所述的聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为2g/min。
所述的复配硅烷由如下质量分数的组分组成：
硅烷偶联剂100份，引发剂2.7份；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述的引发剂为过氧化二异丙苯；
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
制备方法：
通过不同的加料口，按上述重量份数加入到双螺杆挤出机，聚乙烯树脂经熔融接枝硅烷偶联剂后，造粒、烘干后，得到硅烷接枝聚乙烯A料；
交联催化剂B料的配方和制备方法：
配方：
所述的交联催化剂B料以重量份数计，包括以下组分：
聚乙烯树脂100份，催化剂2.0份；抗氧剂1.5份；抗铜剂1.0份。
所述的聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为2g/min；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的抗铜剂为1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；
制备方法：
按上述重量份数，将原料投入到密炼机中塑化，经单螺杆挤出机造粒后，烘干，得到交联催化剂B料；
含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的配方和制备方法：
配方：
以重量份数计，包括以下组分：
所述的聚乙烯树脂为高流动性线性低密度聚乙烯树脂，其熔融指数为20g/10min。
所述的聚烯烃树脂为高流动性乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其熔融指数为18g/10min；
增容剂为聚烯烃接枝马来酸酐树脂；
金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁，其重量比为160:60；
抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
硅烷为乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
润滑剂为硅酮母粒、硅油，其重量比为5:2。
按所述的重量份数将原料投入到密炼机中塑化，经单螺杆挤出机造粒后，烘干，得到含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒；
将制备硅烷接枝聚乙烯A料和含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒按质量比15:85混合，得到一种两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料。
按此配方，最后得到的电缆料产品，其性能指标如下：
实施例2
硅烷接枝聚乙烯A料与含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒质量比为：12:88；
A料的配方：
配方：重量份
聚乙烯树脂100份，复配硅烷2.0份，抗氧剂2.0份；
其他和制备方法同实施例1；
交联催化剂B料配方：重量份：
聚乙烯树脂100份，催化剂3.0份；抗氧剂3.0份；抗铜剂2.0份；
其他和制备方法同实施例1；
所述的含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒，以重量份数计，包括以下组分：
所述的聚乙烯树脂为高流动性线性低密度聚乙烯树脂，其熔融指数为20g/10min，其熔融指数为7g/10min；
聚烯烃树脂为高流动性乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其熔融指数为18g/10min。
增容剂为聚烯烃接枝马来酸酐树脂。
金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁，其重量比为150:80。
抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
硅烷为乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
所述的润滑剂为硅酮母粒、硅油，其重量比为6:2。
按所述的重量份数将原料投入到密炼机中塑化，经单螺杆挤出机造粒后，烘干，得到含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒。
将制备烷交联聚乙烯电线电缆A料和含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒按质量比12:88混合，得到两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚乙烯电线电缆料。
按此配方，最后得到的电线电缆产品，其性能指标如下：

Claims (7)

1.两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，由硅烷接枝聚乙烯A料和含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒组成；
所述硅烷接枝聚乙烯A料与含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的质量比为12-25:88-75。
2.根据权利要求1所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述硅烷接枝聚乙烯A料，由以下重量份数的原料组成：
聚乙烯树脂100份，复配硅烷1.4～2.0份，抗氧剂0.5～3.0份；
所述的聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为1～2g/10min；
所述的复配硅烷由如下质量分数的组分组成：硅烷偶联剂100份，引发剂2.0～3.0份；所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述的引发剂为过氧化二异丙苯；所述的抗氧剂为为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒，由以下重量分数的原料组成：
4.根据权利要求3所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯树脂为分子中醋酸乙烯含量为28～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚树脂；
所述的聚烯烃树脂为乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其熔融指数为18～30g/10min；
所述的增容剂为聚烯烃接枝马来酸酐树脂；
所述的金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁，其质量比为120-230:0-80。
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
所述的硅烷为乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
所述的润滑剂为硅酮母粒、硅油中的任意一种或者两种。
5.根据权利要求3所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述交联催化剂B料，由以下重量份数的原料组成：
聚乙烯树脂100份，催化剂1.0～3.0份；抗氧剂0.5～3.0份；抗铜剂0.5～2份；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者月桂酸马来酸二丁基锡一种；
所述的抗氧剂为为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的一种或两种；
所述的抗铜剂为1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼或(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸草酰(二亚氨基-2,1-亚乙基酯)。
6.根据权利要求4所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述交联催化剂B料，由以下重量份数的原料组成：
聚乙烯树脂100份，催化剂1.0～3.0份；抗氧剂0.5～3.0份；抗铜剂0.5～2份；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者月桂酸马来酸二丁基锡一种；
所述的抗氧剂为为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的一种或两种；
所述的抗铜剂为1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼或(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸草酰(二亚氨基-2,1-亚乙基酯)。
7.根据权利要求1～6任一项所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，包括下步骤：
(1)通过双螺杆挤出机，将所述硅烷接枝聚乙烯A料各个组分混合挤出造粒，即可获得所述硅烷接枝聚乙烯A料；
(2)将交联催化剂B料各个组分，通过密炼机密炼、单螺杆挤出造粒，获得交联催化剂B料；
(3)将含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒的各个组分，通过密炼机密炼、单螺杆挤出造粒，获得含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒；
(4)将步骤(1)制备的硅烷接枝聚乙烯A料和步骤(3)制备的含有交联催化剂B料的低烟无卤阻燃聚烯烃阻燃母粒按所述比例混合打包，获得所述的两步法硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料。
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