CN106589536A - 一种热熔胶膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热熔胶膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用。本发明一方面造粒方法包括：将主体树脂、功能性树脂、无机填料和部分增粘剂加入到混合机中搅拌混合，而后升温调整转速后投入抗氧剂和交联剂，最后投入稳定剂和剩余增粘剂，再在双螺杆挤出机上挤出造粒得到热熔胶膜用用粒料。本发明另一方面将制备得到热熔胶膜用粒料通过流延和冷却得到热熔胶膜，该热熔胶膜具备优异的力学性能和粘结性，可用于木板材料层、金属材料层、塑料材料层、玻璃材料层、陶瓷材料层两两之间的热熔粘合。

Description

一种热熔胶膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用
技术领域
本发明涉及一种树脂粒料的造粒方法及其粒料和应用，尤其涉及一种热熔胶膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用。
背景技术
热熔胶膜是一种可塑性的粘合剂制成的膜体，以粘合金属、塑料、纸张、木头、陶瓷、纺织物等多种材料，但由于粘接技术原因，一直在一些传统领域使用，且因材质不同，其粘结性存在较大差异，尤其对于特定材料的粘接始终难以突破。
CN102993993A公开一种热熔胶膜及其制造方法，该热熔胶膜的组分中包括聚乙烯、氢化松香、抗氧化剂、防静电剂及香料，其中组分中配比按重量百分比为：聚乙烯70％～75％、氢化松香24％～28％、抗氧化剂0.1％～1％、防静电剂0.5％～1％、香料0.05％～0.08％。本发明热熔胶膜制成后，只需要加少量滑石粉即可，无需底纸等作为热熔胶膜的卷装载体，工艺简单，既环保又节省材料。但该热熔胶膜的组分中并没有添加稳定剂，容易在制膜或膜加热粘合过程中受热分解。
CN105419664A公开了一种具有高粘结性的热熔胶膜，由以下按重量份配比的原料制成：成膜物质80-120份、增粘剂1-4份、黏度调节剂0.5-1份、抗氧化剂0.2-1.2份、增塑剂0.6-1.2份、填充剂5-10份、交联剂0.3-0.8份。该热熔胶膜具有广泛的温带，热稳定性好、极性低，具有优异的底材粘结性、牢固的粘结力，可用于强度要求很高的结构胶，而且其透光率、剥离强度、耐老化性能也很突出，使用寿命长，并且在绿色环保方面也比较突出。但该热熔胶膜添加了增塑剂，在存储或使用过程中增塑剂容易挥发。
CN103694909A公开了一种用于粘接三元乙丙橡胶的热熔胶膜。该热熔胶膜配方重量份组成包括：改性SEBS树脂30-60份、马来酸酐改性石油树脂15-45份、功能性填料3-10份、偶联剂1-3份，其中：改性SEBS树脂为SEBS与氢化环烷油混炼而成；功能性填料为表面包覆三聚氰胺-甲醛的纳米SiO2。使用时，三元乙丙橡胶(EPDM)表面不用溶剂清洗，不用底涂胶水处理，直接在三元乙丙橡胶硫化后在高温时直接复合粘接。包覆绒布工艺简单生产方便，达到了大规模量产的要求，粘接强度剥离力达到汽车行业标准。但该热熔胶膜的组分中没有添加稳定剂、抗氧化剂等成分，在使用过程中容易导致受热分解和老化。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种热熔胶膜用粒料的造粒方法及其粒料和应用，以及热熔胶膜和其应用。本发明的热熔胶膜在使用过程中粘结性好，且能用于多种类型的材质的互相粘合，通用性强。
为达到上述发明目的，本发明可采用以下任何一个技术方案：
本发明提供一种热熔胶膜用粒料的造粒方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将主体树脂、功能性树脂、无机填料和占增粘剂总重量55-75％的增粘剂加入到混合机中，在150-200℃下、转速为60-70r/min搅拌10-20分钟；
(2)在温度160-180℃下，转速调整至50-60r/min，在混合机中投入抗氧剂和交联剂搅拌5-10分钟；
(3)在温度150-200℃下，转速调整至40-50r/min，在混合机中投入稳定剂和剩余25-45％的增粘剂再搅拌5-10分钟；
(4)将步骤(3)混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料；
所述造粒方法中各成分以质量份数计如下：主体树脂100份、功能性树脂1-20份、增粘剂1-10份、无机填料1-5份、抗氧剂1-2份、交联剂1-2份和稳定剂组成1-3份；
所述抗氧剂为对苯二胺和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的组合物，优选由0.5-1.5份对苯二胺和0.5-1.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚组成；所述稳定剂为2,2,6,6-四甲基哌啶酮和硬脂酸钠的组合物，以重量份数计由0.5-2.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5-2.5份硬脂酸钠组成。
所述主体树脂为聚烯烃，优选聚乙烯和或聚丙烯；所述增粘剂选自淀粉、明胶、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯中的一种或几种；无机填料为钠基膨润土；所述功能性树脂为萜烯树脂；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
本发明还提供一种采用上述造粒方法制备得到的热熔胶膜用粒料，粒料的邵氏硬度为50-70，比重为0.85-1.1，缩水率为0.5-1.5％。
本发明还提供一种热熔胶膜的制备方法，采用上述热熔胶膜用粒料进行挤出流延和冷却定型制备得到热熔胶膜，该方法包括以下步骤：
(1)将热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为160-170℃，第二加热区的温度为170-180℃，第三加热区的温度为175-185℃，第四加热区的温度为180-190℃，第五加热区的温度为185-195℃；第六加热区的温度190-200℃；螺杆的转速在80-150转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-200℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成所述热熔胶膜；流延辊的温度为100-200℃，冷却辊的温度为30-80℃；
(4)将步骤(3)得到的热熔胶膜切边，检验和收卷。
本发明还提供一种热熔胶膜，该热熔胶膜由上述制备方法制备得到，该热熔胶膜的拉伸强度为15-28MPa，断裂伸长率为350-650％。该热熔胶膜用于木板材料层、金属材料层、塑料材料层、玻璃材料层、陶瓷材料层两两之间的热熔粘合。
本发明通过优化造粒工艺、粒料成分配方、流延工艺等影响薄膜性能的因素，优化了热熔胶膜的制备方法。通过本发明的造粒工艺制备得到的热熔胶膜用粒料，具有硬度范围广，含水率低，颗粒成色好等特点。通过本发明挤出流延工艺制备得到的热熔胶膜，延展性好，力学性能好，粘结性强等特点，可用于多种材质的互相粘合，通用性好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明对造粒工艺的改进，各成分能够均匀分布在主体树脂中，达到了理想的出料效果，并且粒料出料均匀，粒子表面平滑，具备良好的加工性能。
2、加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷，可增进填料与主题树脂的结合，并且可以改善粒料的力学性能和粘结性能。
3、加入功能性树脂，加大提高了热熔胶膜的粘结性能和通用性，可用于多种材料的指甲的粘结，尤其对于热塑性弹性体材料与金属材料之间的强粘合。
4、加入双组份的氧化剂，可有效避免热熔胶膜在光照等热源的作用下泛黄、皲裂等现象的发生。
5、加入双组份的稳定剂，可有效防止在造粒工艺和流延工艺中主体树脂的热分解现象，从而提高热熔胶膜力学性能。
6、通过本发明对制备薄膜氟流延工艺的改进，有效控制了各个区段的的温度，使得粒料能够充分的熔融，制备得到的热熔胶膜力学性和粘结性。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将100份聚乙烯、5份萜烯树脂、3份钠基膨润土和5份聚丙烯酰胺加入到混合机中，而后在160℃下、转速为65r/min搅拌10分钟，再在温度170℃下，转速调整至50r/min，而后在混合机中投入0.5份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌5-10分钟，而后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.75份硬脂酸钠和剩余2.5份聚丙烯酰再搅拌5-10分钟，最后混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例2
将100份聚乙烯、10份萜烯树脂、3份钠基膨润土和5份聚丙烯酰胺加入到混合机中，而后在160℃下、转速为65r/min搅拌15分钟，再在温度170℃下，转速调整至60r/min，而后在混合机中投入1份对苯二胺和0.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌7.5分钟，而后在温度170℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.75份硬脂酸钠和剩余2.5份聚丙烯酰再搅拌5-10分钟，最后混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例3
将100份聚乙烯、15份萜烯树脂、2份钠基膨润土和8份聚丙烯酰胺加入到混合机中，而后在160℃下、转速为65r/min搅拌10分钟，再在温度170℃下，转速调整至50r/min，而后在混合机中投入0.5份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌5-10分钟，而后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.75份硬脂酸钠和剩余2份聚丙烯酰再搅拌5-10分钟，最后混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例4
将50份聚乙烯、50份聚丙烯、10份萜烯树脂、3份钠基膨润土和5份聚丙烯酰胺加入到混合机中，而后在160℃下、转速为65r/min搅拌10分钟，再在温度170℃下，转速调整至50r/min，而后在混合机中投入0.5份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌5-10分钟，而后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.75份硬脂酸钠和剩余2.5份聚丙烯酰再搅拌5-10分钟，最后混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
实施例5
将50份聚乙烯、50份聚丙烯、15份萜烯树脂、3份钠基膨润土和5份淀粉加入到混合机中，而后在160℃下、转速为65r/min搅拌10分钟，再在温度170℃下，转速调整至50r/min，而后在混合机中投入0.5份对苯二胺和1份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚和1份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷搅拌5-10分钟，而后在温度175℃下，转速调整至45r/min，在混合机中投入1份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.75份硬脂酸钠和剩余2.5份淀粉再搅拌5-10分钟，最后混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料。上述组分均用质量分数计。
本发明实施例1-5制备得到的热胶膜用粒料性能测试结果如表1所示：
表1热胶膜用粒料型性能测试结果
编号 比重 邵氏硬度 缩水率/％
实施例1 0.93 58 0.8
实施例2 0.92 57 0.8
实施例3 0.94 59 0.8
实施例4 0.93 57 0.8
实施例5 0.95 58 0.8
本发明实施例1-5的造粒方法出料均匀，造粒得到的热熔胶膜用粒料表面光滑，成色均已，缩水率低。
实施例6
将实施例1制备得到热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为165℃，第二加热区的温度为175℃，第三加热区的温度为180℃，第四加热区的温度为185℃，第五加热区的温度为190℃；第六加热区的温度195℃；螺杆的转速在100转/分钟，再将得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为185℃，而后熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成热熔胶膜，流延辊的温度控制在170-190℃之间，冷却辊的温度控制在30-40℃，最后将冷却后的热熔胶膜切边，检验和收卷。
实施例7
将实施例2制备得到热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为165℃，第二加热区的温度为175℃，第三加热区的温度为180℃，第四加热区的温度为185℃，第五加热区的温度为190℃；第六加热区的温度195℃；螺杆的转速在100转/分钟，再将得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为185℃，而后熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成热熔胶膜，流延辊的温度控制在170-190℃之间，冷却辊的温度控制在30-40℃，最后将冷却后的热熔胶膜切边，检验和收卷。
实施例8
将实施例3制备得到热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为165℃，第二加热区的温度为175℃，第三加热区的温度为180℃，第四加热区的温度为185℃，第五加热区的温度为190℃；第六加热区的温度195℃；螺杆的转速在100转/分钟，再将得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为185℃，而后熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成热熔胶膜，流延辊的温度控制在170-190℃之间，冷却辊的温度控制在30-40℃，最后将冷却后的热熔胶膜切边，检验和收卷。
实施例9
将实施例4制备得到热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为165℃，第二加热区的温度为175℃，第三加热区的温度为180℃，第四加热区的温度为185℃，第五加热区的温度为190℃；第六加热区的温度195℃；螺杆的转速在100转/分钟，再将得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为185℃，而后熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成热熔胶膜，流延辊的温度控制在170-190℃之间，冷却辊的温度控制在30-40℃，最后将冷却后的热熔胶膜切边，检验和收卷。
实施例10
将实施例5制备得到热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为165℃，第二加热区的温度为175℃，第三加热区的温度为180℃，第四加热区的温度为185℃，第五加热区的温度为190℃；第六加热区的温度195℃；螺杆的转速在100转/分钟，再将得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为185℃，而后熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成热熔胶膜，流延辊的温度控制在170-190℃之间，冷却辊的温度控制在30-40℃，最后将冷却后的热熔胶膜切边，检验和收卷。
本发明实施例6-10制备得到的热熔胶膜性能测试结果如表2所示：
表2热熔胶膜性能测试结果
编号 拉伸强度/MPa 拉断伸长率/％
实施例6 21.4 543
实施例7 22.3 556
实施例8 22.5 547
实施例9 23.4 563
实施例10 23.2 554
本发明实施例6-10的方法制备得到的热熔胶膜拉升强度大和断裂伸长率高，用于木板材料层、金属材料层、塑料材料层、玻璃材料层、陶瓷材料层两两之间的热熔粘合。尤其可用于热塑性弹性体材料与金属材料之间的强粘合。
实施例11
采用实施例6-10制备得到热熔胶膜，一面与热塑性弹性体，另一面与铜板进行直接粘合，热熔胶膜的厚度为0.1mm分别制作样本为X1-X5。
空气温度(t)23℃，相对湿度(U)50％的气候条件下存放24小时。100℃热空气循环96小时后常温放置24小时，-40℃冷冻1h后的试样条亦需常温放置24小时后进行测试。GB/T2790，测试结构见表3。
表3剥离强度试验结果
通过剥离强度测试结果显示，本发明制备的热熔胶膜用于热塑性弹性体与铜材料之间有强的粘合性。

Claims (10)

1.一种热熔胶膜用粒料的造粒方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将主体树脂、功能性树脂、无机填料和占增粘剂总重量55-75％的增粘剂加入到混合机中，在150-200℃下、转速为60-70r/min搅拌10-20分钟；
(2)在温度160-180℃下，转速调整至50-60r/min，在混合机中投入抗氧剂和交联剂搅拌5-10分钟；
(3)在温度150-200℃下，转速调整至40-50r/min，在混合机中投入稳定剂和剩余25-45％的增粘剂再搅拌5-10分钟；
(4)将步骤(3)混合均匀后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出、切粒机进行切粒得到热熔胶膜用粒料；
所述造粒方法中各成分以质量份数计如下：主体树脂100份、功能性树脂1-20份、增粘剂1-10份、无机填料1-5份、抗氧剂1-2份、交联剂1-2份和稳定剂组成1-3份；
所述抗氧剂为对苯二胺和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的组合物；所述稳定剂为2,2,6,6-四甲基哌啶酮和硬脂酸钠的组合物。
2.一种根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述主体树脂为聚烯烃；所述增粘剂选自淀粉、明胶、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯中的一种或几种；无机填料为钠基膨润土。
3.一种根据权利要求2所述的造粒方法，其特征在于所述聚烯烃为聚乙烯和或聚丙烯；所述功能性树脂为萜烯树脂。
4.一种根据权利要求1所述的造粒方法，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷。
5.一种根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于抗氧剂以重量份数计由0.5-1.5份对苯二胺和0.5-1.5份2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚组成，所述稳定剂以重量份数计由0.5-2.5份2,2,6,6-四甲基哌啶酮和0.5-2.5份硬脂酸钠组成。
6.一种根据权利要求1所述造粒方法制备得到的热熔胶膜用粒料，其特征在于粒料的邵氏硬度为50-70，比重为0.85-1.1，缩水率为0.5-1.5％。
7.一种热熔胶膜的制备方法，其特征在于由权利要求6所述热熔胶膜用粒料进行挤出流延和冷却定型制备得到热熔胶膜。
8.一种根据权利要求7所述制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将热熔胶膜用粒料加到双螺杆挤出机的加料斗中，依次经过双螺杆挤出机的六个加热区，经螺杆挤出机充分塑化，得到熔融热塑性弹性体的组合物；控制六个加热区的温度，第一加热区的温度为160-170℃，第二加热区的温度为170-180℃，第三加热区的温度为175-185℃，第四加热区的温度为180-190℃，第五加热区的温度为185-195℃；第六加热区的温度190-200℃；螺杆的转速在80-150转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的熔融胶料经过“T”型模头，通过模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为170-200℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊、冷却辊上冷却定型，并形成所述热熔胶膜；流延辊的温度为100-200℃，冷却辊的温度为30-80℃；
(4)将步骤(3)得到的热熔胶膜切边，检验和收卷。
9.一种根据权利要求8所述制备方法得到的热熔胶膜，其特征在于所述热熔胶膜的拉伸强度为15-28MPa，断裂伸长率为350-650％。
10.一种根据权利要求9所述热熔胶膜的应用，其特征在于：所述热熔胶膜用于木板材料层、金属材料层、塑料材料层、玻璃材料层、陶瓷材料层两两之间的热熔粘合。
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