CN106588810A - 一种2‑辛基‑3（2h）‑异噻唑酮的釜残深度氯化的方法 - Google Patents

一种2‑辛基‑3（2h）‑异噻唑酮的釜残深度氯化的方法 Download PDF

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刘宏涛
夏胜远
韩吉珍
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D275/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-thiazole or hydrogenated 1,2-thiazole rings
    • C07D275/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-thiazole or hydrogenated 1,2-thiazole rings not condensed with other rings
    • C07D275/03—Heterocyclic compounds containing 1,2-thiazole or hydrogenated 1,2-thiazole rings not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms

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Abstract

本发明涉及危险废物处置预处理技术领域，具体为一种2‑辛基‑3(2H)‑异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，本发明的技术方案如下：将2‑辛基‑3(2H)‑异噻唑酮的釜残通过转料泵转入搪瓷釜中，通过冷冻盐水供给***将搪瓷釜釜温降至‑20℃至‑22℃；向降温后的釜残中以1.9‑2.1公斤/分钟的速率通入氯气，通入氯气的摩尔数与2‑辛基‑3(2H)‑异噻唑酮的摩尔数比为(0.5‑0.7):1时停止，即得深度氯化产物；按照本发明提供的深度氯化的方法，即在2‑辛基‑3(2H)‑异噻唑酮的结构上增加2个氯离子，处理后的釜残中2‑辛基‑3(2H)‑异噻唑酮的残留≤0.5wt％。

Description

一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂的生产加工工艺，尤其是对生产过程中的氯化、重结晶产生的母液的处理过程，具体涉及2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，属于危险废物处置预处理技术领域。
背景技术
2-辛基-3(2H)-异噻唑酮是一种杀菌剂，其生产中有氯化、重结晶等操作步骤，其中重结晶过程会产生大量的废弃母液，母液中含有5wt％左右的活性组分。这些活性组分(即2-辛基-3(2H)-异噻唑酮)不能带来经济效益，是资源的浪费，另外，排放时还要进行灭活处理，这样既浪费了资源又污染了环境。而目前现有技术中，没有对其釜残进行处理的既经济又环保的手段。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，从而达到减少釜残排放，增加中间产品的利用率的目的。
本发明的技术方案如下：一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，包括如下步骤：
(1)将2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残通过转料泵转入搪瓷釜中，通过冷冻盐水供给***将搪瓷釜釜温降至-20℃至-22℃；冷冻盐水的温度为-30℃；冷冻盐水为乙二醇的水溶液，其中乙二醇的质量百分比浓度为50％；
(2)向降温后的釜残中以1.9-2.1公斤/分钟的速率通入氯气，通入氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为(0.5-0.7):1时停止，即得深度氯化产物；通入氯气的过程中，保持搪瓷釜内温度在-15℃至-20℃，氯化过程中的尾气排放入吸收装置中，吸收装置包括三级水吸收设备和一级碱吸收设备；
(3)将步骤(2)得到的深度氯化产物经过精制得到最终目标物4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮。
进一步的，所述的步骤(2)完成后，釜残中的2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留≤0.5wt％。
进一步的，所述的步骤(2)中氯气的通入速率为2.0公斤/分钟。
进一步的，所述的氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为0.6:1。
进一步的，所述的2-辛基-3(2H)-异噻唑酮在釜残中的含量为5.0wt％。
本发明的有益效果如下：
(1)减少三废排放：本发明将生成工艺中作为釜残处理的废料经过深度氯化重新处理，重新转变成有用的产品，每批次可减少釜残排放约90kg，按2批/天计算，全年可减少釜残排放54吨(按全年300天生产计算)；
(2)提高产品收率：将2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残经过深度氯化处理，得到4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的产品，每批次可增加产品产量约60kg，按照2批/天计算，全年可增加产品产量36吨，增加经济效益约600万元；
(3)按照本发明提供的深度氯化的方法，即在2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的结构上增加2个氯离子，处理后的釜残中2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留≤0.5wt％，若残留>0.5wt％，则说明反应没有完全，需继续深度氯化。
(4)本发明工艺的难点在于控制氯气的通入量和通入速率，如果单位时间内通入氯气过快的话生成另外一种产物，本发明中将氯气的通入速率控制在1.9-2.1公斤/分钟，可以很好的控制最终目标产物的得率及纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述试验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂材料，均可从商业途径获得。
实施例1
将约6000公斤的釜残转入搪瓷釜中，将釜温采用-30℃的冷冻盐水降低至-20℃，然后以2公斤/分钟的速率通入氯气，通入氯气总量达100公斤时停止通氯气，6000公斤釜残中的有效活性物质含量约为5wt％，质量约为300kg，摩尔数约1.4kmol，与氯气的摩尔比为0.7:1，通氯气过程中使用-30℃的冷冻盐水给搪瓷釜降温，使搪瓷釜始终保持在-15℃，得到含4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的氯化产物，取样分析，2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留值为0.3wt％，将氯化物经过精制即可得到4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的纯品。
实施例2
将约6000公斤的釜残转入搪瓷釜中，将釜温采用-30℃的冷冻盐水降低至-22℃，然后以1.9公斤/分钟的速率通入氯气，当通入氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为0.5:1时停止通氯气，此过程中使用-30℃的冷冻盐水给反应釜降温，使反应釜始终保持在-20℃，得到含4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的氯化产物，取样分析，2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留值为0.5wt％，将氯化物经过精制即可得到4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的纯品。
实施例3
将约6000公斤的釜残转入搪瓷釜中，将釜温采用-30℃的冷冻盐水降低至-22℃，然后以2.1公斤/分钟的速率通入氯气，当通入氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为0.6:1时停止通氯气，此过程中使用-30℃的冷冻盐水给反应釜降温，使反应釜的温度始终保持在-18℃，得到含4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的氯化产物，取样分析，2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留值为0.4wt％，将氯化物经过精制即可得到4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮的纯品。
应当理解，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残通过转料泵转入搪瓷釜中，通过冷冻盐水供给***将搪瓷釜釜温降至-20℃至-22℃；冷冻盐水的温度为-30℃；
(2)向降温后的釜残中以1.9-2.1公斤/分钟的速率通入氯气，通入氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为(0.5-0.7):1时停止，即得深度氯化产物；通入氯气的过程中，保持搪瓷釜内温度在-15℃至-20℃，氯化过程中的尾气排放入吸收装置中，吸收装置包括三级水吸收设备和一级碱吸收设备；
(3)将步骤(2)得到的深度氯化产物经过精制得到最终目标物4,5-二氯-2-正辛基-异噻唑啉-3酮。
2.如权利要求1所述的一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，其特征在于，所述的步骤(2)完成后，釜残中的2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的残留≤0.5wt％。
3.如权利要求1所述的一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中氯气的通入速率为2.0公斤/分钟。
4.如权利要求1所述的一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，其特征在于，所述的氯气的摩尔数与2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的摩尔数比为0.6:1。
5.如权利要求1所述的一种2-辛基-3(2H)-异噻唑酮的釜残深度氯化的方法，其特征在于，所述的2-辛基-3(2H)-异噻唑酮在釜残中的含量为5.0wt％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112159365A (zh) * 2020-10-13 2021-01-01 大连百傲化学股份有限公司 一种联产oit和dcoit的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080227986A1 (en) * 2006-04-03 2008-09-18 Beijing Tianqing Chemicals Co. Ltd. Preparation of N-Substituted Isothiazolinone Derivatives
CN101412698A (zh) * 2008-11-04 2009-04-22 东华大学 一种反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法
CN104072440A (zh) * 2014-07-17 2014-10-01 上海化学试剂研究所有限公司 一种4,5-二氯-n-正辛基异噻唑啉酮的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080227986A1 (en) * 2006-04-03 2008-09-18 Beijing Tianqing Chemicals Co. Ltd. Preparation of N-Substituted Isothiazolinone Derivatives
CN101412698A (zh) * 2008-11-04 2009-04-22 东华大学 一种反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法
CN104072440A (zh) * 2014-07-17 2014-10-01 上海化学试剂研究所有限公司 一种4,5-二氯-n-正辛基异噻唑啉酮的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WEILER, ERNEST D. ET AL: "Isothiazoles. IX. Halogenation of 2-substituted-4-isothiazolin-3-ones", 《JOURNAL OF HETEROCYCLIC CHEMISTRY》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112159365A (zh) * 2020-10-13 2021-01-01 大连百傲化学股份有限公司 一种联产oit和dcoit的方法
CN112159365B (zh) * 2020-10-13 2022-05-20 大连百傲化学股份有限公司 一种联产oit和dcoit的方法

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