CN105622465A - 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺 - Google Patents
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,其处理流程为:向搪瓷反应釜中投加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和溶剂在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸,通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20~25℃,反应20~25h,反应结束后,产品经离心过滤分离,用相应的溶剂洗涤产品,产品在氮气保护下干燥。HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20%~30%盐酸水溶液,尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。溶剂蒸馏回收***采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂,釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺领域,具体涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺。
背景技术
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺至少包括离心分离、过滤、干燥等基本过程。在目前的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且实现了产品质量的保证。
本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,包括以下步骤:
(1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮;
(2)在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸,通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20~25℃;
(3)氯磺酸添加结束后继续在20~25℃下反应20~25h,反应结束后,产品经离心过滤分离;
(4)用相应的溶剂洗涤产品,产品在氮气保护下干燥,在整个合成工艺中,所用溶剂及副产物均加以回收利用。
本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的利用率和产品的收率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,包括以下步骤:
(1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮;
(2)在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸,通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为25℃;
(3)氯磺酸添加结束后继续在25℃下反应20h,反应结束后,产品经离心过滤分离;
(4)用相应的溶剂洗涤产品,产品在氮气保护下干燥,在整个合成工艺中,所用溶剂及副产物均加以回收利用。
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,可直接制备出2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸,无需进一步加工,工序简单,测量数据精确,易于实施。
Claims (1)
1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮;
(2)在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸,通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20~25℃;
(3)氯磺酸添加结束后继续在20~25℃下反应20~25h,反应结束后,产品经离心过滤分离;
(4)用相应的溶剂洗涤产品,产品在氮气保护下干燥,在整个合成工艺中,所用溶剂及副产物均加以回收利用。
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CN109456233A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-12 | 襄阳金达成精细化工有限公司 | 一种紫外线吸收剂uv-284的制备方法 |
CN110655479A (zh) * | 2018-06-29 | 2020-01-07 | 江苏紫奇化工科技有限公司 | 一种微反应器合成bp-4的方法 |
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- 2014-10-28 CN CN201410584593.0A patent/CN105622465A/zh active Pending
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