CN106588558A - 芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，主要解决现有烷基转移技术中不能有效处理萘系化合物原料的问题。本发明通过采用一种芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，以苯/甲苯及含萘系化合物的C9 +重芳烃为原料，在临氢条件下通过催化剂床层，生成富含二甲苯的流出物；其中甲苯与含萘系化合物C9+重芳烃的重量比例为60:40～0:100，反应温度为200～500℃，压力为1.5～5.0MPa，以甲苯与C9+重芳烃计算的重时空速为1.0～5.0h-1，氢烃分子比为1.0～10的技术方案，较好地解决了上述技术问题，可应用于芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的工业生产中。

Description

芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法。
背景技术
利用甲苯与C9+A烷基转移反应增产二甲苯是有效利用重芳烃来增产二甲苯的方法，被广泛使用。然而当反应原料中碳十及其以上重质芳烃的含量越高，尤其是萘系物含量越高，催化剂活性降低，且越容易结焦失活。因此，传统的烷基转移工艺中对反应原料中的萘系物含量都有严格的限制。目前，歧化与烷基转移单元对C9+重芳烃的利用主要集中在对C9A及部分C10A的利用，而萘系物及C11+A因得不到有效利用而从重芳烃塔底外排，一般用作调和柴油。萘系化合物的轻质化需在金属与酸性双功能催化剂作用下进行，通过部分开环加氢及加氢裂解过程生产轻质芳烃。贵金属铂、钯等被报道为选择性开环金属化合物。
CN1122571公开了一种含贵金属的分子筛催化剂，该催化剂以10-80％(重量)丝光沸石或β沸石和0-70％(重量)的ZSM-5，5-90％(重量)的γ-Al2O3为载体，负载0.001-0.5重量份铂及0.01-10.0重量份锡或0.01-7.0重量份铅。该催化剂能处理高C9+A原料，并提高了混合二甲苯产率及催化剂稳定性。
CN1259930A公开了一种重芳烃处理方法，以含有约束指数为0.5-3的沸石和氢化组分为第一催化剂和约束指数为3-12的中等孔沸石为第二催化剂形成组合工艺，该工艺能有效转化重芳烃并减少共沸物量。
US2008/0026931A1公开了一种含酸性分子筛及铼、锡、禇金属组分的催化剂，用于重芳烃烷基转移，具有较高活性及较低的环损率。
上述专利文献均未涉及到处理C9 +A中萘系物组分，在工艺上也均需要对C9 +A进行切割，将萘系物从塔底外排。
本发明通过对催化剂性能及反应工艺的优化，通过双层催化剂床作用可直接处理含一定萘系化合物的重芳烃组分，增产二甲苯。随着对含萘系物重芳烃处理能力的提高，可直接利用二甲苯塔底料作为甲苯歧化单元的原料，降低重芳烃塔分离能耗甚至取消重芳烃塔。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的苯/甲苯与碳九及其以上重芳烃(C9 +A)烷基转移技术中时，萘系物组分得不到有效利用，需经过重芳烃塔分离去除萘系物等缺点。提供一种新的苯/甲苯与C9 +A重质芳烃歧化和烷基转移方法，该方法用于苯/甲苯与重芳烃歧化与烷基转移反应，能有效利用重芳烃中的萘系化合物，提高重芳烃资源的利用率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，以苯/甲苯和含萘系化合物的碳九及其以上重芳烃为反应原料，在临氢条件下通过轻质化与芳烃烷基转移催化剂床层，反应生成二甲苯产物。
上述方案中，反应原料组成中苯/甲苯与含萘系化合物的碳九及其以上重芳烃的重量比为60：40～0：100，反应温度：200～500℃，反应压力：1.5～5.0MPa，原料芳烃重量空速：1.0～5.0h-1，氢烃分子比：1.0～10。优选得技术方案，以重量百分含量计，碳九及其以上重质芳烃中萘系化合物含量为0.1～40wt％。催化剂床层分为上下两层，苯/甲苯与重质芳烃混合后依次通过轻质化与芳烃烷基转移催化剂层发生反应。
上述技术方案，上层催化剂含有至少一种选自惰性氧化铝、MOR、ZSM-5、Y沸石的组分；还含有至少一种选自ⅥB、ⅦB、ⅧB、Ⅷ、IVA族的金属组分；上述技术方案中，优选的技术为，上层催化剂含有MOR结构分子筛，还含有VIIB和ⅧB族的金属组分；更优选的技术方案为含有VIIB和ⅧB族的金属组分为Pt和Re。下层催化剂含有至少一种选自MOR、Beta、ZSM-12、SSZ-33的分子筛组分；还含有至少一种选自IVA、VA、IIB、ⅥB、ⅦB、ⅧB族的金属组分。上述技术方案中，优选的技术为，下层催化剂含有ZSM-12或MOR分子筛，还含有ⅥB和ⅡB族的金属组分或ⅧB和IVA族的金属组分；更优选的技术方案为含有ⅥB和ⅡB族的金属组分为Mo和Zn；更优选的技术方案为ⅧB和IVA的金属组分选自Pt和Sn。优选的技术方案，以重量百分含量计，上层催化剂中，以上层催化剂总量计，金属组分含量为0.01-10％，下层催化剂中，，以下层催化剂总量计，金属组分含量为0.01-5％，上下层催化剂重量比例为1：9—9：1。
本发明通过优化调变金属加氢性能，并采用复合床反应工艺条件，能对重芳烃中的萘系化合物进行高效选择性加氢裂解，同时具有良好的烷基转移性能，能有效进行烷基转移与重芳烃的轻质化反应。
下面通过对实施例的描述，进一步说明但不限制本发明：
具体实施方式
【实施例1】
将Na2O含量小于0.1％(重量)的ZSM-5分子筛67克和与Na2O含量小于0.1％(重量)的γ-Al2O3·H2O 57.1克均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸及氯化亚锡溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A1
将67克Na2O含量小于0.1％(重量)的β沸石与57.1克γ-Al2O3·H2O及少量田箐粉均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、钼酸铵、硝酸铋水溶液充分捏合，挤条成型。120℃干燥4小时、550℃焙烧3小时制得催化剂B1
在固定床反应器中，上床层装10克催化剂A-1，下床层装10克催化剂B-1，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例2】
将Na2O含量小于0.1％(重量)的铵型丝光沸石67克和与Na2O含量小于0.1％(重量)的γ-Al2O3·H2O 57.1克均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸、高铼酸铵溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A2。
将Na2O含量小于0.1％(重量)的ZSM-12沸石67克与γ-Al2O3·H2O 57.1克及少量田箐粉均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、钼酸铵、硝酸锌水溶液充分捏合、挤条成型。120℃干燥4小时、550℃焙烧3小时制得催化剂B2。
在固定床反应器中，上床层装10克催化剂A2，下床层装10克催化剂B2，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例3】
将Na2O含量小于1.0％(重量)的铵型Y分子筛67克和与γ-Al2O3·H2O 57.1克均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸、氯化钯溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A3。
将Na2O含量小于0.1％(重量)的SSZ-33沸石67克与γ-Al2O3·H2O 57.1克及少量田箐粉均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的高铼酸铵溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂B3。
在固定床反应器中，上床层装10克催化剂A3，下床层装10克催化剂B3，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例4】
将Na2O含量小于0.5％(重量)的拟薄水铝石120克加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的钼酸铵、硝酸镍溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、550℃焙烧3小时制得催化剂A4。
将Na2O含量小于0.1％(重量)的丝光沸石67克与γ-Al2O3·H2O 57.1克及少量田箐粉均匀混合，然后加入一定量的稀硝酸、捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的四硝基铂铵、氯化亚锡溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂B4。
在固定床反应器中，上床层装10克催化剂A4，下床层装10克催化剂B4，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例5】
取10克催化剂A1，10克催化剂B2，按从上而下顺序装填于固定床反应器中。通入氢气，升温至450℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂反应性能结果如表2。
【实施例6】
取10克催化剂A2，10克催化剂B4，按从上而下顺序装填于固定床反应器中。通入氢气，升温至450℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂反应性能结果如表2。
【实施例7】
取5克催化剂A2，15克催化剂B4，按从上而下顺序装填于固定床反应器中。通入氢气，升温至480℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂反应性能结果如表2。
【实施例8】
取10克催化剂A2，10克催化剂B4，按从上而下顺序装填于固定床反应器中。通入氢气，升温至480℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力4.0MPa，按照WHSV＝3.0h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含25％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯4.2％、甲乙苯29.04％、三甲苯59.6％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、甲基萘14.49％、二甲基萘11.16％、其它12.90％。催化剂反应性能结果如表2。
采用本发明的方法，在优选的方案中，总转化率达45.60wt％，萘系物转化率达95.13wt％，更优的方案中，总转化率达46.21wt％，萘系物转化率达95.65wt％。
表1
表2

Claims (10)

1.一种芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，以苯/甲苯和含萘系化合物的碳九及其以上重芳烃为反应原料，在临氢条件下通过轻质化与芳烃烷基转移催化剂床层，反应生成二甲苯产物。
2.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于反应原料组成中苯/甲苯与含萘系化合物的碳九及其以上重芳烃的重量比为60：40～0：100，反应温度：200～500℃，反应压力：1.5～5.0MPa，原料芳烃重量空速：1.0～5.0h-1，氢烃分子比：1.0～10。
3.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于以重量百分含量计，碳九及其以上重质芳烃中萘系化合物含量为0.1～40％。
4.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于催化剂床层分为上下两层。
5.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于苯/甲苯与重质芳烃混合后依次通过轻质化与芳烃烷基转移催化剂层发生反应。
6.根据权利要求4所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于上层催化剂含有至少一种选自氧化铝、MOR、ZSM-5、、Y沸石的组分；还含有至少一种选自ⅥB、ⅦB、ⅧB、Ⅷ、IVA族的金属组分。
7.根据权利要求4所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于下层催化剂含有至少一种选自MOR、Beta、ZSM-12、SSZ-33的分子筛组分；还含有至少一种选自IVA、VA、IIB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ族的金属组分。
8.根据权利要求6所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于上层催化剂中，以上层催化剂总量计，金属组分的重量百分含量为0.01-10％。
9.根据权利要求7所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于下层催化剂中，，以下层催化剂总量计，金属组分重量百分含量为0.01-5％。
10.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与轻质化增产二甲苯的方法，其特征在于上下层催化剂重量比例为1：9—9：1。
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