CN101164902A

CN101164902A - 喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备

Info

Publication number: CN101164902A
Application number: CNA2007101572296A
Authority: CN
Inventors: 赫东波; 马科伟; 高洪
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-09-30
Filing date: 2007-09-30
Publication date: 2008-04-23

Abstract

本发明涉及制备四氧化三钴及回收盐酸技术领域，特别是一种喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备。工艺过程包括：1)废酸经过捕尘器捕尘后再送入预浓缩器，2)通过气动给料装置将废酸送入焙烧炉中，3)利用设在焙烧炉中部的温度控制装置控制加热区域内的温度，4)回收四氧化三钴粉末，5)进入预浓缩器的焙烧气体形成再生盐酸，6)从吸收塔排出的气体经二级吸收、液滴分离、洗涤后排放。设备包括原有设备，新增设的捕尘器、气动给料装置、给料管路在线清洗装置、助燃加温装置、反吹助流装置、脱氯器、空气净化器、二级吸收塔。本发明的工艺及其设备具有下列优点：焙烧炉的反应温度更加稳定，扩大了反应温度的调节范围；排放的废气达到排放标准；提高了焙烧炉的设备利用率；不会对环境产生污染。

Description

喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备

技术领域

本发明涉及制备四氧化三钴粉末及回收盐酸技术领域，特别是一种喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备。

背景技术

在氧化钴的制备过程中，会产生一定浓度的HCl及140g/L的钴化物。在制备过程中，HCl的比例会逐步增加，当达到饱和状态后，溶解就会停止。为了保持溶解过程的继续进行，应将HCl中的氧化钴提取出来，同时将酸液浓度还原，需要有一套制备工艺和设备，将含有上述比例的HCl溶液送至制备装置中，生成四氧化三钴，同时还得到了浓度约为15％的盐酸，再返回到溶解***中，重复利用废酸液。其过程是：将含有一定比例浓度及含量的氧化钴溶液收集在废酸罐中，用废酸泵经过废酸过滤器送入预浓缩器，用气动调节阀自动控制流量。废酸通过预浓缩器循环泵送至预浓缩器顶部进行喷洒。与来自焙烧炉的炉气进行直接热交换，将废酸中的部分水份蒸发掉，废酸液得到浓缩。浓缩后的废酸液由焙烧炉给料泵经废酸过滤器送至焙烧炉顶部，再经喷杆、喷嘴喷洒进焙烧炉中。

焙烧炉本体是一个钢壳，内衬耐火耐酸砖。在焙烧炉本体上呈切线布置燃烧器，燃烧的热烘干来自喷嘴的预浓缩酸液滴，而在焙烧炉的加热区域内，分解成Co₃O₄和HCl。固体Co₃O₄颗粒以粉末形式落在焙烧炉下部锥形体中，并用一个旋转阀排放出去。在旋转阀上部安装一个氧化物块破碎机。

焙烧炉气体由燃烧废气、水蒸气和氯化氢气体组成，从焙烧炉的顶部离开焙烧炉了并通过旋风分详离器将所含的Co₃O₄粉大部分分离出来，分离出的氧化物通过旋转阀排放并返回到焙烧炉。然后焙烧气体进入预浓缩器，于此，高温气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体中仅残留少量氧化物，并进入吸收塔中。

漂洗水从吸收塔顶上喷入并与上升气流逆向流动，吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸并进入再生盐酸储罐。

生产线中还包括洗涤塔、气液分离器、废气风机、四氧化三钴粉末气动输送***等设备。

现有的四氧化三钴粉末生产工艺及装置存在下列缺陷：

1、焙烧炉设炉顶温度控制装置，只能控制炉顶温度，而对再生过程起关键作用的燃烧室温度不进行控制；

2、焙烧炉内物流不畅，导致焙烧效率不高；

3、焙烧炉炉体用的普通钢Q235B钢容易氧化，因此会污染炉料；

4、整套装置在负压状态下工作，使得再生酸和所排放的尾气含尘量超标；

5、预浓缩器用废酸泵经过废酸过滤器供料，废酸泵容易受到机械磨损和腐蚀，从而造成流量和压力的波动；

6、焙烧炉给料管路在工作过程中会在管壁上形成结晶体，必须定期清诜，这种管道清诜维修工作很困难、工作量大，必须将管道拆卸下来并用人工清洗管道，费时、费料。

因此必须加以改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能确保产品质量、工艺过程稳定、排放少、控制效果好的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺。

本发明的另一个目的在于提供一种用于上述工艺的设备。

按照本发明的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺，包括废酸液收集、过滤、预浓缩、烘干、在焙烧炉的加热区域内废酸液分解成Co₃O₄和HCl、固体Co₃O₄颗粒以粉末形式回收、焙烧气体进入预浓缩器，于此，高温气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔中，漂洗水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，气体经排烟液滴分离、洗涤后排放，其特征在于整个工艺过程包括下列步骤：

1)来自废酸罐的废酸经过滤器送入预浓缩器或经过捕尘器捕尘后再送入预浓缩器，

2)通过气动给料装置将经过滤的废酸送入焙烧炉中，

3)利用设在焙烧炉中部的温度控制装置将焙烧炉的加热区域内的温度控制在600-1300℃，炉顶负压控制在280 MPa，

4)废酸在焙烧炉中焙烧生成的固体经脱氯器脱氯后固体Co₃O₄颗粒以粉末形式回收，焙烧气体经过捕尘器捕尘后再进入预浓缩器，

5)进入预浓缩器的焙烧气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔中，漂洗水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，

6)从吸收塔排出的气体经二级吸收塔后再经排烟液滴分离、洗涤后排放。

所述的焙烧炉的加热区域内的温度控制在600℃，炉顶负压控制在280MPa，。

所述的焙烧炉的加热区域内的温度控制在1300℃，炉顶负压控制在280MPa。

一种用于所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺的设备，包括收集废酸液的废酸罐、废酸过滤器、预浓缩器、气动调节阀、焙烧炉及其炉顶喷洒装置、在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器、旋转阀、焙烧炉底部的氧化物块破碎机、四氧化三钴粉末气动输送***、吸收塔、排烟风机、洗涤塔、漂洗水供水装置、再生盐酸储罐、气液分离器、烟囱、PLC控制装置，其特征在于：

1)在所述的废酸罐和预浓缩器之间设置一个捕尘器，焙烧炉的焙烧气体管路与此捕尘器相连接，

2)在与所述的焙烧炉相连接的助燃空气管线上设置空气净化器，

3)在所述的氧化物块破碎机和四氧化三钴粉末气动输送***之间设置一个脱氯器，

4)在所述的吸收塔与排烟风机之间设置二级吸收塔。

所述的焙烧炉中部加热区设有与所述的PLC控制装置相连接的炉温检测控制装置。

所述的焙烧炉的下端设有反吹助流装置，该反吹助流装置由设在焙烧炉下端的反吹助流空气入口，一端与此反吹助流空气入口相连而另一端与压缩空源相连接的反吹空气管路，设在此反吹空气管路上的空气压力、流量调节阀所组成。

所述的焙烧炉的顶部设有助燃加温装置，该助燃加温装置由设在焙烧炉顶部的助燃加温空气入口，一端与此助燃加温空气入口相连而另一端与压缩空源相连接的助燃加温空气管路，设在此助燃加温空气管路上的空气压力、流量调节阀所组成。

所述的焙烧炉设有焙烧炉给料管路在线清洗装置，此焙烧炉给料管路在线清洗装置由清洗剂循环罐，与此清洗剂循环罐相连接的给料泵，此给料泵与焙烧炉给料管路相连接，有一新水管路与焙烧炉给料管路相连接，有一清洗液回流管路一端连接在焙烧炉给料管路的末端，另一端与清洗剂循环罐相连接，形成一个循环在线清洗***。

所述的焙烧炉设有气动给料装置，此气动给料装置由与所述的废酸罐相连接的压缩空气进气管，设在此压缩空气进气管上的空气过滤器所组成，所述的废酸罐直接与焙烧炉给料管路相连接。

所述的清洗剂循环罐直接与所述的废酸罐相连接。

所述的焙烧炉的炉壳为不锈钢炉壳。

按照本发明的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备，具有下列优点：

1、由于在焙烧炉中部加热区设有炉温检测控制装置，可以对直接影响焙烧效率和效果的焙烧炉中部加热区的加热温度加以控制。同时由于设置了顶部助燃加温装置，使得焙烧炉的反应温度更加稳定，扩大了反应温度的调节范围。

2、由于在废酸罐和预浓缩器之间设置一个捕尘器及在助燃空气管线上设置空气净化器，吸收了废酸原液和焙烧炉炉气中的尘粒，实现了二次除尘，使得最终排放的废气含尘量达到排放标准。

3、由于在氧化物块破碎机和四氧化三钴粉末气动输送***之间设置一个脱氯器，使得净化排放的气体中的氯含量达到排放标准。

4、由于在吸收塔与排烟风机之一间设置二级吸收塔，实现了二次吸收，提高了吸收率，也进一步降低了排放炉气中的氯含量。

5、由于在焙烧炉的下端设有反吹助流装置，顶部设有助燃加温装置，使焙烧炉内的物料流动更加顺畅，使炉顶的炉气降温，将排烟温度控制在450℃左右，控制炉温的方法更加完备，炉内反应更加完全，效率更高，效果更好。

6、设有焙烧炉给料管路在线清洗装置，随时可以对焙烧炉给料管路进行在线清洗，不仅提高了焙烧炉的设备利用率，而且减少了管道清诜维修工作量和相关的维修费用，不会对环境产生污染。

7、由于将给料泵给料改为气动给料，不仅使焙烧炉可以连续作业，提高了给料的稳定性，而且还可以给焙烧炉内补充氧气，从而进一步提高了焙烧炉的设备利用率和工作效率。

8、由于焙烧炉的炉壳为不锈钢炉壳，因此可以避免因炉壳被腐蚀而污染炉料。

附图说明

图1为本发明的工艺设备流程图。

图2为本发明的反吹助流装置和助燃加温装置的结构示意图。

图3为本发明的焙烧炉给料管路在线清洗装置的结构示意图。

图4为本发明的气动给料装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图所给出的实施例进一步说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，按照本发明的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺，包括废酸液收集、过滤、预浓缩、烘干、在焙烧炉的加热区域内废酸液分解成Co₃O₄和HCl、固体Co₃O₄颗粒以粉末形式回收、焙烧气体进入预浓缩器17，于此，高温气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔14中，漂洗水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，气体经排烟、液滴分离、洗涤后排放，其特征在于整个工艺过程包括下列步骤：

1)来自废酸罐15的废酸经过滤器16送入预浓缩器17或经过捕尘器18捕尘后再送入预浓缩器17，

2)通过气动给料装置19将经过滤的废酸送入焙烧炉24中，

3)利用设在焙烧炉24中部的温度控制装置将焙烧炉的加热区域内的温度控制在600-1300℃，炉顶负压控制在280MPa，

4)废酸在焙烧炉24中焙烧生成的固体经脱氯器25脱氯后固体Co₃O₄颗粒以粉末形式回收，焙烧气体经过捕尘器18捕尘后再进入预浓缩器17，

5)进入预浓缩器17的焙烧气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔14中，漂洗水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，

6)从吸收塔14排出的气体经二级吸收塔11后再经排烟风机10、液滴分离器9、三次洗涤后经烟囱29排放。

所述的焙烧炉24的加热区域内的温度控制在1300℃，炉顶负压控制在280MPa。

如图1所示，一种用于所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺的设备，包括收集废酸的废酸罐15、废酸过滤器16、预浓缩器17、焙烧炉24及其炉顶喷洒装置、在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器、旋转阀、焙烧炉底部的氧化物块破碎机(图中未示出)、四氧化三钴粉末气动输送收集***27、吸收塔14、排烟风机10、洗涤塔8、5、2、漂洗水供水装置6、3、再生盐酸储罐13、液滴分离器9、烟囱29、PLC控制装置，其特征在于：

1)在所述的废酸罐15和预浓缩器17之间设置一个捕尘器18，焙烧炉24的焙烧气体管路23与此捕尘器18相连接，

2)在与所述的焙烧炉24相连接的助燃空气管线20上设置空气净化器21，

3)在所述的氧化物块破碎机和四氧化三钴粉末气动输送收集***27之间设置一个脱氯器25，

4)在所述的吸收塔14与排烟风机10之一间设置二级吸收塔11。

如图1所示，脱盐水管路1与三次诜涤塔2相连接，漂洗水供水装置3、6分别与过滤器4、7相连接，过滤器4、7分别与二次诜涤塔5、一次诜涤塔8相连接，再生盐酸储罐13的送酸管路12与酸洗生产线相连接，四氧化三钴粉末气动输送收集***27分别与除尘器26和四氧化三钴粉末包装装置28相连接，燃气管路22与焙烧炉24相连接，三次诜涤塔2与烟囱29相连接。

所述的焙烧炉中部加热区设有与所述的PLC控制装置相连接的炉温检测控制装置(图中未示出)。

如图2所示，所述的焙烧炉24的下端设有反吹助流装置，该反吹助流装置由设在焙烧炉下端的反吹助流空气入口243，一端与此反吹助流空气入口243相连而另一端与压缩空源相连接的反吹空气管路244，设在此反吹空气管路244上的空气压力、流量调节阀所组成。

如图2所示，所述的焙烧炉24的顶部设有助燃加温装置，该助燃加温装置由设在焙烧炉顶部的助燃加温空气入口240，一端与此助燃加温空气入口240相连而另一端与压缩空源相连接的助燃加温空气管路241，设在此助燃加温空气管路241上的空气压力、流量调节阀242所组成。

如图3所示，所述的焙烧炉24设有焙烧炉给料管路在线清洗装置，此焙烧炉给料管路在线清洗装置由清洗剂循环罐248，与此清洗剂循环罐248相连接的给料泵249，此给料泵249与焙烧炉给料管路245相连接，有一新水管路246与焙烧炉给料管路245相连接，一清洗液回流管路247一端连接在焙烧炉给料管路245的末端，另一端与清洗剂循环罐248相连接，形成一个循环在线清洗***。

如图4所示，所述的焙烧炉设有气动给料装置，此气动给料装置由与所述的废酸罐15相连接的压缩空气进气管191，设在此压缩空气进气管191上的空气过滤器193和控制阀192所组成，所述的废酸罐经15预浓缩器17和/或捕尘器18(见图1)与焙烧炉给料管路245相连接。

如图4所示，所述的清洗剂循环罐248直接与所述的废酸罐15相连接。

所述的焙烧炉24的炉壳为不锈钢炉壳。

本发明的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备具有下列优点：焙烧炉的反应温度更加稳定，扩大了反应温度的调节范围；排放的废气达到排放标准；提高了焙烧炉的设备利用率；不会对环境产生污染。

Claims

1.一种喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺，包括废酸液收集、过滤、预浓缩、烘干、在焙烧炉的加热区域内废酸液分解成Co₃O₄和HCl、固体Co₃O₄颗粒以粉末形式回收、焙烧气体进入预浓缩器，于此，高温气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔中，漂洗水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，气体经排烟液滴分离、洗涤后排放，其特征在于整个工艺过程包括下列步骤：

2)通过气动给料装置将经过滤的废酸送入焙烧炉中，

3)利用设在焙烧炉中部的温度控制装置将焙烧炉的加热区域内的温度控制在600-1300℃，炉顶负压控制在280MPa，

4)废酸在焙烧炉中焙烧生成的固体经脱氯器脱氯后固体四氧化三钴粉末颗粒以粉末形式回收，焙烧气体经过捕尘器捕尘后再进入预浓缩器，

2.根据权利要求1所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺，其特征在于所述的焙烧炉的加热区域内的温度控制在600℃，炉顶负压控制在280MPa，。

3.根据权利要求1所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺，其特征在于所述的焙烧炉的加热区域内的温度控制在1300℃，炉顶负压控制在280MPa。

4.一种用于权利要求1所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺的设备，包括收集废酸的废酸罐、废酸过滤器、预浓缩器、气动调节阀、焙烧炉及其炉顶喷洒装置、在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器、旋转阀、焙烧炉底部的氧化物块破碎机、四氧化三钴粉末气动输送***、吸收塔、排烟风机、洗涤塔、漂洗水供水装置、再生盐酸储罐、气液分离器、PLC控制装置，其特征在于：

4)在所述的吸收塔与排烟风机之一间设置二级吸收塔。

5.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉中部加热区设有与所述的PLC控制装置相连接的炉温检测控制装置。

6.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉的下端设有反吹助流装置，该反吹助流装置由设在焙烧炉下端的反吹助流空气入口，一端与此反吹助流空气入口相连而另一端与压缩空源相连接的反吹空气管路，设在此反吹空气管路上的空气压力、流量调节阀所组成。

7.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉的顶部设有助燃加温装置，该助燃加温装置由设在焙烧炉顶部的助燃加温空气入口，一端与此助燃加温空气入口相连而另一端与压缩空源相连接的助燃加温空气管路，设在此助燃加温空气管路上的空气压力、流量调节阀所组成。

8.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉设有焙烧炉给料管路在线清洗装置，此焙烧炉给料管路在线清洗装置由清洗剂循环罐，与此清洗剂循环罐相连接的给料泵，此给料泵与焙烧炉给料管路相连接，有一新水管路与焙烧炉给料管路相连接，一清洗液回流管路一端连接在焙烧炉给料管路的末端，另一端与清洗剂循环罐相连接，形成一个循环在线清洗***。

9.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉设有气动给料装置，此气动给料装置由与所述的废酸罐相连接的压缩空气进气管，设在此压缩空气进气管上的空气过滤器所组成，所述的废酸罐直接与焙烧炉给料管路相连接，或者，所述的清洗剂循环罐直接与所述的废酸罐相连接。

10.根据权利要求4所述的喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的设备，其特征在于所述的焙烧炉的炉壳为不锈钢炉壳。