CN105645479A - 一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法 - Google Patents

一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法，将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：(3～6)g；其中，x为0.6～0.9；将混合溶液在150～200℃下进行水热反应24～26小时，水洗、干燥即可。本发明提高了其介电损耗，阻抗匹配特性提高，以获得兼具磁损耗和电损耗性能优异的吸波材料，该复合粉体具有优良的吸波性能，反射损耗达到-20～-36dB，并且制备方法简单。

Description

一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法。
背景技术
吸波材料能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的损耗转变为热能的一类功能材料。工程应用上除要求在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求材料具有重量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。现在，吸波材料的应用已远远超出军事隐形和反隐形、对抗和反对抗范围，更广泛地应用在人体安全、防护、微波暗室消除设备、通讯及导航***的电磁干扰、安全信息保密、改善整机性能、提高信噪比、电磁兼容，以及波导或同轴吸收元件等许多方面。铁氧体吸波材料是研究较多而且比较成熟的吸波材料，由于在高频下有较高的磁导率，而且电阻率也较大，电磁波易于进入并快速衰减，被广泛地应用在雷达吸波材料领域中。在众多吸波材料中，铁氧体由于具有吸收强、吸收频带宽、成本低廉、制备工艺简单等优点外，还因为其较好的频率特性，适合制作匹配层，而具有良好的应用前景。尖晶石结构的CoFe2O4是一种重要的铁酸盐，具有亚铁磁性，被广泛用于许多领域，如铁磁流体，磁药物传输，磁高密度信息存储引起了人们的关注。BaFe12O19由于原材料来源丰富、分散性好、成本低廉和优良的电磁特性(磁损耗和电损耗)而使其成为很有发展前途的吸收剂。但是仍然存在吸收频段窄，吸波效率低等缺点，因此对含有钡铁氧体的复合吸波材料的研究有着积极的意义。铁氧体吸波材料在高频段由于磁化率的减少，吸波性能降低，吸波频段变窄，一般采用复合材料和热处理工艺来弥补其不足。石墨烯(RGO)具有独特的单原子层二维晶体结构，它集多种优异特性于一身，如低密度、超高的载流子迁移率、电导率、热导率、强度等，并且具有良好的导电性。研究表明，还原石墨烯氧化物中残余的缺陷和基团不仅可以提高其阻抗匹配特性，也能使其迅速转变到费米能级状态，还可发生缺陷的极化弛豫和基团的电子偶极弛豫，这些均有利于散射和吸收电磁波。以石墨烯为基体研制具有更加优异性能的复合吸波材料，实现吸波材料“薄、宽、轻、强”的总目标，对军事和民用领域吸波材料的发展具有重要的经济效益及社会效益。但石墨烯优异的导电性以及铁氧体良好的磁性能使其阻抗匹配特性差，单独使用时吸波性能较差，通过将不同类型的吸波材料复合，改善阻抗匹配特性是一种有效的提高其吸波性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体及制备方法，该复合粉体的反射损耗可达到-20～-36dB，并且制备方法简单。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.6～0.9。
该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.7～0.9。
该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.8～0.9。
一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：(3～6)g；其中，x为0.6～0.9；
2)将混合溶液在150～200℃下进行水热反应24～26小时，水洗、干燥后得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体。
所述制备xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体的方法为：按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8～7.3，在75～85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950～1100℃下煅烧并保温3～5个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.6～0.9。
所述步骤1)中分散均匀是采用超声进行的。
所述步骤2)中反应完成后，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后干燥。
所述干燥的温度为50～80℃，干燥的时间为12～18小时。
所述干燥是在真空干燥箱中进行的。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：由于硬软磁性铁氧体之间具有交换耦合效应，本发明通过将不同比例的BaFe12O19和CoFe2O4复合，可以提高磁能积；同时，将石墨烯与铁氧体复合，可以提高BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的偶极子和界面极化，从而提高了其介电损耗，阻抗匹配特性提高，以获得兼具磁损耗和电损耗性能优异的吸波材料，该复合粉体具有优良的吸波性能，反射损耗达到-20～-36dB，并且制备方法简单。
附图说明
图1为当BaFe12O19的质量比为90％，CoFe2O4的质量比为10％时复合粉体的XRD图。
图2为当BaFe12O19的质量比为80％，CoFe2O4的质量比为20％时复合粉体的XRD图。
图3为当BaFe12O19的质量比为70％，CoFe2O4的质量比为30％时复合粉体的XRD图。
图4为当BaFe12O19的质量比为60％，CoFe2O4的质量比为40％时复合粉体的XRD图。
图5为当BaFe12O19的质量比为90％，CoFe2O4的质量比为10％时复合粉体的磁滞回线。
图6为当BaFe12O19的质量比为80％，CoFe2O4的质量比为20％时复合粉体的磁滞回线。
图7为当BaFe12O19的质量比为70％，CoFe2O4的质量比为30％时复合粉体的磁滞回线。
图8为当BaFe12O19的质量比为60％，CoFe2O4的质量比为40％时复合粉体的磁滞回线。
图9为当BaFe12O19的质量比为90％，CoFe2O4的质量比为10％时复合粉体的反射损耗图。
图10为当BaFe12O19的质量比为80％，CoFe2O4的质量比为20％时复合粉体的反射损耗图。
图11为当BaFe12O19的质量比为70％，CoFe2O4的质量比为30％时复合粉体的反射损耗图。
图12为当BaFe12O19的质量比为60％，CoFe2O4的质量比为40％时复合粉体的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明中x为质量百分数。
实施例1
1)按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8，在82℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1100℃下煅烧并保温3个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.9；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通过超声分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.9，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：3g；
3)将混合溶液在150℃下进行水热反应26小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后在真空干燥箱中于70℃下，干燥14小时，得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.9。
参见图1，由图1可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有BaFe12O19和CoFe2O4两相，无其它杂相存在。
参见图5，由图5可以看出，矫顽场为1669.3(Oe)，饱和磁化强度为36.89(emu/g)。
参见图9，由图9可以看出，在4.2～9.3千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-36.5dB。
实施例2
1)按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.3，在75℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1000℃下煅烧并保温5个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.8；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通过超声分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.8，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：6g；
3)将混合溶液在200℃下进行水热反应24小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后在真空干燥箱中于60℃下，干燥16小时，得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.8。
参见图2，由图2可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有BaFe12O19和CoFe2O4两相，无其它杂相存在。
参见图6，由图6可以看出，矫顽场为2014.1(Oe)，饱和磁化强度为46.75(emu/g)。
参见图10，由图10可以看出，在4.5～9.5千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-31.2dB。
实施例3
1)按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7，在80℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950℃下煅烧并保温4.5个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.7；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通过超声分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.7，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：4g；
3)将混合溶液在170℃下进行水热反应25小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后在真空干燥箱中于50℃下，干燥18小时，得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.7。
参见图3，由图3可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有BaFe12O19和CoFe2O4两相，无其它杂相存在。
参见图7，由图7可以看出，矫顽场为1559.56(Oe)，饱和磁化强度为38.63(emu/g)。
参见图11，由图11可以看出，在4.3～8.1千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-26.7dB。
实施例4
1)按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.1，在85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1050℃下煅烧并保温4个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.6；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通过超声分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.6，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：5g；
3)将混合溶液在185℃下进行水热反应25小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后在真空干燥箱中于80℃下，干燥12小时，得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.6。
参见图4，由图4可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有BaFe12O19和CoFe2O4两相，无其它杂相存在。
参见图8，由图8可以看出，矫顽场为916.93(Oe)，饱和磁化强度为26.01(emu/g)。
参见图12，由图12可以看出，在2.5～9.4千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-13.4dB。
实施例5
1)按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7，在85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在980℃下煅烧并保温3.5个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.6；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通过超声分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.6，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：3g；
3)将混合溶液在150℃下进行水热反应24小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后在真空干燥箱中于65℃下，干燥12.5小时，得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，x为0.6。

Claims (9)

1.一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.6～0.9。
2.根据权利要求1所述的RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.7～0.9。
3.根据权利要求1所述的RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4，其中x为0.8～0.9。
4.一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，分散均匀后加入xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉体的比为1g：1L：(3～6)g；其中，x为0.6～0.9；
2)将混合溶液在150～200℃下进行水热反应24～26小时，水洗、干燥后得到RGO/xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体。
5.根据权利要求1所述的一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，所述制备xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体的方法为：按化学通式xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，将分析纯的Ba(NO3)、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及C6H8O7·H2O溶于去离子水中，C6H8O7·H2O的用量为金属离子总的摩尔量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8～7.3，在75～85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950～1100℃下煅烧并保温3～5个小时，得到xBaFe12O19/(1-x)CoFe2O4复合粉体，其中，x为0.6～0.9。
6.根据权利要求4所述的一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中分散均匀是采用超声进行的。
7.根据权利要求4所述的一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应完成后，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，然后干燥。
8.根据权利要求4所述的一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～80℃，干燥的时间为12～18小时。
9.根据权利要求4或8所述的一种RGO/BaFe12O19/CoFe2O4复合粉体的制备方法，其特征在于，所述干燥是在真空干燥箱中进行的。
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