CN106568630A - 一种全金属小体积容器及其体积测定***、方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀有气体同位素组成及含量准确测定领域，具体公开一种全金属小体积容器及其体积测定***、方法，该容器包括第一常闭型气缸、第一碳钢驱动杆、第一焊接波纹管、不锈钢管出气口、第二常闭型气缸、第二碳钢驱动杆、第二焊接波纹管、不锈钢管进气口、待测小体积和底座，该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口连通的高精度隔膜规、以及不锈钢冷阱、第一金属阀门、第二金属阀门、已知大小的小体积容器、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门、无油分子泵组、高纯二氧化碳气瓶。本发明解决了小体积容器测量误差大、灵敏度低的技术问题。

Description

一种全金属小体积容器及其体积测定***、方法
技术领域
本发明属于稀有气体同位素组成及含量准确测定领域，具体涉及一种全金属小体积容器及其体积测定***、方法。
背景技术
样品中稀有气体同位素的组成及含量测定主要是通过稀有气体质谱仪来完成。稀有气体同位素组成通过质谱仪的高分辨率将待测稀有气体的各个同位素分开，通过不同的接收器同时接收或者改变磁场用同一接收器“跳峰”方式接收，而质谱仪本身会对各个同位素的测定存在质量歧视效应而影响，因此必须配制一定比例的同位素气体对质谱进行质量歧视校正，配制同位素标准气体的方法是将气量很小的气体的一种同位素转移到气量很大的气体的另外一种同位素容器内，根据小体积容器和大体积容器的体积比，在相同压强条件下，即可计算出所配混合气体的同位素比值，而用于质谱仪的质量歧视校正。样品中稀有气体含量的确定，也是通过转移微量体积的标准气体，进入质谱，通过实际样品气体进入质谱的峰高与已知压强的小体积内气体的峰高比较，进而确定样品中稀有气体的含量。
稀有气体同位素的组成及含量测定需要在超高真空***条件下有质谱仪静态条件下完成测定，因此，所发明的小体积必须是全金属、漏气率及释气率极低的材料来完成，且发明一种能够准确测定所加工小体积的方法，对于质谱仪对样品测试结果的准确性非常重要。
目前国内相关实验室采用的小体积是购买两个超高真空阀门，用不同的接口连接，取阀门中间部分体积来转移气体，这种类型的阀门面临的问题是排除不了阀体内部管道甚至波纹管内部的体积，导致中间体积较大(一般＞0.5cc)，且内部结构较为复杂，不利于气体的快速转移。
有关小体积容器的精确测量，目前实验室基本上采用的方法是“液体注入法”，即将小体积部分注满液体，称量注入液体前后小体积的质量，结合液体的密度，来计算小体积容器的体积大小。这种办法存在很多的问题，首先就是小体积部分很小，很有可能因为表面张力等问题，而无法保障液体充满整个部分，其次，由于小体积容器两端的阀门质量很大，而注入液体的质量相对较小，这样对于质量测量过程中，整个小体积部分质量变化并不灵敏，很容易引起较大的误差，更值得注意的是，液体在注入的过程中，液体会挥发，而造成很严重的误差，因此，“液体注入法”对于小体积大小的确定存在很大的弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全金属小体积容器及其体积测定***、方法，解决了小体积容器测量准确度低、测试精度差的技术问题。
实现本发明目的的技术方案：一种全金属小体积容器，该容器包括第一常闭型气缸、第一碳钢驱动杆、第一焊接波纹管、不锈钢管出气口、第二常闭型气缸、第二碳钢驱动杆、第二焊接波纹管、不锈钢管进气口、待测小体积和底座，第一常闭型气缸的气缸杆与第一碳钢驱动杆外侧端部连接，第二常闭型气缸的气缸杆与第二碳钢驱动杆外侧端部连接；第一焊接波纹管位于第一碳钢驱动杆的中部凸台与内侧端部的第一不锈钢球形阀头之间，第一不锈钢球形阀头位于底座上部的锥形孔内；第二焊接波纹管位于第二碳钢驱动杆中部凸台与内侧端部的第二不锈钢球形阀头之间，第二不锈钢球形阀头位于底座下部的锥形孔内；底座的上下两个锥形孔之间为待测小体积；底座两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口、不锈钢管进气口。
所述的第一焊接波纹管外侧套有第一不锈钢管，第一不锈钢管与底座之间通过第一螺帽连接；第二焊接波纹管外侧套有第二不锈钢管，第二不锈钢管与底座之间通过第二螺帽连接。
所述的不锈钢管出气口位于底座上部，不锈钢管进气口底座下部，不锈钢管出气口、不锈钢管进气口沿底座轴向呈180°分布。
所述的第一焊接波纹管与底座之间设有第一银密封垫圈，第二焊接波纹管与底座之间设有第二银密封垫圈10。
一种用于全金属小体积容器的体积测定***，该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口连通的高精度隔膜规、以及不锈钢冷阱、第一金属阀门、第二金属阀门、已知大小的小体积容器、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门、无油分子泵组、高纯二氧化碳气瓶，高精度隔膜规的入口分别与不锈钢冷阱、第一金属阀门、第三金属阀门的一端连通；第一金属阀门的另一端与已知大小的小体积容器的一端连通，已知大小的小体积容器的另一端与第二金属阀门的一端连通；第二金属阀门的另一端分别与第四金属阀门、第五金属阀门的一端连通，第五金属阀门的另一端分别与第三金属阀门的另一端、无油分子泵组的出口连通；第四金属阀门的另一端与高纯二氧化碳气瓶的出口连通。
所述的第四金属阀门与高纯二氧化碳气瓶之间还设有减压阀。
一种用全金属小体积容器的体积测定***进行体积测定的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、切断第一常闭型气缸的高压气体、对第二常闭型气缸通入低压气体，使得不锈钢球形阀头弹出
切断第一常闭型气缸的高压气体，使与第一常闭型气缸连接的第一不锈钢球形阀头弹出密封；对第二常闭型气缸通入低压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头收缩，待测小体积与该测定***其余部分连通；
步骤2、对测定***进行加热和抽真空
打开第一金属阀门、第二金属阀门、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门以及减压阀，将测定***进行加热；同时，打开无油分子泵组对测定***抽真空；
步骤3、使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，记录此时高精度隔膜规的读数P1
关闭加热带，待测定***降至室温，关闭第三金属阀门、第五金属阀门及减压阀，打开高纯二氧化碳气瓶的阀门，缓慢调节减压阀，使高纯二氧化碳气瓶的气压强降低；
通过缓慢打开第四金属阀门，使高纯二氧化碳气瓶内的二氧化碳气体缓慢进入该测定***；待高精度隔膜规的示数为100mbar时，关闭第四金属阀门，使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，记录此时高精度隔膜规的读数P1；
步骤4、测定***进行第二次抽真空
关闭第一金属阀门、第二金属阀门，切断第二常闭型气缸的高压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头弹出密封；打开第三金属阀门、第五金属阀门，抽走测定***内其余气体；
步骤5、将已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱内，记录高精度隔膜规读数P2。
关闭第三金属阀门，打开第一金属阀门，并将不锈钢冷阱套上液氮，使已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱内，直至薄膜规高精度隔膜规示数稳定时，气体转移完全；关闭第一金属阀门，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录此时高精度隔膜规读数P2；
步骤6、对测定***进行第三次抽真空，使待测小体积内的气体转移至不锈钢冷阱内
打开第三金属阀门，抽走公共部分残余气体；关闭第三金属阀门，将第二常闭型气缸通入低压气体，与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头离开密封待测小体积的密封面，使待测小体积内的气体转移至不锈钢冷阱内，直至高精度隔膜规示数稳定时，气体转移完全；
步骤7、切断第二常闭型气缸的高压气体，记录高精度隔膜规读数P3
切断第二常闭型气缸的高压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头弹出密封，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录高精度隔膜规读数P3；
步骤8、根据上述得到的V已知、P2、P3，得到待测小体积容器的体积V待测＝(P3×V已知)/P2。
所述的第二常闭型气缸通入的低压气体的压强为0.4Mpa。
所述的步骤中在测定***上缠上加热带，烘烤至250℃，对测定***抽真直至测定***真空度达到1.0×10-4mbar；所述的步骤中测定***的真空度达到1.0×10-4mbar；所述的步骤中测定***的真空度达到1.0×10-4mbar。
所述的步骤中高纯二氧化碳气瓶的气压强为0.1Mpa；所述的二氧化碳气的纯度为99.99％；所述的步骤中关闭第四金属阀门后，平衡5min，再使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***。
本发明的有益技术效果：本发明隔离开了***内部波纹管以及底座内其他无关的空间，仅留两个底座之间的一段非常小的规则圆柱形孔径作为转移气体的小体积容器。本发明全部为金属密封，释气率极低。本发明波纹管为焊接波纹管，使用寿命长。本发明气动执行结构，可以通过电磁阀进行自动化控制。本发明底座以及阀头全部采用316L不锈钢材料，且密封面经严格抛光处理，密封性能稳定可靠。发明了“气体扩散法”和“已知体积比较法”，用来准确标定小体积容器的大小本发明利用气体压强来测体积，气体分子可以充斥到小体积容器的各个角落，无死角；且多次重复测定小体积，对其测定准确度进行评价。本发明利用高精度隔膜规检测压强，且读数与测试气体类型无关。本发明采用无油泵组进行真空制备，避免了由于规管油污染而导致的读数误差。本发明采用99.99％纯度二氧化碳气体进行充填体积内部，使得能够快速被液氮冷阱冷冻转移。
附图说明
图1为本发明所提供的一种全金属小体积容器的结构示意图；
图2为本发明所提供的一种全金属小体积容器的体积测定***的示意图，
图中：
1为第一常闭型气缸，2为第一碳钢驱动杆，3为第一焊接波纹管，4为第一银密封垫圈，5为不锈钢管出气口，6为第二金属阀头，7为第二常闭型气缸，8为第二碳钢驱动杆，9为第二焊接波纹管，10为第二银密封垫圈，11为不锈钢管进气口，12为待测小体积，13为第一不锈钢球形阀头，14为底座；第一不锈钢管15，第一螺帽16，第二不锈钢管17，第二螺帽18；
19为高精度隔膜规，20为不锈钢冷阱，21为第一金属阀门，22为第二金属阀门，23为已知大小为的小体积容器，24为第三金属阀门，25为第四金属阀门，26为第五金属阀门，27为无油分子泵组，28为减压阀，29为高纯二氧化碳气瓶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明所提供的一种全金属小体积容器，包括第一常闭型气缸1、第一碳钢驱动杆2、第一焊接波纹管3、第一银密封垫圈4、不锈钢管出气口5、第二不锈钢球形阀头6、第二常闭型气缸7、第二碳钢驱动杆8、第二焊接波纹管9、第二银密封垫圈10、不锈钢管进气口11、待测小体积12、第一不锈钢球形阀头13和底座14。第一常闭型气缸1、第二常闭型气缸7的气缸杆端部均具有内螺纹，该内螺纹分别实现与第一碳钢驱动杆2、第二碳钢驱动杆8的连接。第一常闭型气缸1的气缸杆通过螺纹与第一碳钢驱动杆2外侧端部固定连接，第二常闭型气缸7的气缸杆通过螺纹与第二碳钢驱动杆8外侧端部固定连接。第一焊接波纹管3、第二焊接波纹管9的可伸缩行程为±5mm，第一焊接波纹管3、第二焊接波纹管9的外侧各自焊接一个盲板；每个盲板内侧中心分别焊接第一碳钢驱动杆2、第二碳钢驱动杆8，第一焊接波纹管3、第二焊接波纹管9的内侧各自焊接一个平面法兰，平面法兰与第一不锈钢球形阀头13、第二不锈钢球形阀头6连接的一端具有螺纹，螺纹两侧刻有排气槽，不但实现与第一不锈钢球形阀头13、第二不锈钢球形阀头6的连接，而且保证螺纹间隙空气能够迅速被抽走。第一焊接波纹管3外侧套有空心圆柱体第一不锈钢管15，第一不锈钢管15使第一碳钢驱动杆2能够穿出并与第一常闭型气缸1连接，第一不锈钢管15内侧外部套有第一螺帽16，第一螺帽16用于压住第一焊接波纹管3的法兰，实现第一焊接波纹管3与底座14的密封；第一不锈钢管15外侧嵌在第一常闭型气缸1缸体内侧的凸台内、且两者之间螺纹固定连接。第二焊接波纹管9外侧套有空心圆柱体第二不锈钢管17，第二不锈钢管17使第二碳钢驱动杆8能够穿出并与第二常闭型气缸7连接，第二不锈钢管17内侧外部套有第二螺帽18，第二螺帽18用于压住第二焊接波纹管9的法兰，实现第二焊接波纹管9与底座14的密封；第二不锈钢管17外侧嵌在第二常闭型气缸7缸体内侧的凸台内、且两者之间螺纹固定连接。
如图1所示，不锈钢底座14中心具有圆柱形通孔，该圆柱形通孔两端分别具有密封球面，底座14上、下面分别具有外螺纹，外螺纹内部有法兰平面，该两个法兰平面实现与第一焊接波纹管3法兰、第二焊接波纹管9法兰的密封，底座14两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口5、不锈钢管进气口11，不锈钢管出气口5位于底座14上部，不锈钢管进气口11底座14下部，不锈钢管出气口5、不锈钢管进气口11沿底座14周向呈180°分布；不锈钢管出气口5、不锈钢管进气口11均与底座14焊接。第一焊接波纹管3与底座14之间设有第一银密封垫圈4，第二焊接波纹管9与底座14之间设有第二银密封垫圈10；通过底座14外侧螺纹法兰面与第一焊接波纹管3法兰、第二焊接波纹管9内侧端部的法兰面挤压、第一银密封垫圈4第二银密封垫圈1密封。第一碳钢驱动杆2内侧端部具有与其一体成型的第一不锈钢球形阀头13，第二碳钢驱动杆8内侧端部具有与第二不锈钢球形阀头6。第一碳钢驱动杆2中部具有凸台，第一焊接波纹管3位于第一碳钢驱动杆2的凸台与底座14之间，第二焊接波纹管9位于第二碳钢驱动杆8的凸台与底座14之间。
切断气体时，第一常闭型气缸1、第二常闭型气缸7分别靠各自的弹簧将气缸杆弹出，通过第一碳钢驱动杆2、第二碳钢驱动杆8分别驱动第一不锈钢球形阀头13、第二不锈钢球形阀头6实现密封，此时，不锈钢底座14中心的通孔、第一不锈钢球形阀头13、第二不锈钢球形阀头6之间形成待测小体积12。当气体压强大于0.4MPsi时，第一常闭型气缸1、第二常闭型气缸7带动各自的气缸杆收缩，使第一不锈钢球形阀头13、第二不锈钢球形阀头6和底座14密封面分开。
本发明的底座14以及阀头全部采用316L不锈钢材料。
如图2所示，本发明所提供的一种全金属小体积容器的体积测定***，该系包括高精度隔膜规19、不锈钢冷阱20、第一金属阀门21、第二金属阀门22、已知大小的小体积容器(23)、第三金属阀门24、第四金属阀门25、第五金属阀门26、无油分子泵组27、减压阀28和高纯二氧化碳气瓶29。高精度隔膜规19的出口通过管路与全金属小体积容器的不锈钢管进气口11连通，高精度隔膜规19的入口通过管路分别与不锈钢冷阱20、第一金属阀门21、第三金属阀门24的一端连通。第一金属阀门21的另一端通过管路与已知大小的小体积容器(23)的一端连通，已知大小的小体积容器(23)的另一端通过管路与第二金属阀门22的一端连通；第二金属阀门22的另一端通过管路分别与第四金属阀门25、第五金属阀门26的一端连通，第五金属阀门26的另一端通过管路分别与第三金属阀门24的另一端、无油分子泵组27的出口连通。第四金属阀门25的另一端通过管路与减压阀28的一端连通，减压阀28的另一端通过管路与高纯二氧化碳气瓶29的出口连通。
本发明金属小体积容器的体积测定***中的金属阀门均采用Swagelok的1/4inch口径的B系列阀门；高精度隔膜规19采用Pfeiffer公司的CMR-37系列规，量程0.1mbar-110mbar，精度为读数的0.15％，并带有温度补偿功能；减压阀28量程为0-0.25MPa；二氧化碳纯度达99.99％；其他连接件均为金属管道，内壁抛光处理，不易吸附和释放气体。
如图2所示，本发明所提供的一种全金属小体积容器的体积测定方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、切断第一常闭型气缸1的高压气体、对第二常闭型气缸7通入低压气体，使得锈钢球形阀头弹出
切断第一常闭型气缸1的高压气体，使与第一常闭型气缸1连接的第一不锈钢球形阀头13弹出密封；对第二常闭型气缸7通入0.4Mpa的气体，使与第二常闭型气缸7连接的第二不锈钢球形阀头6收缩，待测小体积12与该测定***其余部分连通；
步骤2、对测定***进行加热和抽真空
打开第一金属阀门21、第二金属阀门22、第三金属阀门24、第四金属阀门25、第五金属阀门26以及减压阀28，在整套测定***上缠上加热带，烘烤至250℃；同时，打开无油分子泵组27，对整套测定***抽真空，直至整套测定***真空度达到1.0×10-4mbar。
步骤3、使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，此时高精度隔膜规19的读数P1
关闭加热带，待整套测定***降至室温，关闭第三金属阀门24、第五金属阀门26及减压阀28，打开高纯二氧化碳气瓶29的阀门，缓慢调节减压阀28，使高纯二氧化碳气瓶29的气压强为0.1Mpa。
通过缓慢打开第四金属阀门25，使高纯二氧化碳气瓶29内的纯度99.99％二氧化碳气体缓慢进入该测定***；待高精度隔膜规19的示数为100mbar时，关闭第四金属阀门25，平衡5min，使纯度99.99％的二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，记录此时高精度隔膜规19的读数P1。
步骤4、测定***进行第二次抽真空
关闭第一金属阀门21、第二金属阀门22，切断第二常闭型气缸7的高压气体，使与第二常闭型气缸7连接的第二不锈钢球形阀头6弹出密封。打开第三金属阀门24、第五金属阀门26，抽走测定***内其余气体，使整套测定***的真空度达到1.0×10-4mbar。
步骤5、将已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱20内，记录高精度隔膜规19读数P2。
关闭第三金属阀门24，打开第一金属阀门21，并将不锈钢冷阱20套上液氮，使已知体积V已知为1.0cc的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱20内，直至薄膜规高精度隔膜规19示数稳定时，气体转移完全；关闭第一金属阀门21，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录此时高精度隔膜规19读数P2。
步骤6、对测定***进行第三次抽真空，使待测小体积12内的气体转移至不锈钢冷阱20内
打开第三金属阀门24，抽走公共部分残余气体，至真空度达到1.0×10-4mbar；关闭第三金属阀门24，将第二常闭型气缸7通入0.4Mpa的气体，与第二常闭型气缸7连接的第二不锈钢球形阀头6离开密封待测小体积12的密封面，使待测小体积12内的气体转移至不锈钢冷阱20内，直至高精度隔膜规19示数稳定时，气体转移完全。
步骤7、切断第二常闭型气缸7的高压气体，记录高精度隔膜规19读数P3
切断第二常闭型气缸7的高压气体，使与第二常闭型气缸7连接的第二不锈钢球形阀头6弹出密封，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录高精度隔膜规19读数P3。
步骤8、根据上述得到的V已知、P1、P2、P3，得到待测小体积容器的体积V待测。
依据克拉伯龙方程，通过与已知体积的气体进行比较，即可获得待测小体积容器的体积V待测。
P1×V已知＝P2V公 ①
P1×V待测＝P3V公 ②
由①、②式可得：
V待测＝(P3×V已知)/P2 ③
由③式计算获得小体积的准确测定，并通过多次重复测定，对其测定准确度进行评价。
本发明主要用在超高真空条件下微量气体的无干扰转移，应用领域主要在气体同位素的准确配比，进而用于质谱仪同位素测量过程的质量歧视校正等方面。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (10)

1.一种全金属小体积容器，其特征在于：该容器包括第一常闭型气缸(1)、第一碳钢驱动杆(2)、第一焊接波纹管(3)、不锈钢管出气口(5)、第二常闭型气缸(7)、第二碳钢驱动杆(8)、第二焊接波纹管(9)、不锈钢管进气口(11)、待测小体积(12)和底座(14)，第一常闭型气缸(1)的气缸杆与第一碳钢驱动杆(2)外侧端部连接，第二常闭型气缸(7)的气缸杆与第二碳钢驱动杆(8)外侧端部连接；第一焊接波纹管(3)位于第一碳钢驱动杆(2)的中部凸台与内侧端部的第一不锈钢球形阀头(13)之间，第一不锈钢球形阀头(13)位于底座(14)上部的锥形孔内；第二焊接波纹管(9)位于第二碳钢驱动杆(8)中部凸台与内侧端部的第二不锈钢球形阀头(6)之间，第二不锈钢球形阀头(6)位于底座(14)下部的锥形孔内；底座(14)的上下两个锥形孔之间为待测小体积(12)；底座(14)两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口(5)、不锈钢管进气口(11)。
2.根据权利要求1所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的第一焊接波纹管(3)外侧套有第一不锈钢管(15)，第一不锈钢管(15)与底座(14)之间通过第一螺帽(16)连接；第二焊接波纹管(9)外侧套有第二不锈钢管(17)，第二不锈钢管(17)与底座(14)之间通过第二螺帽(18)连接。
3.根据权利要求2所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的不锈钢管出气口(5)位于底座(14)上部，不锈钢管进气口(11)底座(14)下部，不锈钢管出气口(5)、不锈钢管进气口(11)沿底座(14)周向呈180°分布。
4.根据权利要求3所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的第一焊接波纹管(3)与底座(14)之间设有第一银密封垫圈(4)，第二焊接波纹管(9)与底座(14)之间设有第二银密封垫圈(10)。
5.一种用于对权利要求1所述的全金属小体积容器的体积测定***，其特征在于：该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口(11)连通的高精度隔膜规(19)、以及不锈钢冷阱(20)、第一金属阀门(21)、第二金属阀门(22)、已知大小的小体积容器(23)、第三金属阀门(24)、第四金属阀门(25)、第五金属阀门(26)、无油分子泵组(27)、高纯二氧化碳气瓶(29)，高精度隔膜规(19)的入口分别与不锈钢冷阱(20)、第一金属阀门(21)、第三金属阀门(24)的一端连通；第一金属阀门(21)的另一端与已知大小的小体积容器(23)的一端连通，已知大小的小体积容器(23)的另一端与第二金属阀门(22)的一端连通；第二金属阀门(22)的另一端分别与第四金属阀门(25)、第五金属阀门(26)的一端连通，第五金属阀门(26)的另一端分别与第三金属阀门(24)的另一端、无油分子泵组(27)的出口连通；第四金属阀门(25)的另一端与高纯二氧化碳气瓶(29)的出口连通。
6.根据权利要求4所述的全金属小体积容器的体积测定***，其特征在于：所述的第四金属阀门(25)与高纯二氧化碳气瓶(29)之间还设有减压阀(28)。
7.一种用对权利要求5的全金属小体积容器的体积测定***进行体积测定的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、切断第一常闭型气缸(1)的高压气体、对第二常闭型气缸(7)通入低压气体，使得锈钢球形阀头弹出
切断第一常闭型气缸(1)的高压气体，使与第一常闭型气缸(1)连接的第一不锈钢球形阀头(13)弹出密封；对第二常闭型气缸(7)通入低压气体，使与第二常闭型气缸(7)连接的第二不锈钢球形阀头(6)收缩，待测小体积(12)与该测定***其余部分连通；
步骤2、对测定***进行加热和抽真空
打开第一金属阀门(21)、第二金属阀门(22)、第三金属阀门(24)、第四金属阀门(25)、第五金属阀门(26)以及减压阀(28)，将测定***进行加热；同时，打开无油分子泵组(27)对测定***抽真空；
步骤3、使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，记录此时高精度隔膜规(19)的读数P1
关闭加热带，待测定***降至室温，关闭第三金属阀门(24)、第五金属阀门(26)及减压阀(28)，打开高纯二氧化碳气瓶(29)的阀门，缓慢调节减压阀(28)，使高纯二氧化碳气瓶(29)的气压强降低；
通过缓慢打开第四金属阀门(25)，使高纯二氧化碳气瓶(29)内的二氧化碳气体缓慢进入该测定***；待高精度隔膜规(19)的示数为100mbar时，关闭第四金属阀门(25)，使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***，记录此时高精度隔膜规(19)的读数P1；
步骤4、测定***进行第二次抽真空
关闭第一金属阀门(21)、第二金属阀门(22)，切断第二常闭型气缸(7)的高压气体，使与第二常闭型气缸(7)连接的第二不锈钢球形阀头(6)弹出密封；打开第三金属阀门(24)、第五金属阀门(26)，抽走测定***内其余气体；
步骤5、将已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱(20)内，记录高精度隔膜规(19)读数P2
关闭第三金属阀门(24)，打开第一金属阀门(21)，并将不锈钢冷阱(20)套上液氮，使已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱(20)内，直至薄膜规高精度隔膜规(19)示数稳定时，气体转移完全；关闭第一金属阀门(21)，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录此时高精度隔膜规(19)读数P2；
步骤6、对测定***进行第三次抽真空，使待测小体积(12)内的气体转移至不锈钢冷阱(20)内
打开第三金属阀门(24)，抽走公共部分残余气体；关闭第三金属阀门(24)，将第二常闭型气缸(7)通入低压气体，与第二常闭型气缸(7)连接的第二不锈钢球形阀头(6)离开密封待测小体积(12)的密封面，使待测小体积(12)内的气体转移至不锈钢冷阱(20)内，直至高精度隔膜规(19)示数稳定时，气体转移完全；
步骤7、切断第二常闭型气缸(7)的高压气体，记录高精度隔膜规(19)读数P3
切断第二常闭型气缸(7)的高压气体，使与第二常闭型气缸(7)连接的第二不锈钢球形阀头(6)弹出密封，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录高精度隔膜规(19)读数P3；
步骤8、根据上述得到的V已知、P2、P3，得到待测小体积容器的体积V待测＝(P3×V已知)/P2。
8.根据权利要求7所述的采用全金属小体积容器的体积测定***进行体积测定的方法，其特征在于：所述的第二常闭型气缸(7)通入的低压气体的压强为0.4Mpa。
9.根据权利要求8所述的采用全金属小体积容器的体积测定***进行体积测定的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中在测定***上缠上加热带，烘烤至250℃，对测定***抽真直至测定***真空度达到1.0×10-4mbar；所述的步骤(4)中测定***的真空度达到1.0×10-4mbar；所述的步骤(6)中测定***的真空度达到1.0×10-4mbar。
10.根据权利要求9所述的采用全金属小体积容器的体积测定***进行体积测定的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中高纯二氧化碳气瓶(29)的气压强为0.1Mpa；所述的二氧化碳气的纯度为99.99％；所述的步骤(3)中关闭第四金属阀门(25)后，平衡5min，再使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定***。
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