CN108982021A - 一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准***与方法 - Google Patents

一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准***与方法 Download PDF

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刘志宏
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杨传森
田虎林
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Abstract

本发明是一种下限为10‑10Pam3/s的正压漏孔校准***与方法，该***包括：分子泵抽气***、一个高纯氦气瓶、一个高纯氮气瓶、一个气体采样阀门(V4)、十个真空阀门(V1，V2，V3，V5，V6，V7，V8，V9，V10，V11)、三个真空室(VC1，VC2，VC3)、三个真空计(G1，G2，G3)、一个四极质谱仪(G4)、一个分子流进样元件(C)、一个吸气剂泵(NEG)、一个被校正压漏孔和一个恒温箱。

Description

一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准***与方法
技术领域
本发明属于真空测量技术领域，具体是一种下限为10-10Pa m3/s的正压漏孔校准***与方法。
背景技术
正压漏孔入口是指向大气环境下提供稳定气体流量的装置。漏率小于10-8Pam3/s的正压漏孔在高可靠长寿命电子元器件检漏标定中得到广泛应用，为了保证真空电子器件向大气条件下的泄漏漏率满足产品质量要求，需要对作为参考漏率的正压漏孔定期校准，从而保证真空电子器件标定漏率的正确性。文献“Two dynamic comparison methods forcalibrating the rate of pressure leaks”，《Vacuum》1999年53卷第1-2期、第187～191页，提出基于动态比较法的正压漏孔校准装置，校准范围为1×10-2～1×10-7Pa m3/s；文献“正压漏孔校准装置”，《真空科学技术学报》2001年21卷第1期、第55～59页，提出基于用累积法和定量气体动态比较法的正压漏孔校准方法,校准范围为1×102～5×10-8Pa m3/s；文献“恒压式正压漏孔校准装置的设计”，《真空科学技术学报》2007年27卷第5期、第442～445页，提出基于恒压法的正压漏孔校准方法,校准范围为4×10-5～5×10-7Pa m3/s；文献“定容法正压漏孔校准装置”，《真空科学技术学报》2014年34卷第6期、第579～584页，提出基于定容法的正压漏孔校准方法,校准范围为3×10-1～4×10-8Pa m3/s。以上所述四种装置校准下限均高于1×10-8Pa m3/s，不能满足微小漏率(漏率小于1×10-8Pa m3/s)正压漏孔的校准需求。
针对以上问题，本专利提出基于累积比较法的正压漏孔校准方法。通过向漏孔入口充入101.32kPa高纯度氮气模拟大气压环境，将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度，采用膨胀衰减压力和分子流进样的方法，将混合气体引入质谱分析室；提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法，通过QMS(四极质谱计)作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率，解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈；采用全金属密封结构和特殊的工艺处解决了累积室中延伸下限本底示漏气体的影响因素。为此，基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10-8～10-10Pam3/s的校准范围，合成标准不确定度不超过7.5％。本发明解决了微小漏率正压漏孔的校准技术问题，可以用于任何漏率在10-8～10-10Pa m3/s漏孔的计量校准问题。
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明针对微小漏率(漏率小于1×10-8Pa m3/s)正压漏孔的校准需求，提出了累积比较法的正压漏孔校准***及方法。
技术手段
为了解决上述技术问题，本发明提供了一套基于累积比较法的正压漏孔校准***，其特征在于，该***包括：分子泵抽气***、一个高纯氦气瓶、一个高纯氮气瓶、一个气体采样阀门(V4)、十个真空阀门(V1，V2，V3，V5，V6，V7，V8，V9，V10，V11)、三个真空室(VC1，VC2，VC3)、三个真空计(G1，G2，G3)、一个四极质谱仪(G4)、一个分子流进样元件(C)、一个吸气剂泵(NEG)、一个被校正压漏孔(Leak)和一个恒温箱。
该***中，分子泵抽气***通过第一真空阀门V1、第二真空阀门V2与气体采样阀门V4入口相连接，抽气***通过第三真空阀门V3、第五真空阀门V5与气体采样阀门V4的出口连接，高纯氦气瓶通过第二真空阀门V2与第一真空计G1和气体采样阀门V4入口连接，高纯氮气瓶通过第五真空阀门V5与气体采样阀门V4出口连接，气体采样阀门V4的出口与第二真空计G2、第六真空阀门V6、第七真空阀门V7和第八真空阀门V8连接，第六真空阀门V6另一端与真空室VC1相连接，第七真空阀门另一端与安装于恒温室内的被校正压漏孔Leak相连接，第八真空阀门V8另一端与第九真空阀门和分子流进样元件C分别相连接，第九真空阀门V9和分子流进样元件的另一端均与质谱分析室VC2相连接，第三真空计G3和四极质谱分析仪G4安装在质谱分析室VC2上，分子泵抽气***和吸气剂泵(NEG)分别通过第十真空阀门V10、第十一真空阀门V11与质谱分析室VC2连接。
优选地，所述第一真空计G1为满量程为100Torr的电容薄膜规(CDG)，第二真空计G2是满量程为1000Torr的电容薄膜规(CDG)，以上真空计测量前稳定6小时以上，并且需要调零。
优选地，第一真空室VC1的内壁非常平滑、无气体死角、容积约为100mL的真空室，其精确容积经计量机构计量确定。
优选地，将被校正压漏孔(Leak)与第七真空阀门V7之间的全金属密封结构作为气体累积室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积由静态膨胀法测量确定。
优选地，将第二真空阀门V4与取样阀门V4之间的全金属密封结构作为气体取样室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积由静态膨胀法测量确定。
优选地，分子流进样元件(C)是精细加工、内壁光滑的直径约为5um、厚度约为2mm的短管，两端可承受的最大压力差为105Pa。
优选地，吸气剂泵(NEG)对活性气体抽速很大，而对惰性气体(例如He气)的抽速为零，可以保持使质谱分析室VC2中保持超高真空状态，又不抽除示漏He气，满足四极质谱仪G4的正常工作条件。
所述的校准***校准正压漏孔的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，保持环境温度为23±1℃，利用高纯N2气(纯度均为99.999％)对真空***进行3次洗气；之后，通过阀门V5向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N2气(纯度为99.999％)用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态。
步骤S2，保持恒温箱温度为23±1.0℃，关闭阀门V7将漏孔泄漏后的气体累积在累积室((Leak与V7之间的金属密封结构，体积为Vs)中，将漏孔泄漏后的气体累积一段时间Δt后，打开阀门V7将累积室中的混合气体膨胀到VC1及其相关管道组成的体积中衰减压力，然后关闭阀门V9、打开阀门V8，通过分子流进样元件C将混合气体引入质谱分析室VC2中，VC2在关闭抽气阀门V10的前提下，通过打开阀门V11用NEG泵抽气。采用QMS测量He气离子流随着时间ΔtL的变化
步骤S3，打开相关阀门对VC2和相关管道抽真空，在QMS测量的示漏气体本底离子流信号接近引入混合气体之前的大小后，用阀门V4取样压力为PS的示漏He气(纯度均为99.999％)，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后抽空相关真空管道后打开阀门V4、V7使累积室中的N2气和取样室中的He气体混合，用配置的标准混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力后引入VC2中，用QMS测量He气离子流随着时间ΔtS的变化
步骤S4，为了扣除示漏He气本底对测量结果的影响，对VC2及相关管道抽真空后，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力并引入VC2中，用QMS测量示漏气体本底离子流的变化则被校准正压漏孔的漏率通过以下公式计算：
发明效果
本发明提出基于累积比较法的正压漏孔校准方法。将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度，采用膨胀衰减压力和分子进样方法，将混合气体引入质谱分析室；提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法，通过QMS作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率，解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈；采用全金属密封结构和特殊的工艺处解决了累积室中延伸下限本底示漏气体的影响因素。为此，基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10-8～10-10Pam3/s的校准范围，延伸了正压漏孔漏率校准的下限，解决了微小漏率正压漏孔的校准技术问题。
附图说明
图1为本发明基于累积比较法的正压漏孔校准***的结构原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明的范围。
如图1所示，本发明所述的基于累积比较法的正压漏孔校准***，包括：分子泵抽气***、一个高纯氦气瓶、一个高纯氮气瓶、一个气体采样阀门(V4)、十个真空阀门(V1，V2，V3，V5，V6，V7，V8，V9，V10，V11)、三个真空室(VC1，VC2，VC3)、三个真空计(G1，G2，G3)、一个四极质谱仪(G4)、一个分子流进样元件(C)、一个吸气剂泵(NEG)、一个被校正压漏孔(Leak)和一个恒温箱。
该***中，分子泵抽气***通过第一真空阀门V1、第二真空阀门V2与气体采样阀门V4入口相连接，抽气***通过第三真空阀门V3、第五真空阀门V5与气体采样阀门V4的出口连接，高纯氦气瓶通过第二真空阀门V2与第一真空计G1和气体采样阀门V4入口连接，高纯氮气瓶通过第五真空阀门V5与气体采样阀门V4出口连接，气体采样阀门V4的出口与第二真空计G2、第六真空阀门V6、第七真空阀门V7和第八真空阀门V8连接，第六真空阀门V6另一端与真空室VC1相连接，第七真空阀门另一端与安装于恒温室内的被校正压漏孔Leak相连接，第八真空阀门V8另一端与第九真空阀门和分子流进样元件C分别相连接，第九真空阀门V9和分子流进样元件的另一端均与质谱分析室VC2相连接，第三真空计G3和四极质谱分析仪G4安装在质谱分析室VC2上，分子泵抽气***和吸气剂泵(NEG)分别通过第十真空阀门V10、第十一真空阀门V11与质谱分析室VC2连接。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于，第一真空计G1为满量程为100Torr的电容薄膜规(CDG)，第二真空计G2是满量程为1000Torr的电容薄膜规(CDG)，以上真空计测量前稳定6小时以上，并且需要调零。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于第一真空室VC1的内壁非常平滑、无气体死角、容积约为100mL的真空室，其精确容积经计量机构计量确定。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于将被校正压漏孔(Leak)与第七真空阀门V7之间的全金属密封结构作为气体累积室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于将第二真空阀门V4与取样阀门V4之间的全金属密封结构作为气体取样室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积由静态膨胀法测量确定。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于分子流进样元件(C)是精细加工、内壁光滑的直径约为5um、厚度约为2mm的短管，两端可承受的最大压力差为105Pa。
所述的正压漏孔校准***，其特征在于吸气剂泵(NEG)对活性气体抽速很大，而对惰性气体(例如He气)的抽速为零，可以保持使质谱分析室VC2中保持超高真空状态，又不抽除示漏He气，满足四极质谱仪G4的正常工作条件。
本发明所述的利用上述***的对正压漏孔的校准方法，包括如下步骤：
步骤S1，保持环境温度为23±1℃，利用高纯N2气(纯度均为99.999％)对真空***进行3次洗气；之后，通过阀门V5向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N2气(纯度为99.999％)用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态。
步骤S2，保持恒温箱温度为23±0.05℃，关闭阀门V7将漏孔泄漏后的气体累积在累积室(Leak与V7之间的金属密封结构，体积为VL)中，将漏孔泄漏后的气体累积一段时间Δt后，打开阀门V7将累积室中的混合气体膨胀到VC1及其相关管道组成的体积中衰减压力，然后关闭阀门V9、打开阀门V8，通过分子流进样元件C将混合气体引入质谱分析室VC2中，VC2在关闭抽气阀门V10的前提下，通过打开阀门V11用NEG泵抽气。采用QMS测量He气离子流随着时间ΔtL的变化
步骤S3，打开相关阀门对VC2和相关管道抽真空，在QMS测量的示漏气体本底离子流信号接近引入混合气体之前的大小后，用取样阀门V4在取样室(阀门V2和V4之间的全金属密封结构)内取样压力为PS的示漏He气(纯度均为99.999％)，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后抽空相关真空管道后打开阀门V4、V7使累积室中的N2气和取样室中的He气体混合，用配置的标准混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力后引入VC2中，用QMS测量He气离子流随着时间ΔtS的变化
步骤S4，为了扣除示漏He气本底对测量结果的影响，对VC2及相关管道抽真空后，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力并引入VC2中，用QMS测量示漏气体本底离子流的变化则被校准正压漏孔的漏率通过以下公式计算：
实施例1
(1)保持环境温度为23±1℃，利用高纯N2气(纯度均为99.999％)对真空***进行3次洗气；之后，通过阀门V5向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N2气(纯度为99.999％)用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态。
(2)将恒温箱温度为23±0.05℃，关闭阀门V7将漏孔泄漏后的气体累积在累积室(Leak与V7之间的金属密封结构，体积为Vs＝0.98mL)中，将漏孔泄漏后的气体累积36000s后，累积室内气体压力为218Pa(Ps＝218Pa)，打开阀门V7将累积室中的混合气体膨胀到VC1及其相关管道组成的体积中衰减压力，等待100s后，关闭阀门V9、打开阀门V8，通过分子流进样元件C将混合气体引入质谱分析室VC2中，VC2在关闭抽气阀门V10的前提下，通过打开阀门V11用NEG泵抽气。采用QMS测量He气离子流在100s(ΔtL＝100s)的变化，经计算为7.4×10-11。
(3)打开相关阀门对VC2和相关管道抽真空，在QMS测量的示漏气体本底离子流信号接近引入混合气体之前的大小后，用阀门V4取样压力为PS的示漏He气(纯度均为99.999％)，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后抽空相关真空管道后打开阀门V4、V7使累积室中的N2气和取样室中的He气体混合，用配置的标准混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力后引入VC2中，用QMS测量He气离子流在100s(ΔtS＝100s)内的变化，计算得出为7.1×10-11。
(4)为了扣除示漏He气本底对测量结果的影响，对VC2及相关管道抽真空后，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力并引入VC2中，用QMS测量示漏气体本底离子流在100s(Δt0＝100s)内的变化，计算得出为3.1×10-14，则被校准正压漏孔的漏率通过以下公式计算：
计算可得，被校漏孔(Leak)的漏率QL为6.2×10-9Pa m3/s。

Claims (12)

1.一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准***，其特征在于，
该***包括：分子泵抽气***、一个高纯氦气瓶、一个高纯氮气瓶、一个气体采样阀门(V4)、十个真空阀门(V1，V2，V3，V5，V6，V7，V8，V9，V10，V11)、三个真空室(VC1，VC2，VC3)、三个真空计(G1，G2，G3)、一个四极质谱仪(G4)、一个分子流进样元件、一个吸气剂泵、一个被校正压漏孔和一个恒温箱，
该***中，分子泵抽气***通过第一真空阀门(V1)、第二真空阀门(V2)与气体采样阀门(V4)入口相连接，抽气***通过第三真空阀门(V3)、第五真空阀门(V5)与气体采样阀门(V4)的出口连接，高纯氦气瓶通过第二真空阀门(V2)与第一真空计(G1)和气体采样阀门(V4)入口连接，高纯氮气瓶通过第五真空阀门(V5)与气体采样阀门(V4)出口连接，气体采样阀门(V4)的出口与第二真空计(G2)、第六真空阀门(V6)、第七真空阀门(V7)和第八真空阀门(V8)连接，第六真空阀门(V6)另一端与真空室(VC1)相连接，第七真空阀门另一端与安装于恒温室内的被校正压漏孔相连接，第八真空阀门(V8)另一端与第九真空阀门和分子流进样元件分别相连接，第九真空阀门(V9)和分子流进样元件的另一端均与质谱分析室(VC2)相连接，第三真空计(G3)和四极质谱分析仪(G4)安装在质谱分析室(VC2)上，分子泵抽气***和吸气剂泵分别通过第十真空阀门(V10)、第十一真空阀门(V11)与质谱分析室(VC2)连接。
2.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，所述第一真空计(G1)为满量程为100Torr的电容薄膜规(CDG)，第二真空计(G2)是满量程为1000Torr的电容薄膜规(CDG)，以上真空计测量前稳定6小时以上，并且需要调零；第三真空计(G3)为复合型真空计。
3.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，第一真空室(VC1)的内壁非常平滑、无气体死角、容积约为100mL的真空室，其精确容积经计量机构计量确定。
4.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，将被校正压漏孔与第七真空阀门(V7)之间的全金属密封结构作为气体累积室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积由静态膨胀法测量确定。
5.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，将第二真空阀门与取样阀门之间的全金属密封结构作为气体取样室，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积由静态膨胀法测量确定。
6.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，分子流进样元件是精细加工、内壁光滑的直径约为5um、厚度约为2mm的短管，两端可承受的最大压力差为105Pa。
7.如权利要求1所述的校准***，其特征在于，吸气剂泵对活性气体抽速很大，而对惰性气体的抽速为零，可以保持使质谱分析室(VC2)中保持超高真空状态，又不抽除示漏He气，满足四极质谱仪(G4)的正常工作条件。
8.一种权利要求1～7中任一项所述的校准***校准流正压漏孔的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，保持环境温度为23±1.0℃，利用高纯N2气，纯度均为99.999％，对真空***进行3次洗气，之后，通过阀门V5向被校准漏孔出口充入101.32kPa的N2气用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态；
步骤S2，保持恒温箱温度为23±0.05℃，关闭阀门V7将漏孔泄漏后的气体累积在累积室中，该累积室为被校正压漏孔与阀门V7之间的金属密封结构，体积为VL，将漏孔泄漏后的气体累积一段时间Δt后，打开阀门V7将累积室中的混合气体膨胀到VC1及其相关管道组成的体积中衰减压力，然后关闭阀门V9、打开阀门V8，通过分子流进样元件C将混合气体引入质谱分析室VC2中，VC2在关闭抽气阀门V10的前提下，通过打开阀门V11用吸气剂泵抽气，采用QMS测量He气离子流随着时间ΔtL的变化
步骤S3，打开相关阀门对VC2和相关管道抽真空，在QMS测量的示漏气体本底离子流信号接近引入混合气体之前的大小后，用取样阀门V4在取样室内取样压力为PS的示漏He气，其纯度均为99.999％，取样室为阀门V2和V4之间的全金属密封结构，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后抽空相关真空管道后打开阀门V4、V7使累积室中的N2气和取样室中的He气体混合，用配置的标准混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力后引入VC2中，用QMS测量He气离子流随着时间ΔtS的变化
步骤S4，为了扣除示漏He气本底对测量结果的影响，对VC2及相关管道抽真空后，通过累积室取样101.32kPa的N2气，然后膨胀到包括真空室VC1的管道中衰减压力并引入VC2中，用QMS测量示漏气体本底离子流的变化则被校准正压漏孔的漏率通过以下公式计算：
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，根据被校准漏率大小选定累积时间的时长，并使Δt0＝ΔtL＝Δts，以减小有四极质谱仪测量的非线性引起的偏差。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3中配置的标准混合气体中示漏气体量与漏孔泄漏的气体量尽量接近或相同，即RL尽量接近Rs。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，测试过程中恒温箱中的温度波动不超过±0.05℃。
12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，采用所述步骤可测量的漏率范围为10-8～10-10Pam3/s，标准合成不确定度小于7.5％。
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