CN106564871A - 一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法，利用碳酸钙晶须为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，形成CaCO3@PDA复合材料，经高温碳化生成中间产物CaO@W‑HFGB，用水浸泡形成Ca(OH)2@W‑HFGB，经二次碳化扩孔，制得晶须状薄膜生物碳材料。本发明对绿色环保的模板剂碳酸钙晶须进行了高效利用，同时作为扩孔剂从物理和化学上对W‑HFGB进行了双重扩孔，避免了引入新的扩孔剂；此外本发明的优势在于：制备成本低、过程绿色环保、产物结构新颖等诸多特点，在工业化上具有极大的应用潜能。

Description

一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法。
背景技术
近年来特殊形貌的多孔碳材料在吸附、分离和催化等领域中的广泛应用，引起了人们的越来越多的重视。其中制备多孔碳材料常见的方法有硬模板法、软模板法、活化法。活化法为活化剂在高温环境下对碳前驱体进行刻蚀，产生大量纳米级裂缝或较小介孔。常见的活化试剂有KOH、NaOH、ZnCl2、H3PO4等。
多巴胺(dopamine，3，4-二羟基丙苯胺)，是海洋贻贝分泌物的重要组成成分，具有无毒、生物相容性好、强粘附性等特点，易在湿态环境下发生氧化自聚反应，在固体表面形成聚多巴胺(PDA,polydopamine)薄膜。聚多巴胺薄膜可作制备多孔碳材料的前驱体，在高温条件下碳化，形成致密无孔的碳材料，在扩孔剂的进一步刻蚀碳化下，生成多孔碳材料。
制备特殊形貌的多孔碳材料中，一般存在模板剂难去除和扩孔剂成本高昂等问题。碳酸钙是一种环境友好型的无机原料，具有价格低廉、无毒、已去除等诸多优点。可以利用不同形貌的碳酸钙产品，作为模板剂应用到特殊形貌的多孔碳材料的制备中。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶须状薄膜生物碳材料及其制备方法，以解决现有模板剂难去除，扩孔剂成本高昂等问题。本发明对绿色环保的模板剂碳酸钙晶须进行了高效利用，同时作为扩孔剂从物理和化学上对W-HFGB进行了双重扩孔，避免了引入新的扩孔剂；此外本发明的优势在于：制备成本低、过程绿色环保、产物结构新颖等诸多特点，在工业化上具有极大的应用潜能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
为此，本发明提出一种晶须状薄膜生物碳材料，是利用碳酸钙晶须为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，形成CaCO3@PDA复合材料，经高温碳化生成中间产物CaO@W-HFGB，用水浸泡形成Ca(OH)2@W-HFGB，经二次碳化扩孔，制得晶须状薄膜生物碳材料。
本发明还提供一种晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳酸钙晶须的合成
以氧化钙为原料与自来水在80℃下发生消化反应，经过陈化、过滤、除杂步骤后配制Ca(OH)2悬浮液，加入至超重力反应器中的循环料液釜中；控制Ca(OH)2悬浮液总投料量，在CO2气体流量为50L·h-1，液体流量为530L·h-1，晶型控制剂加入量为7g·L-1，碳化温度为60～85℃，旋转床转速为1000～1600r·min-1的制备工艺条件下，Ca(OH)2悬浮液与CO2气体在旋转填充床内接触发生碳化反应生成碳酸钙晶须；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水反复洗涤，80℃真空干燥5h，制得碳酸钙晶须产品；
(2)Ca(OH)2@W-HFGB复合材料的制备
分别配制浓度为4～7g·L-1多巴胺盐水溶液100mL，浓度为8g·L-1碳酸钙晶须水溶液50ml，以及由0.75mL氨水、40mL乙醇、90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度15～25℃，搅拌转速150～300r·min-1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水洗涤，80℃真空干燥5h，制得CaCO3@PDA复合材料；称取CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，获得CaO@W-HFGB；在磁舟内放入CaO@W-HFGB，加去离子水浸泡，静置，生成Ca(OH)2@W-HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W-HFGB复合材料粉末；
(3)晶须状薄膜生物碳材料的制备
称取Ca(OH)2@W-HFGB样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行二次高温碳化，其中Ca(OH)2对W-HFGB进行刻蚀扩孔，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最后将滤饼放入80℃的真空干燥箱中干燥5h，获得晶须状薄膜生物碳材料。
进一步地，步骤(1)中所述氧化钙为工业级的。
进一步地，步骤(1)中所述Ca(OH)2的浓度为60～90g·L-1。
进一步地，步骤(1)中所述控制的Ca(OH)2悬浮液总投料量为2.8L。
进一步地，步骤(1)中所述晶型控制剂为磷酸。
进一步地，步骤(2)中所述多巴胺盐与碳酸钙晶须的重量比例为：1.00～1.75:1.00。
进一步地，步骤(2)中所述CaO@W-HFGB与去离子水的比例为：0.2～0.8g:10mL。
进一步地，步骤(2)中所述静置时间为6h。
进一步地，步骤(2)和(3)中所述高温碳化程序相同，包括以下步骤：
(a)升温过程：以5～15℃·min-1的速度将样品从室温升至700～900℃；
(b)恒温过程：样品在700～900℃保持1～3h；
(c)降温过程：样品从700～900℃自然冷却至室温。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明将碳酸钙晶须作为模板剂，高温碳化后分解成氧化钙与二氧化碳，用水即可去除氧化钙，解决了后期模板剂难去除的问题；
(2)本发明所用的碳酸钙晶须，在第一次碳化过程中，其分解释放的CO2具有高效扩孔功效；
(3)本发明的碳酸钙晶须高温分解，加水浸泡后形成的Ca(OH)2，在二次碳化过程中可作为扩孔剂，实现了对碳酸钙晶须的高效利用。
附图说明
图1是本发明实施例一碳酸钙晶须和W-HFGB的SEM与TEM图；
图2是本发明实施例一碳酸钙晶须、CaO@W-HFGB与W-HFGB的XRD图；
图3是本发明实施例一碳酸钙晶须、CaCO3@PDA的TG图；
图4是本发明实施例一W-HFGB的N2吸附-脱附图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式并对照附图对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳酸钙晶须的合成
以工业级氧化钙(生石灰)为原料与自来水，在80℃下发生消化反应，经过陈化、过滤、除杂等步骤后配制成浓度为80g·L-1的Ca(OH)2悬浮液，加入至超重力反应器中的循环料液釜中；控制的Ca(OH)2悬浮液总投料量为2.8L，在CO2气体流量为50L·h-1，液体流量为530L·h-1，晶型控制剂磷酸加入量为7g·L-1，碳化温度为70℃，旋转床转速为1400r·min-1的制备工艺条件下，Ca(OH)2悬浮液与CO2气体在旋转填充床内接触发生碳化反应生成碳酸钙晶须；
(2)Ca(OH)2@W-HFGB复合材料的制备
配制浓度为5g·L-1多巴胺盐(DA)水溶液100mL，浓度8g·L-1碳酸钙晶须水溶液50ml，即重量比例为1.25DA/1.0CaCO3的多巴胺盐与碳酸钙晶须，以及由0.75mL氨水，40mL乙醇，90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度为20℃，搅拌转速为200r·min-1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h，制得CaCO3@PDA复合材料；
(3)晶须状薄膜生物碳材料的制备
称取一定质量的CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，碳化条件为：以5℃·min-1的速度将CaCO3@PDA样品从室温升至700℃，恒温1h，再自然冷却至室温，获得CaO@W-HFGB。在磁舟内放入0.4g CaO@W-HFGB，加去10mL离子水浸泡，静置6h，生成Ca(OH)2@W-HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W-HFGB粉末；称取一定质量的Ca(OH)2@W-HFGB样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行二次高温碳化，碳化程序不变，其中Ca(OH)2对W-HFGB进行刻蚀扩孔，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最终获得碳材料W-HFGB-1。
实施例2
除下述变化外，其余同实施例1。
配制浓度为6g·L-1多巴胺盐(DA)水溶液100mL，浓度8g·L-1碳酸钙晶须水溶液50ml，即重量比例为1.50DA/1.0CaCO3的多巴胺盐与碳酸钙晶须，以及由0.75mL氨水，40mL乙醇，90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度25℃，搅拌转速250r·min-1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h制得中间产物CaCO3@PDA；
称取一定质量的CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，碳化条件为：以10℃·min-1的速度将CaCO3@PDA样品从室温升至800℃，恒温2h，再自然冷却至室温；获得中间产物CaO@W-HFGB；在磁舟内放入0.6g CaO@W-HFGB，加去10mL离子水浸泡，静置6h，生成Ca(OH)2@W-HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W-HFGB粉末。保持碳化程序不变进行二次碳化，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最终获得碳材料W-HFGB-2。
实施例3
除下述变化外，其余同实施例1。
配制浓度为7g·L-1多巴胺盐(DA)水溶液100mL，浓度8g·L-1碳酸钙晶须水溶液50ml，即重量比例为1.75DA/1.0CaCO3的多巴胺盐与碳酸钙晶须，以及由0.75mL氨水，40mL乙醇，90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度15℃，搅拌转速300r·min-1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h制得中间产物CaCO3@PDA；
称取一定质量的CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，碳化条件为：以15℃·min-1的速度将CaCO3@PDA样品从室温升至900℃，恒温3h，再自然冷却至室温；获得中间产物CaO@W-HFGB；在磁舟内放入0.8g CaO@W-HFGB，加去10mL离子水浸泡，静置6h，生成Ca(OH)2@W-HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W-HFGB粉末；保持碳化程序不变进行二次碳化，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最终获得碳材料W-HFGB-3。
实例分析
如图1所示，本发明制备的W-HFGB多孔碳材料，具有晶须薄膜状的形貌结构，表明模板剂碳酸钙已完全分解成氧化钙被水洗去除，且洗水后形貌未发生坍塌。其中SEM图表明t碳酸钙晶须的短径为140～180nm，长径比为17～20。
如图2所示，本发明制备碳酸钙晶须为文石型，而中间产物CaO@W-HFGB的XRD图谱已无碳酸钙文石型的特征峰，表明CaCO3@PDA中的碳酸钙已完全分解成氧化钙。其中W-HFGB的XRD图，在26°和44°上具有石墨化特征峰，(002)和(100)晶面，表明W-HFGB具有部分石墨化结构。
如图3所示，本发明制备的碳酸钙晶须和CaCO3@PDA分解温度，分别为586℃和673℃，其中CaCO3@PDA在温室升至900℃的条件下失重率约为57％。
如图4所示，本发明制备的W-HFGB的N2吸附脱附图，及其由此得到材料的孔隙结构如表1所示。可知W-HFGB具有高比表面积和大微双孔结构，BET与Langmuir比表面积分别为707.4m2·g-1，843.9m2·g-1，其中微孔比例为38.38％。
表1 W-HFGB的孔结构参数
本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例和附图仅是用来描述一个或多个特定实施方式。
尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其作出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。

Claims (10)

1.一种晶须状薄膜生物碳材料，其特征在于，利用碳酸钙晶须为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，形成CaCO3@PDA复合材料，经高温碳化生成中间产物CaO@W-HFGB，用水浸泡形成Ca(OH)2@W-HFGB，经二次碳化扩孔，制得晶须状薄膜生物碳材料。
2.一种根据权利要求1所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳酸钙晶须的合成
以氧化钙为原料与自来水在80℃下发生消化反应，经过陈化、过滤、除杂步骤后配制Ca(OH)2悬浮液，加入至超重力反应器中的循环料液釜中；控制Ca(OH)2悬浮液总投料量，在CO2气体流量为50L·h-1，液体流量为530L·h-1，晶型控制剂加入量为7g·L-1，碳化温度为60～85℃，旋转床转速为1000～1600r·min-1的制备工艺条件下，Ca(OH)2悬浮液与CO2气体在旋转填充床内接触发生碳化反应生成碳酸钙晶须；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水反复洗涤，80℃真空干燥5h，制得碳酸钙晶须产品；
(2)Ca(OH)2@W-HFGB复合材料的制备
分别配制浓度为4～7g·L-1多巴胺盐水溶液100mL，浓度为8g·L-1碳酸钙晶须水溶液50ml，以及由0.75mL氨水、40mL乙醇、90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度15～25℃，搅拌转速150～300r·min-1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水洗涤，80℃真空干燥5h，制得CaCO3@PDA复合材料；称取CaCO3@PDA样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，获得CaO@W-HFGB；在磁舟内放入CaO@W-HFGB，加去离子水浸泡，静置，生成Ca(OH)2@W-HFGB，在70℃对其进行真空干燥，获得Ca(OH)2@W-HFGB复合材料粉末；
(3)晶须状薄膜生物碳材料的制备
称取Ca(OH)2@W-HFGB样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行二次高温碳化，其中Ca(OH)2对W-HFGB进行刻蚀扩孔，反应后用去离子水将其洗涤至中性，最后将滤饼放入80℃的真空干燥箱中干燥5h，获得晶须状薄膜生物碳材料。
3.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化钙为工业级的。
4.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Ca(OH)2的浓度为60～90g·L-1。
5.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述控制的Ca(OH)2悬浮液总投料量为2.8L。
6.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述晶型控制剂为磷酸。
7.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述多巴胺盐与碳酸钙晶须的重量比例为：1.00～1.75:1.00。
8.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述CaO@W-HFGB与去离子水的比例为：0.2～0.8g:10mL。
9.根据权利要求2所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述静置时间为6h。
10.根据权利要求1所述的晶须状薄膜生物碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述高温碳化程序相同，包括以下步骤：
(a)升温过程：以5～15℃·min-1的速度将样品从室温升至700～900℃；
(b)恒温过程：样品在700～900℃保持1～3h；
(c)降温过程：样品从700～900℃自然冷却至室温。
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