CN106563473A - 一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO - Google Patents

一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO Download PDF

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本发明公开了一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO。首先以氧化石墨和六水合氯化镍为前驱体，以乙二醇为溶剂通过溶剂热法得到Ni/RGO复合材料，然后以AgNO3为Ag+源，以NaCl为Cl-源，通过沉淀-沉积法在Ni/RGO表面生成AgCl，之后光照使AgCl表面部分被还原为Ag，最终形成(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。在500W氙灯照射下，(Ag@AgCl)-Ni/RGO作为催化剂，可分别在10min、20min、35min、40min和40min内降解中性红、曙红、亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B等染料，且降解率均超过95％。本发明的可见光催化剂材料具有优异的可见光催化降解效果，适用于可见光下催化降解有机污染物。

Description

一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO
技术领域
本发明涉及一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO，属于材料制备及有机污染物降解处理技术领域。
背景技术
近年来，随着纺织、印染、石油化工等行业的迅速发展，各种含有大量难降解，色度大，COD(化学需氧量)值高的有机废水的排放量相应增多，并威胁到人类的健康和水中生物的生存。在此情况下，纳米半导体光催化技术吸引了大量研究者的注意。其中，表面等离子体光催化材料是基于贵金属的局部表面等离子体共振效应的金属----半导体复合光催化材料，这种材料充分结合了贵金属表面等离子体共振效应和复合半导体光催化剂的优点。其中有一类重要的材料是Ag@AgCl光催化材料。银纳米粒子在可见光区的表面等离子体共振吸附，能更多的捕获光子，显著增加光生电子空穴的生成，并有利于光生电子向银纳米粒子表面转移，从而实现光生电子与空穴的有效分离。电子向表面的转移使得AgCl不会发生光还原反应，保证了催化剂的高光催化活性与稳定性。此外，由于石墨烯可起到载体的连接及分散粒子作用，而且能有效地促进了光生电子空穴对的分离，增加有机物在表面的吸附作用，因而也被用于Ag@AgCl纳米粒子的载体，即Ag@AgCl/RGO复合材料。
为了赋予光催化剂便于回收循环的磁性响应性，在其结构中添加磁性纳米粒子是一种常用方式，Zhong等通过溶剂热法得到Fe3O4/RGO复合材料，并以此为催化剂活性主体Ag@AgCl纳米粒子的载体，得到(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO复合材料[Zhong S,Jiang W,Han M,et al.Graphene supported silver@silver chloride&ferroferric oxide hybrid,amagnetically separable photocatalyst with high performance under visible light irradiation[J].Applied Surface Science,2015,347:242-249.]。然而，Fe3O4作为一类半金属材料，其导电性远低于金属导体。在光催化过程中，低导电性会限制电荷的迁移，从而影响到催化性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO及其制备方法和应用。Ni既是金属导体，又具有优良的磁响应性，Ni/RGO可作为一类优异的光催化剂载体。结合Ag@AgCl和Ni/RGO即可得到一种新型的具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO。
本发明的技术方案是：一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO，通过以下步骤制备：首先以氧化石墨(GO)和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)为前驱体，以乙二醇为溶剂通过溶剂热法得到Ni/RGO复合材料，其中RGO为还原型氧化石墨，然后以AgNO3为Ag+源，以NaCl为Cl-源，通过沉淀-沉积法在Ni/RGO表面生成AgCl，之后光照使AgCl表面部分被还原为Ag，最终形成(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。具体步骤如下：
①将氧化石墨(GO)和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)通过超声分散在乙二醇(EG)中形成混合分散液，超声过程可以将氧化石墨在乙二醇中剥离为氧化石墨的片层结构，然后逐滴加入NaOH的水合肼溶液，进行溶剂热反应，即得到Ni/RGO复合材料；
②在暗室环境中，将Ni/RGO分散在AgNO3溶液中，进行吸附，然后滴加与AgNO3等摩尔量的NaCl溶液，从而在Ni/RGO表面沉淀-沉积生成AgCl；
③搅拌条件下氙灯照射上述混合液，AgCl表面部分被还原为Ag，最终形成(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
步骤①中，GO和NiCl2·6H2O质量比为50:118～236，超声时间为60min～120min，乙二醇与NaOH的水合肼溶液的体积比为6～7:1，NaOH的水合肼溶液浓度为0.05～0.10g/mL。
步骤①中，溶剂热时间为45min～60min。
步骤②中，吸附时间为30min～60min，AgNO3与NiCl2·6H2O的摩尔比为1～2:1。
步骤③中，光照时间为5min～10min。
与现有技术相比，本发明的显著优点如下：
1.载体Ni/RGO具有优异导电性，有利于催化过程中载流子的传递，提高催化性能；
2.可见光催化剂(Ag@AgCl)-Ni/RGO微观结构为刺球状，拥有大量角落和尖端原子，提供了更多的活性位点；
3.可见光催化剂(Ag@AgCl)-Ni/RGO催化性能好，催化效率高；
4.可见光催化剂(Ag@AgCl)-Ni/RGO磁响应性好，稳定性高，可循环使用。
附图说明
图1为实施例1中所得的可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的透射电镜图。
图2为实施例1中所得的可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO及其中间产物的XRD衍射谱图。
图3为实施例1中所得的可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的VSM图。
图4为实施例1中所得的可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO对不同染料的降解曲线图，由左至右依次为中性红、曙红、亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B。
图5为实施例1制得的(Ag@AgCl)-Ni/RGO、对比例1制得的(Ag@AgCl)/RGO和对比例2制得的(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO对亚甲基蓝的降解对比图。
具体实施方式
实施例1：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的制备
依次称取0.05g氧化石墨(GO)、0.118g NiCl2·6H2O，超声分散于70mL乙二醇，超声时间为60min。然后在磁力搅拌的辅助下，逐滴加入10mL溶解有0.5g NaOH的水合肼(N2H4·H2O,80wt％)溶液。继续搅拌15min后，将该混合液转入100mL反应釜，在200℃下反应45min。溶剂热反应结束，将此中间产物于室温下冷却后，反复用乙醇和水洗净，得Ni/RGO复合材料。
暗室环境下，将中间产物Ni/RGO分散在40mL包含0.17g AgNO3的水溶液中，机械搅拌30min后，缓慢滴加10mL包含0.059g NaCl的水溶液。继续于暗室环境下搅拌12h后，用500W氙灯照射5min，即得终产物(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
由图1可以看出，粒径约为70nm的刺球状的纳米粒子均匀地分散在石墨烯上。图2为所得产品的XRD图，可以确定产品中Ag、AgCl、Ni和RGO的存在。由图3可知，(Ag@AgCl)-Ni/RGO的饱和磁化强度和矫顽场强分别为9.5emu·g-1和190.7Oe。图3插图中，溶液中均匀分散的催化剂可在磁铁作用下迅速的分离。
实施例2：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的制备
依次称取0.05g氧化石墨(GO)、0.118g NiCl2·6H2O，超声分散于60mL乙二醇，超声时间为90min。然后在磁力搅拌的辅助下，逐滴加入10mL溶解有0.5g NaOH的水合肼((N2H4·H2O,80wt％))溶液。继续搅拌15min后，将该混合液转入100mL反应釜，在200℃下反应60min。溶剂热反应结束，将此中间产物于室温下冷却后，反复用乙醇和水洗净，得Ni/RGO复合材料。
暗室环境下，将中间产物Ni/RGO分散在40mL包含0.17g AgNO3的水溶液中，机械搅拌30min后，缓慢滴加10mL包含0.059g NaCl的水溶液。继续于暗室环境下搅拌12h后，用500W氙灯照射5min，即得终产物(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
实施例3：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的制备
依次称取0.05g氧化石墨(GO)、0.236g NiCl2·6H2O，超声分散于70mL乙二醇，超声时间为120min。然后在磁力搅拌的辅助下，逐滴加入10mL溶解有1.0g NaOH的水合肼(N2H4·H2O,80wt％)溶液。继续搅拌15min后，将该混合液转入100mL反应釜，在200℃下反应45min。溶剂热反应结束，将此中间产物于室温下冷却后，反复用乙醇和水洗净，得Ni/RGO复合材料。
暗室环境下，将中间产物Ni/RGO分散在40mL包含0.17g AgNO3的水溶液中，机械搅拌60min后，缓慢滴加10mL包含0.059g NaCl的水溶液。继续于暗室环境下搅拌12h后，用500W氙灯照射10min，即得终产物(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
实施例4：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO对不同染料的降解
实施例1所得的光催化剂(Ag@AgCl)-Ni/RGO的光催化性能通过在可见光照下催化降解中性红(NR)、曙红(Eosin)、亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)、罗丹明B(RB)五种染料来测定。称取50mg(Ag@AgCl)-Ni/RGO于光催化管中，加入50mL染料溶液(10mg/L)，避光搅拌60min后，在500W氙灯照射下反应。降解过程中，每隔一段时间，取3mL样品液，除去催化剂后，使用紫外可见分光光度计确定样品液中染料浓度。
可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO对不同染料的降解曲线图如图4所示，可分别在10min、20min、35min、40min和40min内降解中性红、曙红、亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B等染料，且降解率均超过95％。由此可见，该催化剂材料具有明显优异的可见光催化降解效果。
对比例1：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)/RGO的制备
称取0.05g氧化石墨(GO)，超声分散于70mL乙二醇，超声时间为90min。然后在磁力搅拌的辅助下，逐滴加入10mL溶解有0.5g NaOH的水合肼((N2H4·H2O,80wt％))溶液。继续搅拌15min后，将该混合液转入100mL反应釜，在200℃下反应45min。溶剂热反应结束，将此中间产物于室温下冷却后，反复用乙醇和水洗净，得RGO复合材料。
暗室环境下，将中间产物RGO分散在40mL包含0.17g AgNO3的水溶液中，机械搅拌30min后，缓慢滴加10mL包含0.059g NaCl的水溶液。继续于暗室环境下搅拌12h后，用500W氙灯照射5min，即得终产物(Ag@AgCl)/RGO复合材料。
对比例2：可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO的制备
依次称取0.05g氧化石墨(GO)，1.0g聚乙二醇(PEG4000)，超声分散于80mL乙二醇，超声时间为120min。然后再加入0.27g FeCl3·6H2O和1g NaAc，继续超声30min。将该混合液转入100mL反应釜，在200℃下反应10h。溶剂热反应结束，将此中间产物于室温下冷却后，反复用乙醇和水洗净，得Fe3O4/RGO复合材料。
暗室环境下，将中间产物Fe3O4/RGO分散在40mL包含0.17g AgNO3的水溶液中，机械搅拌30min后，缓慢滴加10mL包含0.059g NaCl的水溶液。继续于暗室环境下搅拌12h后，用500W氙灯照射5min，即得终产物(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO复合材料。
实施例5：
称取50mg实施例1制得的(Ag@AgCl)-Ni/RGO、对比例1制得的(Ag@AgCl)/RGO、对比例2制得的(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO于光催化管中，加入50mL亚甲基蓝溶液(10mg/L)，避光搅拌60min后，在500W氙灯照射下反应。
实施例1与对比例1、2的产品的催化性能通过降解亚甲基蓝溶液对比，如图5所示。磁性粒子的引入会降低产品催化活性，(Ag@AgCl)-Ni/RGO相比(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO，其光催化活性远远更接近于无磁性的(Ag@AgCl)/RGO。这是因为(Ag@AgCl)/RGO中，Ag@AgCl与RGO直接接触，且RGO透光性好，这有利于Ag@AgCl粒子对光的有效吸收，从而具有最大光催化活性。另一方面，Ni/RGO的导电性远大于Fe3O4/RGO，载流子可以更好地在其中传递，从而使得(Ag@AgCl)-Ni/RGO光催化活性远优于(Ag@AgCl)-Fe3O4/RGO。

Claims (6)

1.一种具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO，其特征在于，通过以下步骤制备：首先以氧化石墨和六水合氯化镍为前驱体，以乙二醇为溶剂通过溶剂热法得到Ni/RGO复合材料，然后以AgNO3为Ag+源，以NaCl为Cl-源，通过沉淀-沉积法在Ni/RGO表面生成AgCl，之后光照使AgCl表面部分被还原为Ag，最终形成(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
2.制备如权利要求1所述的具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将氧化石墨和六水合氯化镍通过超声分散在乙二醇中形成混合分散液，然后逐滴加入NaOH的水合肼溶液，进行溶剂热反应，即得到Ni/RGO复合材料；
步骤2，在暗室环境中，将Ni/RGO分散在AgNO3溶液中，进行吸附，然后滴加与AgNO3等摩尔量的NaCl溶液，在Ni/RGO表面沉淀-沉积生成AgCl；
步骤3，搅拌条件下氙灯照射步骤2所得的混合液，AgCl表面部分被还原为Ag，最终形成(Ag@AgCl)-Ni/RGO复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的氧化石墨和六水合氯化镍的质量比为50:118～236，超声时间为60min～120min，所述的乙二醇与NaOH的水合肼溶液的体积比为6～7:1，NaOH的水合肼溶液浓度为0.05～0.10g/mL，溶剂热反应时间为45min～60min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，吸附时间为30min～60min，所述的AgNO3与NiCl2·6H2O的摩尔比为1～2:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，光照时间为5min～10min。
6.根据权利要求1所述的具有磁响应性的高效表面等离子体可见光催化剂复合材料(Ag@AgCl)-Ni/RGO的应用，其特征在于，适用于可见光下催化降解有机污染物。
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