CN106562921A - 一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：中药提取物1.0～10份，添加剂0.1～6份，薄荷醇0.001～0.005份，茶树精油0.001～0.006份，水90～100份；其中，所述中药提取物包括绿茶提取物，鼠曲草提取物，车前草提取物，短柄野芝麻提取物，茶树根提取物，五倍子、金银花及橙皮混合提取物，紫罗兰提取物；所述添加剂包括润湿剂、pH调节剂、防腐剂、香精和絮凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理品技术领域，更具体地，本发明提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物。
背景技术
液体口腔用组合物中漱口水是人们日常生活清洁及保健的口腔护理品，主要用于保持口腔和牙齿清洁、促进口气清新、护理牙龈、维护口腔良好微环境等。
目前，市场上日常用的中药漱口水种类很多，其主要是在组成漱口水的漱口水水体基质中添加相应的中药成分来形成中药漱口水，其用来多能抑制口腔有害细菌，消炎镇痛，防本脱敏，预防龋齿，防治牙龈炎，牙周炎，牙出血等牙周疾病。
为了赋予清爽的使用感，漱口水中通常混合乙醇。但是，乙醇会伴随有口腔内的刺激，容易造成口腔粘膜的白色病变，会影响酒精测试浓度，不适合用于出外聚餐后的口腔消毒。
另外，对于非乙醇类漱口水中，乳剂容易崩解，影响漱口水的外观稳定性和漱口水的使用性。
茶树精油具有杀菌消炎，可去除口腔异味，防止蛀牙，保持口气清新。
因此，针对上述存在的问题，亟需一种能够口腔和牙齿清洁、促进口气清新、护理牙龈、维护口腔良好微环境，且具有很好的外观稳定性及使用性的非乙醇类含茶树精油的液体口腔用组合物。
发明内容
本发明第一方面提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：
其中，所述中药提取物包括绿茶提取物，鼠曲草提取物，车前草提取物，短柄野芝麻提取物，茶树根提取物，五倍子、金银花及橙皮混合提取物，紫罗兰提取物；所述添加剂包括润湿剂、pH调节剂、防腐剂、香精和絮凝剂。
在一种实施方式中，所述中药提取物还包括薄荷提取物、甜叶菊提取物、三色堇提取物、藏茴香提取物。
在一种实施方式中，所述润湿剂包括山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、乙二醇中一种或多种。
在一种实施方式中，所述pH调节剂包括邻苯二甲酸、磷酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、富马酸、苹果酸、碳酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、柠檬酸钠中一种或多种。
在一种实施方式中，所述防腐剂包括苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等对羟基苯甲酸酯、甘氨酸烷基二氨基乙酯盐酸盐、山梨酸钾、蜂胶中一种或多种。
在一种实施方式中，所述香精包括留兰香油、桉树油、冬青油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、小豆蔻油、迷迭香油、马郁兰油、柠檬油、肉豆蔻油、薰衣草油、天神草油、L-香芹酮、1，8-桉树脑、水杨酸甲酯、丁香酚、百里酚、芳樟醇、柠檬烯、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬醛、樟脑、冰片、蒎烯、千日菊素中一种或多种。
在一种实施方式中，所述絮凝剂为改性氯化钙，所述改性氯化钙为丙烯酸包覆氯化钙后接枝壳聚糖。
在一种实施方式中，所述改性氯化钙的接枝率为1～5%。
在一种实施方式中，所述改性氯化钙的接枝率为1～3%。
本发明另一方面提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份加入中药提取物，薄荷醇，茶树精油和水，搅拌，使所述中药提取物溶解于水中；
（2）按重量份加入添加剂，充分搅拌，过滤，取滤液，经杀菌处理，得到所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、体积分数、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明第一方面提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：
其中，所述中药提取物包括绿茶提取物，鼠曲草提取物，车前草提取物，短柄野芝麻提取物，茶树根提取物，五倍子、金银花及橙皮混合提取物，紫罗兰提取物；所述添加剂包括润湿剂、pH调节剂、防腐剂、香精和絮凝剂。
在一种实施方式中，所述中药提取物还包括薄荷提取物、甜叶菊提取物、三色堇提取物、藏茴香提取物。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述中药提取物中绿茶提取物1～2份，鼠曲草提取物0.1～1份，车前草提取物0.1～1份，短柄野芝麻提取物0.5～1.5份，茶树根提取物0.1～1.0份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物0.5～3份，紫罗兰提取物0.01～0.1份，薄荷提取物0.1～1.2份、甜叶菊提取物0.05～1.0份、三色堇提取物0.003～0.2份、藏茴香提取物0.005～0.3份。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述润湿剂1～5份，pH调节剂0.1～0.3份、防腐剂0.01～0.1份、香精0.001～0.1份和絮凝剂0.01～0.15份。
绿茶
绿茶是未经发酵制成的茶，保留了鲜叶的天然物质，含有的茶多酚、儿茶素、叶绿素、咖啡碱、氨基酸、维生素等营养成分也较多。绿茶中的这些天然营养成份对防衰老、防癌、抗癌、杀菌、消炎等具有特殊效果。绿茶是以适宜茶树新梢为原料，经杀青、揉捻、干燥等典型工艺过程制成的茶叶。
鼠曲草
别名：黄花曲草、清明菜、田艾、佛耳草、土菌陈[广东]、酒曲绒、鼠耳、无心草、鼠耳草、香茅、蚍蜉酒草、黄花白艾、茸母、黄蒿、米曲、毛耳朵、水菊、绵絮头草、金沸草、地莲、黄花子草、水蚁草、清明香、追骨风、棉花菜、菠菠草、棉茧头、宽紧草、清明蒿、一面青、鼠密艾、水蒿、靶菜、白头草、水曲、绒毛草、丝棉草、羊耳朵草、猫耳朵草、孩儿草、猫脚药草、花佛草、毛毛头草、黄花果、糯米饭青、棉菜、白芒草、毛毡草。全草含5%黄酮甙，0.05%挥发油，微量生物碱和甾醇，0.58%非扛化物，又含维生素B，胡萝卜，叶绿素，树脂，脂肪等。花含木犀草素-4-β-D-葡萄糖甙（luteline-4-β-D-glucoside）
性味归经：甘，平。
功能主治：止咳平喘，降血压，祛风湿。用于感冒咳嗽，支气管炎，哮喘，高血压，蚕豆病，风湿腰腿痛；外用治跌打损伤，毒蛇咬伤。
车前草
全草含车前甙(Plantago astiatice L)桃叶珊瑚甙(Aucnbin).乌苏酸(Uraolicacid).B－谷甾醇、正三十一烷、棕榈酸B－谷甾酸酯、棕酸豆甾醇酯、维生素B、维生素C、以及车前果胶(Plantaglusidc)(系由D-半乳醛酸甲酯.D-半糖、L-***糖、L-鼠李糖等组成)。蛋白质、琥珀酸、腺嘌呤、胆硷、梓醇、硬质酸、花生酸、亚麻酸、亚没酸等脂肪酸。
性味和功用：甘，寒，归手太阳，阳明经。利水，清热，明目，祛痰，用于小便不通，淋浊，带下，尿血，黄疸，水肿，热痢泄泻，鼻衄，目赤肿痛，喉痛，咳嗽，皮肤溃疡。
短柄野芝麻
短柄野芝麻（学名：Lamium album）为唇形科野芝麻属下的一个植物种。幼叶可食，花可入药，全草含皂甙，鞣质，咖啡酸和多种氨基酸。
性味和功用：甘、苦，凉。入肝、肾、膀胱三经。活血祛瘀，消肿止痛。
茶树根
新鲜根含水苏糖、棉子糖、蔗糖、葡萄糖、果糖等糖类，并含少量多酚化合物(黄烷醇等)。
性味和功用：苦；凉。入心；肾经。强心利尿；活血调经；清热解毒。主心脏病；水肿；肝炎；痛经；疮疡肿毒；口疮；汤火灼伤；带状疱疹；牛皮癣。
五倍子
五倍子角倍呈菱形或卵圆形，具不规则角状分枝，长3-8厘米，直径2-5厘米。表面黄色或淡黄棕色，灰白色软滑短绒毛较明显。质硬而脆，破碎后中空，壁较薄，约0.1-0.2厘米，角质，内有多数黑褐色蚜虫尸体及灰色粉状***物。内壁浅棕色，平滑。剖面角质。微有特异臭气，味涩。
药性：酸，涩，寒。归肺、大肠、肾经。
功效：敛肺降火，止咳止汗，涩肠止泻，固精止遗，收敛止血，收湿敛疮。
主治：咳嗽，咳血，自汗，盗汗，久泻，久痢，遗精，滑精，崩漏，便血痔血，湿疮，肿毒。
金银花
金银花，又名忍冬、银花、双花等，自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证，均效果显著。根据2005年版《中国药典》，金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬（Lonicerajaponica Thunb）的干燥花蕾或带初开的花。
金银花具有广谱抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌等致病菌有较强的抑制作用；有明显抗炎及解热作用；金银花的水及酒浸液对肉瘤180及艾氏腹水瘤有明显的细胞毒作，还具有一定降低胆固醇作用。
性味归经：甘，寒。归肺、心、胃经。
功效应用：清热解毒，疏散风热。主治痈肿疔毒初起，红肿热痛，外感风热，温病初起，热毒血痢，暑热烦渴，咽喉肿痛。
紫罗兰
紫罗兰，拉丁文学名：（Matthiola incana(L.)R.Br.）十字花科，紫罗兰属二年生或多年生草本。全株密被灰白色具柄的分枝柔毛。茎直立，多分枝，基部稍木质化。叶片长圆形至倒披针形或匙形。
紫罗兰能够清热解毒，美白祛斑，滋润皮肤，除皱消斑，清除口腔异味，增强光泽，防紫外线照射，紫罗兰对呼吸道的帮助很大，对支气管炎也有调理之效，还可以润喉，以及解决因蛀牙引起的口腔异味。
薄荷
薄荷，土名叫“银丹草”，为唇形科植物“薄荷”即同属其他干燥全草，多生于山野湿地河旁，根茎横生地下。全株青气芳香。叶对生，花小淡紫色，唇形，花后结暗紫棕色的小粒果。
薄荷具有特殊的芳香、辛辣感和凉感，用于驱风、防腐、消炎、镇痛、止痒、健胃等药品中。全草入药，辛，凉。归肺、肝经，有发散风热，清利咽喉，透疹解毒，疏肝解郁和止痒等功效，适用于感冒发热、头痛、咽喉肿痛、无汗、风火赤眼、风疹、皮肤发痒、疝痛、下痢及瘰疬等症，外用有轻微的止痛作用，用于神经痛等。
甜叶菊
叶含甜菊甙、甜菊双糖甙、甜菊甙A和甜菊甙B、甜甙A、甜甙B、甜甙C、D、E、卫矛甙A、6-O-乙酰基澳泽兰素、泽兰醇、澳泽兰素。
性味归经：甘，寒；归肺、胃二经。
功效作用：生津止渴；降血压。主消渴；高血压病。
橙皮
橙皮为芸香科植物甜橙的果皮。甜橙常绿小乔木，栽培于丘陵、低山地带和江河湖泊沿岸，我国长江以南各地均有栽培，品种众多。冬季或春初，剥下来的果皮，晒干或烘干。
性味归经：性温，味甘苦，无毒；入脾、肺二经。
功效作用：理气，化痰，健脾，导滞。治感冒咳嗽，食欲不振，胸腹胀痛，肠鸣便泻，乳痈。
三色堇
三色堇（学名：Viola tricolor L.）是堇菜科堇菜属的一年生或短期多年生草本植物。茎、叶含三色堇黄甙；花含芸香甙、挥发油、皂甙、维生素A、C。三色堇可杀菌、治疗皮肤上青春痘、粉刺、过敏问题。中医圣典《本草纲目》详细内载三色堇的神奇去痘功效：“三色堇，性表温和，其味芳香，引药上行于面，去疮除疤，疮疡消肿。”三色堇全草，可以用作药物，茎叶含三色堇素，主治咳嗽等疾病。
性味归经：寒、苦；归经、肺经。
功效作用：清热解毒；止咳。主疮疡肿毒；小儿湿疹；小儿瘰疬；咳嗽。
藏茴香
藏茴香为伞形科植物蕡蒿的果实。果实含挥发油称藏茴香油3.5～7%，油中主要成分为d-葛缕酮50～60%和d-柠椽烯等。
性味归经：性温，味甘辛；入肾、胃经。
功效作用：芳香健胃，驱风理气。治胃痛，腹痛，小肠疝气。
绿茶提取物提取方法：
茶多糖：取粉碎后茶样20g，用预热至55℃的蒸馏水以1：20(w/v)的比例于55℃的水浴锅中搅拌浸提2.5h，过滤后以4000r/min的速度离心15min，取上清液，浓缩，然后用3倍体积的95%乙醇沉淀，离心得茶多糖沉淀，冷冻干燥后得茶多糖。
茶多酚：取粉碎后茶样20g，用预热至55℃的蒸馏水以1：20(w/V)的比例于55℃的水浴锅中搅拌浸提2.5h，过滤后以400Or/min的速度离心15min，取上清液，浓缩，用A13+在pH5.3-5.7环境中沉淀茶多酚，茶多酚-铝沉淀经转溶，等体积乙酸乙酯萃取3次，真空冷冻干燥后得茶多酚(I)；再取适量上清液，浓缩，等体积乙酸乙酯萃取3次，真空冷冻干燥后得茶多酚(II)。
鼠曲草提取物提取方法：
称取20.0g鼠曲草干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为70%～80%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
车前草提取物提取方法：
称取20.0g车前草干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为80%～90%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
短柄野芝麻提取物提取方法：
将短柄野芝麻花洗净、切碎，然后加入质量浓度为3～5g/L柠檬酸水溶液，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压干燥，即得。
茶树根提取物提取方法：
称取20.0g茶树根，洗净、干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为75%～85%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
紫罗兰提取物提取方法：
称取干燥的紫罗兰20.0g，粉碎后，加入100℃的热水中，浸泡1h，然后再加入浓度为80%～85%的乙醇，使用微波加热提取1～3次，微波功率为80～100W，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
薄荷提取物提取方法：
取薄荷，粉碎成粗粉，置于超临界CO2萃取装置，在解析压力6MPa，解析温度35℃，萃取时间3.0h，萃取温度45℃，萃取压力35MPa，CO2流量40kg/h，得到薄荷提取物。
甜叶菊提取物提取方法：
取甜叶菊，粉碎成粗粉，置于超临界CO2萃取装置，在解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取时间3.0h，萃取温度55℃，萃取压力40MPa，CO2流量50kg/h，得到甜叶菊提取物。
五倍子、金银花及橙皮混合提取物提取方法：
将五倍子、金银花及橙皮按重量比混合，***粉碎至100-200目，和0.1重量份的2-巯基苯并噻唑共混，用乙醇作为溶剂进行提取，回流2h，趁热过滤，浓缩至无乙醇，即得。
在一种实施方式中，所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2。
三色堇提取物提取方法：
称取干燥的三色堇20.0g，粉碎后，加入90℃的热水中，浸泡2h，然后再加入浓度为75%～85%的乙醇，使用微波加热提取1～3次，微波功率为80～100W，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
藏茴香提取物提取方法：
称取干燥的藏茴香20.0g，粉碎后，加入100℃的热水中，浸泡2h，然后再加入浓度为95%的乙醇，使用微波加热提取1～3次，微波功率为80～100W，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
在一种实施方式中，所述润湿剂包括山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、乙二醇中一种或多种。
茶树精油
茶树精油原产于澳洲，为茶树的提取物。具有杀菌消炎、收敛毛孔、治疗伤风感冒、咳嗽、鼻炎、哮喘，改善痛经、***及生殖器感染等功效。适用于油性及粉刺皮肤，治疗化脓伤口及灼伤、晒伤、香港脚及头屑。使头脑清醒，恢复活力，抗沮丧。
最主要的化学成分为对孟乙烯(terpinene）、松油精(pinene）、柠檬油精（limonene）、桉油酚（cineole）、香油脑（terpineol）、茴香素（cumene）。
其提取方法是以叶片和嫩梢为原料的，采用蒸汽蒸馏法提取，出油率是1.8%。
pH调节剂
pH值调节剂亦称pH调节剂，酸度调节剂或pH值控制剂等，使用来调整或保持pH值（酸或碱）的一种食品添加剂。酸度调节剂可以是有机酸或无机酸，碱，中和剂或缓冲剂。
酸度调节剂具有增进食品质量的许多功能特性，例如改变和维持食品的酸度并改善其风味；增进抗氧化作用，防止食品酸败；与重金属离子络合，具有阻止氧化或褐变反应、稳定颜色、降低浊度、增强胶凝特性等作用。
在一种实施方式中，所述pH调节剂包括邻苯二甲酸、磷酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、富马酸、苹果酸、碳酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、柠檬酸钠中一种或多种；优选地，所述pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠。
在一种实施方式中，所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8。
防腐剂
防腐剂是指天然或合成的化学成分，用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。
在一种实施方式中，所述防腐剂包括苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等对羟基苯甲酸酯、甘氨酸烷基二氨基乙酯盐酸盐、山梨酸钾、蜂胶中一种或多种；优选地，所述防腐剂为蜂胶。
香精
香精是由人工合成的模仿水果和天然香料气味的浓缩芳香油。
在一种实施方式中，所述香精包括留兰香油、桉树油、冬青油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、小豆蔻油、迷迭香油、马郁兰油、柠檬油、肉豆蔻油、薰衣草油、天神草油、L-香芹酮、1，8-桉树脑、水杨酸甲酯、丁香酚、百里酚、芳樟醇、柠檬烯、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬醛、樟脑、冰片、蒎烯、千日菊素中一种或多种；优选地，所述香精包括留兰香油、桉树油、冬青油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、小豆蔻油、迷迭香油、马郁兰油、柠檬油、肉豆蔻油、薰衣草油、天神草油、柠檬烯的一种或多种；更优选地，所述香精为柠檬油、柠檬烯的一种或多种。
在一种实施方式中，所述絮凝剂为改性氯化钙，所述改性氯化钙为丙烯酸包覆氯化钙后接枝壳聚糖。
在一种实施方式中，所述改性氯化钙的接枝率为1～5%。
在一种实施方式中，所述改性氯化钙的接枝率为1～3%。
在一种实施方式中，所述改性氯化钙的制备方法如下：
（1）将氯化钙加入料桶温度为50℃高速混合机中，按重量比加入丙烯酸，搅拌0.5～2h后，出料，把高速混合机料桶温度升至120℃后，将上述物料倒回高速混合机中，高速搅拌0.5～1h后出料，得到丙烯酸包覆氯化钙；所述丙烯酸与所述氯化钙的重量比为1：（10～20）；
（2）将壳聚糖充分溶解在水中，制成壳聚糖浓度为0.02mol/L的水溶液，向壳聚糖水溶液加入步骤（1）中所述丙烯酸氯化钙和多聚磷酸，50～80℃下，反应10～20h，透析冻干后得到改性氯化钙；所述丙烯酸氯化钙与所述多聚磷酸的重量比为1：（8～15）。
本发明通过改性氯化钙不仅改善液体口腔用组合物的抑菌效果还能维护液体口腔用组合物的稳定性，避免了物质的分层。
本发明中，在15～30℃条件下，所述改性氯化钙在水中的溶解度0.5g。
本发明通过丙烯酸AA的反应活性很高，其一端是强酸性的羧基，可与氯化钙表面发生键合，丙烯酸结合在具有多孔结构的氯化钙表面，具有很好抑菌效果的壳聚糖与丙烯酸氯化钙进行接枝反应，得到的改性氯化钙表面覆盖有机物含有羧基、羟基、氨基等的极性基团，使改性氯化钙具有表面亲油、亲水基团，不仅能够很好的改善液体口腔用组合物的稳定性，还具有很好的抑菌效果。
本发明另一方面提供一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份加入中药提取物，薄荷醇，茶树精油和水，搅拌，使所述中药提取物溶解于水中；
（2）按重量份加入添加剂，充分搅拌，过滤，取滤液，经杀菌处理，得到所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物。
在一种实施方式中，所述杀菌处理为采用高温瞬时灭菌。
高温瞬时灭菌
高温瞬时灭菌，是指利用加热条件下的饱和蒸汽使培养基温度迅速达到130～140℃，维持几分钟后较快地冷却到培养温度，完成灭菌的过程。它的优点是既能杀死较耐热的微生物孢子又可最大限度地减少营养成分的破坏，提高原料的利用率。
本发明中绿茶提取物、鼠曲草提取物、短柄野芝麻提取物、茶树根提取物、五倍子提取物、金银花提取物、薄荷提取物能够清晰口气，杀菌消炎；紫罗兰提取物、甜叶菊提取物、橙皮提取物、三色堇提取物、藏茴香提取物调节口感。
本发明中含有中药提取物的液体口腔用组合物不仅口感极佳，缓解口腔不适症状，保持良好的微生态，并且还具有消炎止痛的功效；本发明避免了酒精容易造成口腔粘膜的白色病变，以及使用液体口腔用组合物口影响酒精测试浓度,特别适合用于出外聚餐后的口腔消毒。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份加入中药提取物，薄荷醇，茶树精油和水，搅拌，使所述中药提取物溶解于水中；
（2）按重量份加入添加剂，充分搅拌，过滤，取滤液，经杀菌处理，得到所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述改性氯化钙的制备方法包括如下步骤：
（1）将氯化钙加入料桶温度为50℃高速混合机中，按重量比加入丙烯酸，搅拌1h后，出料，把高速混合机料桶温度升至120℃后，将上述物料倒回高速混合机中，高速搅拌1h后出料，得到丙烯酸包覆氯化钙；所述丙烯酸与所述氯化钙的重量比为1：13；
（2）将壳聚糖充分溶解在水中，制成壳聚糖浓度为0.02mol/L的水溶液，向壳聚糖水溶液加入步骤（1）中所述丙烯酸氯化钙和多聚磷酸，60℃下，反应18h，透析冻干后得到改性氯化钙；所述丙烯酸氯化钙与所述多聚磷酸的重量比为1：10。
实施例2
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物2份，鼠曲草提取物0.1份，车前草提取物0.1份，短柄野芝麻提取物0.5份，茶树根提取物0.1份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物1份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.003份、藏茴香提取物0.1份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例3
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物2份，鼠曲草提取物1份，车前草提取物1份，短柄野芝麻提取物1.5份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物0.5份，紫罗兰提取物0.05份，薄荷提取物0.1份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例4
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，金银花提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.003份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述金银花提取物提取方法：
称取20.0g金银花干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为85%～95%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例5
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.003份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述五倍子提取物提取方法：
称取20.0g五倍子洗净、干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为70%～85%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例6
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，橙皮提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.003份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述橙皮提取物提取方法：
称取20.0g橙皮干燥并进行粉碎后，加入质量浓度为50%～60%的乙醇，浸泡2～3h后使用微波加热提取2～3次，过滤，滤液经减压浓缩至无乙醇，即得。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例7
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.003份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸0.15份、蜂胶0.05份、柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例8
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.01份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
实施例9
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.15份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
对比例1
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6；所述改性氯化钙为丙烯酸包覆氯化钙。
所述改性氯化钙的制备方法包括如下步骤：
将氯化钙加入料桶温度为50℃高速混合机中，按重量比加入丙烯酸，搅拌1h后，出料，把高速混合机料桶温度升至120℃后，将上述物料倒回高速混合机中，高速搅拌1h后出料，得到丙烯酸包覆氯化钙；所述丙烯酸与所述氯化钙的重量比为1：13。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法同实施例1。
对比例2
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：绿茶提取物1.6份，鼠曲草提取物0.7份，车前草提取物0.5份，短柄野芝麻提取物1.0份，茶树根提取物0.6份，五倍子、金银花及橙皮混合提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，薄荷提取物0.35份、甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述五倍子与金银花、橙皮的重量比为1：0.3：0.2；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法同实施例1。
对比例3
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，按重量份计算，包括：车前草提取物0.5份，橙皮提取物2.3份，紫罗兰提取物0.02份，甜叶菊提取物0.12份、三色堇提取物0.005份、藏茴香提取物0.007份，所述木糖醇3.1份，柠檬酸和柠檬酸钠0.15份、蜂胶0.05份、柠檬烯和柠檬油0.003份和改性氯化钙0.06份，薄荷醇0.002份，茶树精油0.003份，水92份；所述柠檬酸与所述柠檬酸钠的重量比为1：0.8；所述柠檬烯与所述柠檬油的重量比为1：0.6。
所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法和所述改性氯化钙的制备方法同实施例1。
性能测试：
1、外观稳定性的评价：
将450ml样品液体口腔用组合物填充到满刻度450ml的PET容器，目测判定在50℃的恒温槽中保存3个月后或在-10℃的恒温槽中保存3个月后的稳定性。外观稳定性(50℃、3个月)的评价基准：
好：制剂的色调没有变化；
一般：制剂的色调仅有一点点褪色但还是没问题的水平；
差：制剂的色调有褪色。
外观稳定性(-10℃、3个月)的评价基准：
好：没有变化；
一般：可看到非常小的分离，但还是没问题的水平；
差：有分离、制剂的色调也有褪色。
2、口感
受试者10人，***10ml样品(液体口腔用组合物)漱口30秒后，评价使用制剂漱口10分钟后清凉感的持续性、滞留真实感和无粘滞感，按照以下基准判定10人的平均分。
（1）清凉感的持续性
5分：强烈感觉到清凉感的持续性
4分：较强地感觉到清凉感的持续性
3分：感觉到清凉感的持续性
2分：基本感觉不到清凉感的持续性
1分：感觉不到清凉感的持续性；
（2）滞留真实感
4分：强烈感觉到漱口剂在口中的残留感
3分：感觉到漱口剂在口中的残留感
2分：基本感觉不到漱口剂在口中的残留感
1分：感觉不到漱口剂在口中的残留感；
（3）粘滞感
4分：感觉不到粘滞感
3分：基本感觉不到粘滞感
2分：感觉到粘滞感
1分：强烈感觉到粘滞感。
3、抑菌活性
在无菌操作台内将实施例和对比例中液体口腔用组合物，还有作为对照组的生理食盐水皆各取9ml，并分别添加入无菌玻璃试管中。接着，在每一无菌玻璃试管中再加入1ml大肠杆菌的菌液(光度值(O.D)为0.1，菌落数为106CFU/ml)与其混匀进行光密度法量测。又同时由每一无菌玻璃试管取出菌液且将稀释的菌液涂抹于固态培养基中进行涂盘法量测。之后将每一无菌玻璃试管及每一固态培养基置于37℃的恒温培养箱中培养8小时，再测定每一无菌玻璃试管培养后的吸光值与每一涂盘培养后的菌落数。
涂盘法的抑菌活性是对照组涂盘培养后的菌落数与实验组涂盘培养后的菌落数之差除以对照组涂盘培养后的菌落数。分别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及绿脓杆菌进行测试，得到抑菌活性的数据。
表1性能测试结果
从上述测试结果中可以看出，与丙烯酸包覆氯化钙，氯化钙，无绿茶提取物、鼠曲草提取物、短柄野芝麻提取物、茶树根提取物、五倍子提取物、金银花提取物、薄荷提取物的对比例相比，本发明不仅口感极佳，缓解口腔不适症状，保持良好的微生态，并且还具有消炎止痛的功效。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，按重量份计算，包括：
其中，所述中药提取物包括绿茶提取物，鼠曲草提取物，车前草提取物，短柄野芝麻提取物，茶树根提取物，五倍子、金银花及橙皮混合提取物，紫罗兰提取物；所述添加剂包括润湿剂、pH调节剂、防腐剂、香精和絮凝剂。
2.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述中药提取物还包括薄荷提取物、甜叶菊提取物、三色堇提取物、藏茴香提取物。
3.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，
所述润湿剂包括山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、乙二醇中一种或多种。
4.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述pH调节剂包括邻苯二甲酸、磷酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、富马酸、苹果酸、碳酸、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、柠檬酸钠中一种或多种。
5.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述防腐剂包括苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等对羟基苯甲酸酯、甘氨酸烷基二氨基乙酯盐酸盐、山梨酸钾、蜂胶中一种或多种。
6.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述香精包括留兰香油、桉树油、冬青油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、小豆蔻油、迷迭香油、马郁兰油、柠檬油、肉豆蔻油、薰衣草油、天神草油、L-香芹酮、1，8-桉树脑、水杨酸甲酯、丁香酚、百里酚、芳樟醇、柠檬烯、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬醛、樟脑、冰片、蒎烯、千日菊素中一种或多种。
7.根据权利要求1所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述絮凝剂为改性氯化钙，所述改性氯化钙为丙烯酸包覆氯化钙后接枝壳聚糖。
8.根据权利要求7所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述改性氯化钙的接枝率为1～5％。
9.根据权利要求8所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物，其特征在于，所述改性氯化钙的接枝率为1～3％。
10.根据权利要求1～9所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份加入中药提取物，薄荷醇，茶树精油和水，搅拌，使所述中药提取物溶解于水中；
(2)按重量份加入添加剂，充分搅拌，过滤，取滤液，经杀菌处理，得到所述含有中药活性物质和茶树精油液体口腔用组合物。
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