CN106554360A - 一种提纯油樟油中的1,8‑桉叶素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯油樟油中的1,8‑桉叶素的方法,包括以下步骤:1)精馏:精馏油樟油以得到包含85%以上的1,8‑桉叶素的桉叶油;2)结晶:将所述步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后,进行离心以得到固态晶体,然后,所述固态晶体缓慢发汗至预定温度2,得到纯度为99%以上的1,8‑桉叶素。本发明的提纯油樟油中的1,8‑桉叶素的方法将精馏和结晶结合起来,工艺简单,大大缩短了高纯度1,8‑桉叶素的生产周期并提高了其总得率,同时,得到的包含85%以上1,8‑桉叶素的桉叶油可以直接出口。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯油樟油中的1,8-桉叶素的方法。
背景技术
油樟油的组分非常复杂,除主要成分1,8-桉叶素外,还包括蒎烯、香桧烯、香叶烯、萜品醇等其他组分。由于这些组分与1,8-桉叶素的分子结构、相对分子质量非常接近,且具有与其相似的物理化学性质,所以,要得到高纯度的1,8-桉叶素比较困难。
另外,1,8-桉叶素与这些组分唯一差异较大的物性就是熔点,所以需要将精馏与结晶结合起来,才能得到高纯度的1,8-桉叶素。
发明内容
本发明的目的是以1,8-桉叶素含量较低的油樟油为原料来提纯1,8-桉叶素,将传统的多步结晶法改进为精馏-结晶法,1,8-桉叶素的总得率不低于70%,纯度达到99%以上。
因此,为了实现本发明的目的,本发明提供一种提纯油樟油中的1,8-桉叶素的方法,包括以下步骤:1)精馏:精馏油樟油以得到包含85%以上1,8-桉叶素的桉叶油;和2)结晶:将步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至预定温度2,得到纯度为99%以上的1,8-桉叶素。
根据本发明的一方面,在步骤1)中,预定量可以为45-50%。
根据本发明的一方面,步骤1)中的精馏在174-177℃下进行。
根据本发明的一方面,步骤1)中的精馏可以为减压精馏。
根据本发明的一方面,在步骤2)中,预定温度1可以为-15—-20℃。
根据本发明的一方面,在步骤2)中,预定温度1可以为-18℃。
根据本发明的一方面,在步骤2)中,预定时间可以为12h。
根据本发明的一方面,在步骤2)中,预定温度2可以为2℃。
性能测试:使用气相色谱(由安捷伦制造,美国)测定本发明得到的1,8-桉叶素的纯度以及桉叶油中1,8-桉叶素的含量,采用称量法计算本发明得到的1,8-桉叶素的总得率。
本发明具有以下优点。
本发明的提纯油樟油中的1,8-桉叶素的方法将精馏和结晶结合起来,工艺简单,大大缩短了高纯度1,8-桉叶素的生产周期并提高了其总得率,同时,得到的包含85%以上1,8-桉叶素的桉叶油可以直接出口。
具体实施方式
下面结合实施例,更详细地描述本发明的具体实施方式。以下实施例仅用于说明目的而不限制本发明的范围。
实施例1
1)精馏:在定制的精馏塔中、174℃下精馏1500g的包含50%的1,8-桉叶素的油樟油,得到789g的包含85.5%的桉叶油;和
2)结晶:将上述桉叶油在-18℃下结晶12h后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至2℃,得到纯度为99.6%的1,8-桉叶素543g。
实施例2
1)精馏:在定制的精馏塔中、174.5℃下精馏1500g的包含50%的1,8-桉叶素的油樟油,得到790g的包含85.4%的桉叶油;和
2)结晶:将上述桉叶油在-19℃下结晶12h后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至2℃,得到纯度为99.5%的1,8-桉叶素549g。
实施例3
1)精馏:在定制的精馏塔中、175℃下精馏1500g的包含50%的1,8-桉叶素的油樟油,得到792g的包含85.3%的桉叶油;和
2)结晶:将上述桉叶油在-20℃下结晶12h后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至2℃,得到纯度为99.5%的1,8-桉叶素555g。
实施例4
1)精馏:在定制的精馏塔中、176℃下精馏1500g的包含50%的1,8-桉叶素的油樟油,得到775g的包含85.1%的桉叶油;和
2)结晶:将上述桉叶油在-15℃下结晶12h后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至2℃,得到纯度为99.4%的1,8-桉叶素542g。
实施例5
1)精馏:在定制的精馏塔中、177℃下精馏1500g的包含49.5%的1,8-桉叶素的油樟油,得到763g的包含85%的桉叶油;和
2)结晶:将上述桉叶油在-10℃下结晶12h后,进行离心以得到固态晶体,然后,该固态晶体缓慢发汗至2℃,得到纯度为99.2%的1,8-桉叶素563g。
测试例
使用高效液相色谱(由安捷伦制造,美国)测定本发明得到的1,8-桉叶素的纯度以及桉叶油中1,8-桉叶素的含量,结果如下表1所示。
采用称量法计算本发明得到的1,8-桉叶素的总得率,结果如下表1所示。
对实施例1-5进行分析,得到山桐子红色素产品和工艺的指标,如表1所示。
表1
由表1可以得出以下结论:
(1)如表1所示,实施例1-5制备的产品的纯度都在99%以上,总得率也都在70%以上;实施例1-3制备的产品的纯度都在99.5%以上,得率也都在72%以上;实施例1制备的产品的纯度高达99.6%。
(2)实施例中的优选工艺指标如下:
在步骤1)中,精馏温度为174-175℃;
在步骤2)中,预定温度1为-18—-20℃。
(3)实施例中的更优选工艺指标如下:
在步骤1)中,精馏温度为174℃;
在步骤2)中,预定温度1为-18℃。
Claims (8)
1.一种提纯油樟油中的1,8-桉叶素的方法,包括以下步骤:
1)精馏:精馏含有预定量的1,8-桉叶素的油樟油以得到包含85%以上1,8-桉叶素的桉叶油;
2)结晶:将所述步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后,进行离心以得到固态晶体,然后,所述固态晶体缓慢发汗至预定温度2,得到纯度为99%以上的1,8-桉叶素。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤1)中,所述预定量为45-50%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述步骤1)中的精馏在174-177℃下进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述步骤1)中的精馏为减压精馏。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤2)中,所述预定温度1为-15—-20℃。
6.根据权利要求3所述的方法,其中,在所述步骤2)中,所述预定温度1为-18℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤2)中,所述预定时间为12h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤2)中,所述预定温度2为2℃。
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