CN108864126B - 一种桉油连续分级精馏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉油连续分级精馏的方法，包括以下步骤：(1)在粗桉油中加入处理剂，混合均匀，并将粗桉油预热至100～250℃，保持2～3小时，冷却；(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏；(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，得到所述桉油。本发明中在粗桉油中加入处理剂进行预处理，并进行过滤除掉粗桉油中的杂质或是沉淀物质，然后再通入第一精馏塔中进行第一次精馏，经由第一次精馏之后，将第一精馏塔中的塔釜残液通入第二精馏塔中进行二次精馏，最后得到所述桉油。本发明经过二次精馏，提高了桉油的纯度，并且回收率大大提高。
Description
技术领域
本发明属于精油技术领域，具体涉及一种桉油连续分级精馏的方法。
背景技术
桉油，用水蒸气蒸馏法从蓝桉、桉叶树、香樟树和樟树等的叶、枝中提取精油，再精制加工制得。主要产于西班牙、葡萄牙、刚果和南美等地，我国云南、广东、广西亦有大量生产。
桉油是是一种芳香精油，是含多种有机成分的混合物。桉油根据主要成份和用途可分为三类：医药、香料和工业用油。其中最重要的是医药用桉油，其主要成份为1，8-桉油素。
天然产物的粗桉油杂质多，其中以α-蒎烯为主，还有少量的β-蒎烯，月桂烯，α-水芹烯、柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、芳樟醇等。多种杂质与1，8- 桉油素是同分异构体或者分子结构和分子量非常接近，具有相似的物理化学性质，为桉油素的提纯带来了很大的难度。
现有分离桉油素的方法有很多种，如超临界萃取法、硅胶柱层析法、化学反应法、催化精馏法、低温结晶法、降膜结晶法等，但是现有桉油的回收率还有待提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种桉油的连续分级精馏的方法，提高桉油的回收率。
本发明的技术方案为：一种桉油的连续分级精馏的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油中加入处理剂，混合均匀，并将粗桉油预热至100～250℃，保持2～3小时，冷却；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，得到所述桉油。
作为优选，所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa。
作为优选，所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为 1.0～3.0KPa。
作为优选，所述处理剂为丙醇。
作为优选，所述处理剂与粗桉油的质量比为1～5.5:100。
作为优选，所述粗桉油预热至180℃，保持2小时。
作为优选，所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45～50％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明中在粗桉油中加入处理剂进行预处理，并进行过滤除掉粗桉油中的杂质或是沉淀物质，然后再通入第一精馏塔中进行第一次精馏，经由第一次精馏之后，将第一精馏塔中的塔釜残液通入第二精馏塔中进行二次精馏，最后得到所述桉油。本发明经过二次精馏，提高了桉油的纯度，并且回收率大大提高。
具体实施方式
实施例1
一种桉油的连续分级精馏的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至250℃，保持3小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为2:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～ 3.0KPa，得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素94.22％的产品，总收率为79.15％。
实施例2
一种桉油的连续分级精馏的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为50％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至120℃，保持2小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为1:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～ 3.0KPa，得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.99％的产品，总收率为80.12％。
实施例3
一种桉油的连续分级精馏的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为48％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至180℃，保持2.5小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为4.5:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～ 3.0KPa，得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素95.11％的产品，总收率为80.15％。
实施例4
一种桉油的连续分级精馏的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至100℃ ，保持2小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为5.5:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～ 3.0KPa，得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.55％的产品，总收率为79.75％。
Claims (4)
1.一种桉油连续分级精馏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在粗桉油中加入处理剂，混合均匀，并将粗桉油预热至100～250℃，保持2～3小时，冷却；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏，得到所述桉油；
所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa；
所述处理剂为丙醇。
2.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法，其特征在于，所述处理剂与粗桉油的质量比为1～5.5:100。
3.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法，其特征在于，所述粗桉油预热至180℃，保持2小时。
4.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法，其特征在于，所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45～50％。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0125539B1 (en) * | 1983-05-12 | 1989-08-23 | Union Camp Corporation | Separation of 1,8-cineole |
| CN1181415A (zh) * | 1996-11-04 | 1998-05-13 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 桉油连续精馏工艺 |
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| CN102504955A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-06-20 | 昆明理工大学 | 一种桉叶油提取纯化的工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0125539B1 (en) * | 1983-05-12 | 1989-08-23 | Union Camp Corporation | Separation of 1,8-cineole |
| CN1181415A (zh) * | 1996-11-04 | 1998-05-13 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 桉油连续精馏工艺 |
| CN101899361A (zh) * | 2010-08-04 | 2010-12-01 | 厦门百度科技开发有限公司 | 一种桉叶油单塔连续精馏方法 |
| CN102504955A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-06-20 | 昆明理工大学 | 一种桉叶油提取纯化的工艺 |
| CN106674244A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-17 | 盐城市春竹香料有限公司 | 一种桉叶素的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 1,8-桉叶油素的结晶及精馏提纯工艺研究;刘文婷;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20160815(第8期);全文 * |
| 助剂辅助真空间歇精馏分离1，8-桉叶素;张健生，等;《化工进展》;20111231;第30卷;107-110 * |
| 真空精馏法分离樟油主要成分的研究;杨素华;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20170615(第6期);全文 * |
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A method for continuous graded distillation of eucalyptus oil Granted publication date: 20210604 Pledgee: Agricultural Bank of China Yiliang County Branch Pledgor: YUNNAN GUORUN SPICE MANUFACTURING CO.,LTD. Registration number: Y2024980025419 |