CN108864126B - 一种桉油连续分级精馏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉油连续分级精馏的方法,包括以下步骤:(1)在粗桉油中加入处理剂,混合均匀,并将粗桉油预热至100~250℃,保持2~3小时,冷却;(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏;(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,得到所述桉油。本发明中在粗桉油中加入处理剂进行预处理,并进行过滤除掉粗桉油中的杂质或是沉淀物质,然后再通入第一精馏塔中进行第一次精馏,经由第一次精馏之后,将第一精馏塔中的塔釜残液通入第二精馏塔中进行二次精馏,最后得到所述桉油。本发明经过二次精馏,提高了桉油的纯度,并且回收率大大提高。
Description
技术领域
本发明属于精油技术领域,具体涉及一种桉油连续分级精馏的方法。
背景技术
桉油,用水蒸气蒸馏法从蓝桉、桉叶树、香樟树和樟树等的叶、枝中提取精油,再精制加工制得。主要产于西班牙、葡萄牙、刚果和南美等地,我国云南、广东、广西亦有大量生产。
桉油是是一种芳香精油,是含多种有机成分的混合物。桉油根据主要成份和用途可分为三类:医药、香料和工业用油。其中最重要的是医药用桉油,其主要成份为1,8-桉油素。
天然产物的粗桉油杂质多,其中以α-蒎烯为主,还有少量的β-蒎烯,月桂烯,α-水芹烯、柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、芳樟醇等。多种杂质与1,8- 桉油素是同分异构体或者分子结构和分子量非常接近,具有相似的物理化学性质,为桉油素的提纯带来了很大的难度。
现有分离桉油素的方法有很多种,如超临界萃取法、硅胶柱层析法、化学反应法、催化精馏法、低温结晶法、降膜结晶法等,但是现有桉油的回收率还有待提高。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种桉油的连续分级精馏的方法,提高桉油的回收率。
本发明的技术方案为:一种桉油的连续分级精馏的方法,包括以下步骤:
(1)在粗桉油中加入处理剂,混合均匀,并将粗桉油预热至100~250℃,保持2~3小时,冷却;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,得到所述桉油。
作为优选,所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa。
作为优选,所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为 1.0~3.0KPa。
作为优选,所述处理剂为丙醇。
作为优选,所述处理剂与粗桉油的质量比为1~5.5:100。
作为优选,所述粗桉油预热至180℃,保持2小时。
作为优选,所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45~50%。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
本发明中在粗桉油中加入处理剂进行预处理,并进行过滤除掉粗桉油中的杂质或是沉淀物质,然后再通入第一精馏塔中进行第一次精馏,经由第一次精馏之后,将第一精馏塔中的塔釜残液通入第二精馏塔中进行二次精馏,最后得到所述桉油。本发明经过二次精馏,提高了桉油的纯度,并且回收率大大提高。
具体实施方式
实施例1
一种桉油的连续分级精馏的方法,包括以下步骤:
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45%)中加入丙醇,混合均匀,并将粗桉油预热至250℃,保持3小时,冷却,其中丙醇与粗桉油的质量比为2:100;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏,其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为1.0~ 3.0KPa,得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素94.22%的产品,总收率为79.15%。
实施例2
一种桉油的连续分级精馏的方法,包括以下步骤:
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为50%)中加入丙醇,混合均匀,并将粗桉油预热至120℃,保持2小时,冷却,其中丙醇与粗桉油的质量比为1:100;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏,其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为1.0~ 3.0KPa,得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.99%的产品,总收率为80.12%。
实施例3
一种桉油的连续分级精馏的方法,包括以下步骤:
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为48%)中加入丙醇,混合均匀,并将粗桉油预热至180℃,保持2.5小时,冷却,其中丙醇与粗桉油的质量比为4.5:100;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏,其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为1.0~ 3.0KPa,得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素95.11%的产品,总收率为80.15%。
实施例4
一种桉油的连续分级精馏的方法,包括以下步骤:
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45%)中加入丙醇,混合均匀,并将粗桉油预热至100℃ ,保持2小时,冷却,其中丙醇与粗桉油的质量比为5.5:100;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏,其中第一精馏塔的塔顶操作温度为 70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为1.0~ 3.0KPa,得到所述桉油。
经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.55%的产品,总收率为79.75%。
Claims (4)
1.一种桉油连续分级精馏的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在粗桉油中加入处理剂,混合均匀,并将粗桉油预热至100~250℃,保持2~3小时,冷却;
(2)将冷却之后的粗桉油过滤,并保留过滤液;
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏;
(4)经由第一精馏塔精馏之后,将第一精馏塔的塔釜残液通入第二精馏塔中精馏,得到所述桉油;
所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70~80℃,塔顶真空度为1.0~2.0KPa;
所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100~110℃,塔顶真空度为1.0~3.0KPa;
所述处理剂为丙醇。
2.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法,其特征在于,所述处理剂与粗桉油的质量比为1~5.5:100。
3.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法,其特征在于,所述粗桉油预热至180℃,保持2小时。
4.如权利要求1所述的桉油连续分级精馏的方法,其特征在于,所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45~50%。
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