CN102504955A - 一种桉叶油提取纯化的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉叶油提取纯化的工艺,利用助剂辅助真空间歇精馏提取高纯度的桉叶油;在不大幅度改变传统精馏工艺的情况下,通过添加助剂改变桉叶油体系热力学性质,提高分离效率,通过调整回流比和塔釜温度,提取高纯度的桉叶油素及副产物α-蒎烯;提取的桉叶油素含量大于90%,最高可达96.50%,收率达75%以上,生产周期在6小时以内,工艺操作简单,生产过程稳定,同时得到含80%左右α-蒎烯的副产物,增加了桉叶粗油的附加值。
Description
技术领域
本发明涉及天然香料油类高纯度产品的分离技术,更具体地讲,涉及一种桉
叶油提取纯化的工艺。
背景技术
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油,是含多种有机成分的混合物。桉叶油根据主要成份和用途可分为三类:医药、香料和工业用油。其中最重要的是医药用桉叶油,其主要成份为1,8-桉叶油素。
天然产物的粗桉叶油杂质多,其中以α-蒎烯为主,还有少量的β-蒎烯,月桂烯,α-水芹烯、柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、芳樟醇等。多种杂质与1,8-桉叶油素是同分异构体或者分子结构和分子量非常接近,具有相似的物理化学性质,为桉叶油素的提纯带来了很大的难度。文献研究表明,分离桉叶油素的方法有很多种,如超临界萃取法、硅胶柱层析法、化学反应法、催化精馏法、低温结晶法、降膜结晶法等。
精馏方法由于工艺简单、工业化生产过程成熟,已成为提纯桉叶油素等天然产物的主要手段。中国专利(CN1181415)公开了一种桉油双塔连续精制方法,该方法先在高温(100~250℃)和高压(2~10kg/cm2)下对桉叶油进行预处理1~5小时,再把预处理桉叶油通过连续精馏塔进行精馏,其中第一座塔的釜残液作为第二座塔原料进行精馏,最后从第二座的轻组分中收集到桉叶素含量在70~83%的桉叶油。虽然为两塔连续精馏,但仍然属于间歇精馏,较间歇精馏多增加一塔,且前期需经过气提和预蒸馏的预处理步骤,增大了生产成本,产生了不必要的能耗,使生产周期变长,成本增加,生产出来的产品都是桉叶素含量在80%以下,且收率偏低。
中国专利(101899361A)运用一种桉叶油单塔连续精馏方法,以桉叶素含量62.5%的蓝桉油为原料,采取连续进料出料。在不同的产品出口处连续采出轻组分、桉叶素、釜残等物料。根据采出口物料的含量情况,通过调整回流比、控制蒸馏温度,提取不同桉叶油含量的桉叶油。采集的桉叶素含量最高可达92%,原料日处理量10吨/天,生产耗损小于等于1%,80%的桉叶油收率达75%以上。该法日处理量大,生产质量稳定,生产损失较少,操作简单。但该法主打产品是80%的桉叶油素,虽能达到最高含量92%,但在有限塔高的情况下,单塔连续精馏无法制得更高纯度的产品,且产品收率偏低,无法规模化生产,如若增加塔高,则会产生过多能耗。且在连续精馏过程中,通过调整回流比和蒸馏温度来控制产品纯度,势必造成整个连续的不稳定,使精馏操作过程变得复杂起来。
中国专利(CN101307058A)和中国专利(CN201276512Y)发明了一种新型分馏塔,在保持原工艺条件的情况下,通过在分馏塔分凝器与分馏塔顶之间设置换热面积为50~70%的冷凝回流通道。即在管板塔盘上均匀设置与塔的气体流向一致的换热管束。管束的布管面积为塔盘面积的35%。达到降低γ-松油烯和对伞花烃的挥发量。扩大了桉叶油中各组分的相对挥发度。使一次分馏桉叶油素含量达到80%,工艺条件稳定。但该装置生产出来的产品含量大都在80%~83%之间,不适合生产高纯度的桉叶油素。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,旨在提供一种桉叶油提取纯化的工艺,该工艺在不大幅度改变传统精馏工艺的情况下,借助助剂的协同效应,改变体系的热力学性质,从而使生产工艺简单易行、缩短制备周期,降低生产损耗,得到高纯度高收率的1,8-桉叶油素;在精馏过程中收集副产物α-蒎烯,提高桉叶粗油的附加值。
本发明采用如下技术方案得以实现:
(1)将桉叶油原液和助剂按一定比率均匀混合;
(2)在塔釜中加入配比好的溶液,开启真空泵和塔顶冷凝装置,使精馏***的真空度达到工艺要求并稳定;
(3)待设定塔釜温度达到工艺要求时,进行全回流操作;
(4)桉叶油收集,先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分,待轻组分收集完全后,升高塔釜温度,降低回流比收集1,8-桉叶油素,待1,8-桉叶油素含量低于工艺要求时,再提高回流比收集1,8-桉叶油素,直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集,最后合并含1,8-桉叶油素收集液,即得到桉叶油。
本发明中所述桉叶油原液为1,8-桉叶油素含量为58%~63%(质量百分比,
下同)的桉叶油,助剂为C2~C4醇类,助剂的添加量占桉叶油原液量的5~10%。
本发明中所述精馏***的真空度为1.0~4.0KPa。
本发明中所述塔釜加热方式为电加热或蒸汽间接加热,塔釜温度为50℃~65℃,全回流30分钟。
本发明中所述的桉叶油收集,先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分,回流比为20~30,收集轻组分使得塔釜液中α-蒎烯含量小于5%;然后升高塔釜温度到65℃~80℃,回流比降低为10~15,收集1,8-桉叶油素,且收集的1,8-桉叶油素含量不能低于90.00%,采集60~90分钟后,每隔15分钟取样分析,待样品中的1,8-桉叶油素含量低于90.00%时,提高回流比为15~20,收集1,8-桉叶油素,且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于90.00%;直到采集产品中1,8-桉叶油素含量无法达到90.00%以上时停止采集,最后合并收集的含1,8-桉叶油素液体。
本发明运用了助剂辅助真空间歇精馏的方法从桉叶油中提纯1,8-桉叶油素。桉叶油具有强热敏性,真空精馏可使桉叶油体系的沸点降低,保证原料液不发生聚合。间歇精馏工艺简单、操作灵活,适用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。添加助剂改变了桉叶油体系间的相对挥发度,提高了分离效率;并在工艺上采取变回流比操作,确保了产品的高纯度和高收率。
本发明相对于现有技术的优点和技术效果:
1、本发明只需单塔,原料液无需预处理,节约了生产和设备运转成本,工艺简单,操作稳定,且产品纯度和收率远高于双塔连续精馏。
2、本发明通过添加助剂,改变了被分离体系的热力学性质,又通过变回流比操作和对釜温的控制,提高了传质效率,得到了1,8-桉叶油素含量为90%以上的桉叶油,产品质量稳定,收率高,最高可达96.50%,收率达75%以上。
3、本发明通过添加助剂直接改变桉叶油体系间的相对挥发度,无需添加设备,减少了产能消耗,并且能得到高纯度产品。
4、桉叶油具有强热敏性,采用真空精馏可使桉叶油分离工艺在低温下运行,既确保原料液不发生聚合,而且温度可控性强。
5、采用的间歇精馏工艺简单、操作灵活,同时可收集桉叶油体系中的副产物α-蒎烯,可得到含80%左右α-蒎烯的副产物,增加了桉叶粗油的附加值,并在工艺上采用变回流比操作,确保了产品的高纯度和高收率。
具体实施方式
实施例1:本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和乙醇60g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的6%;打开真空泵和冷凝水,真空度为1.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到50℃,全回流30分钟后,设定回流比为20,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续60分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调节塔釜温度到65℃,回流比为10,收集1,8-桉叶油素,该过程持续70分钟,升高回流比为16,收集1,8-桉叶油素,该过程持续140分钟,停止收集,得到含1,8-桉叶油素96.50%的产品,总收率为75.35%。
实施例2:本桉叶油提取纯化的工艺是将含60% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和乙醇80g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的8%;打开真空泵和冷凝水,真空度为2.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到55℃,全回流30分钟后,回流比设定为25,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续80分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调节塔釜温度到70℃,回流比12,收集1,8-桉叶油素,该过程持续70分钟,升高回流比18,收集1,8-桉叶油素,该过程持续150分钟,停止收集;得到含1,8-桉叶油素93.12%的产品,总收率为76.75%。
实施例3:本桉叶油提取纯化的工艺是将含58% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和乙醇100g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的10%;打开真空泵和冷凝水,真空度为4.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到65℃,全回流30分钟后,回流比设定为30,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续90分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调解塔釜温度到80℃,回流比为15,收集1,8-桉叶油素,该过程持续90分钟,升高回流比为20,收集1,8-桉叶油素,该过程持续150分钟,停止收集;得到含1,8-桉叶油素94.34%的产品,总收率为75.85%。
实施例4:本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和异丙醇50g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的5%;打开真空泵和冷凝水,真空度为3.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到60℃,全回流30分钟后,回流比设定为20,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续60分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调节塔釜温度到75℃,回流比为10,收集1,8-桉叶油素,该过程持续70分钟,升高回流比为15,收集1,8-桉叶油素,该过程持续150分钟,停止收集;得到含1,8-桉叶油素93.34%的产品,总收率为76.05%。
实施例5:本桉叶油提取纯化的工艺是将含60% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和异丙醇70g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量7%;打开真空泵和冷凝水,真空度为1.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到50℃,全回流30分钟后,设定回流比为25,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续80分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调节塔釜温度到65℃,回流比为12,收集1,8-桉叶油素,该过程持续80分钟,升高回流比为17,收集1,8-桉叶油素,该过程持续160分钟,停止收集,得到含1,8-桉叶油素94.50%的产品,总收率为75.75%。
实施例6:本桉叶油提取纯化的工艺是将含59% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和正丁醇90g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的9%;打开真空泵和冷凝水,真空度为2.0KPa,待真空度稳定后,打开加热器开关,加热到55℃,全回流30分钟后,回流比设定为25,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续70分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调节塔釜温度到70℃,回流比15,收集1,8-桉叶油素,该过程持续90分钟,升高回流比20,收集1,8-桉叶油素,该过程持续160分钟,停止收集;得到含1,8-桉叶油素93.12%的产品,总收率为76.75%。
实施例7:本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和正丁醇60g混合均匀后装入精馏塔釜,其中助剂的量占原液量的6%;打开真空泵和冷凝水,真空度为3.0KPa,待真空度稳定后,蒸汽间接加热,加热到60℃,全回流30分钟后,回流比设定为20,开始收集以α-蒎烯为主的轻组分,该过程持续60分钟,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%,停止收集轻组分;调解塔釜温度到75℃,回流比为12,收集1,8-桉叶油素,该过程持续80分钟,升高回流比为18,收集1,8-桉叶油素,该过程持续150分钟,停止收集;得到含1,8-桉叶油素94.54%的产品,总收率为75.25%。
Claims (5)
1.一种桉叶油提取纯化的工艺,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将桉叶油原液和助剂按一定比率均匀混合;
(2)在塔釜中加入配比好的混合原液,开启真空泵和塔顶冷凝装置,使精馏***的真空度达到工艺要求并稳定;
(3)对塔釜加热,待塔釜温度达到工艺要求时,进行全回流操作;
(4)桉叶油收集,先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分,待轻组分收集完全后,升高塔釜温度,降低回流比收集1,8-桉叶油素,待1,8-桉叶油素含量低于工艺要求时,再提高回流比收集1,8-桉叶油素,直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集,最后合并含1,8-桉叶油素收集液,即得到桉叶油。
2.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺,其特征在于:桉叶油原液为含质量百分比58%~63% 1,8-桉叶油素的桉叶油,助剂为C2~C4醇类,助剂的添加量占桉叶油原液量的5~10%。
3.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺,其特征在于:精馏***的真空度为1.0~4.0KPa。
4.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺,其特征在于:塔釜加热方式为电加热或蒸汽间接加热,塔釜温度为50℃~65℃,全回流30分钟。
5.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺,其特征在于:先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分,回流比为20~30,待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完成,然后升高塔釜温度到65℃~80℃,降低回流比为10~15,收集1,8-桉叶油素,且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于90.00%,每隔15分钟取样分析,采集60~90分钟后,待样品中的1,8-桉叶油素含量低于90.00%时,提高回流比为15~20,收集1,8-桉叶油素,且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于90.00%,直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到90.00%以上时停止采集,最后合并收集的1,8-桉叶油素液体。
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