CN102504955A - 一种桉叶油提取纯化的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉叶油提取纯化的工艺，利用助剂辅助真空间歇精馏提取高纯度的桉叶油；在不大幅度改变传统精馏工艺的情况下，通过添加助剂改变桉叶油体系热力学性质，提高分离效率，通过调整回流比和塔釜温度，提取高纯度的桉叶油素及副产物α-蒎烯；提取的桉叶油素含量大于90%，最高可达96.50%，收率达75%以上，生产周期在6小时以内，工艺操作简单，生产过程稳定，同时得到含80%左右α-蒎烯的副产物，增加了桉叶粗油的附加值。
Description
技术领域
本发明涉及天然香料油类高纯度产品的分离技术，更具体地讲，涉及一种桉
叶油提取纯化的工艺。
背景技术
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油，是含多种有机成分的混合物。桉叶油根据主要成份和用途可分为三类：医药、香料和工业用油。其中最重要的是医药用桉叶油，其主要成份为1,8-桉叶油素。
天然产物的粗桉叶油杂质多，其中以α-蒎烯为主，还有少量的β-蒎烯，月桂烯，α-水芹烯、柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、芳樟醇等。多种杂质与1，8-桉叶油素是同分异构体或者分子结构和分子量非常接近，具有相似的物理化学性质，为桉叶油素的提纯带来了很大的难度。文献研究表明，分离桉叶油素的方法有很多种，如超临界萃取法、硅胶柱层析法、化学反应法、催化精馏法、低温结晶法、降膜结晶法等。
精馏方法由于工艺简单、工业化生产过程成熟，已成为提纯桉叶油素等天然产物的主要手段。中国专利（CN1181415）公开了一种桉油双塔连续精制方法，该方法先在高温（100~250℃）和高压（2~10kg/cm2）下对桉叶油进行预处理1~5小时，再把预处理桉叶油通过连续精馏塔进行精馏，其中第一座塔的釜残液作为第二座塔原料进行精馏，最后从第二座的轻组分中收集到桉叶素含量在70~83%的桉叶油。虽然为两塔连续精馏，但仍然属于间歇精馏，较间歇精馏多增加一塔，且前期需经过气提和预蒸馏的预处理步骤，增大了生产成本，产生了不必要的能耗，使生产周期变长，成本增加，生产出来的产品都是桉叶素含量在80%以下，且收率偏低。
中国专利（101899361A）运用一种桉叶油单塔连续精馏方法，以桉叶素含量62.5%的蓝桉油为原料，采取连续进料出料。在不同的产品出口处连续采出轻组分、桉叶素、釜残等物料。根据采出口物料的含量情况，通过调整回流比、控制蒸馏温度，提取不同桉叶油含量的桉叶油。采集的桉叶素含量最高可达92%，原料日处理量10吨/天，生产耗损小于等于1%，80%的桉叶油收率达75%以上。该法日处理量大，生产质量稳定，生产损失较少，操作简单。但该法主打产品是80%的桉叶油素，虽能达到最高含量92%，但在有限塔高的情况下，单塔连续精馏无法制得更高纯度的产品，且产品收率偏低，无法规模化生产，如若增加塔高，则会产生过多能耗。且在连续精馏过程中，通过调整回流比和蒸馏温度来控制产品纯度，势必造成整个连续的不稳定，使精馏操作过程变得复杂起来。
中国专利（CN101307058A）和中国专利（CN201276512Y）发明了一种新型分馏塔，在保持原工艺条件的情况下，通过在分馏塔分凝器与分馏塔顶之间设置换热面积为50~70%的冷凝回流通道。即在管板塔盘上均匀设置与塔的气体流向一致的换热管束。管束的布管面积为塔盘面积的35%。达到降低γ-松油烯和对伞花烃的挥发量。扩大了桉叶油中各组分的相对挥发度。使一次分馏桉叶油素含量达到80%，工艺条件稳定。但该装置生产出来的产品含量大都在80%~83%之间，不适合生产高纯度的桉叶油素。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，旨在提供一种桉叶油提取纯化的工艺，该工艺在不大幅度改变传统精馏工艺的情况下，借助助剂的协同效应，改变体系的热力学性质，从而使生产工艺简单易行、缩短制备周期，降低生产损耗，得到高纯度高收率的1,8-桉叶油素；在精馏过程中收集副产物α-蒎烯，提高桉叶粗油的附加值。
本发明采用如下技术方案得以实现：
（1）将桉叶油原液和助剂按一定比率均匀混合；
（2）在塔釜中加入配比好的溶液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏***的真空度达到工艺要求并稳定；
（3）待设定塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作；
（4）桉叶油收集，先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，待轻组分收集完全后，升高塔釜温度，降低回流比收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于工艺要求时，再提高回流比收集1,8-桉叶油素，直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集，最后合并含1，8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
本发明中所述桉叶油原液为1,8-桉叶油素含量为58%～63%（质量百分比，
下同）的桉叶油，助剂为C2～C4醇类，助剂的添加量占桉叶油原液量的5～10%。
本发明中所述精馏***的真空度为1.0～4.0KPa。
本发明中所述塔釜加热方式为电加热或蒸汽间接加热，塔釜温度为50℃～65℃，全回流30分钟。
本发明中所述的桉叶油收集，先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为20～30，收集轻组分使得塔釜液中α-蒎烯含量小于5%；然后升高塔釜温度到65℃～80℃，回流比降低为10～15，收集1，8-桉叶油素，且收集的1,8-桉叶油素含量不能低于90.00%，采集60～90分钟后，每隔15分钟取样分析，待样品中的1，8-桉叶油素含量低于90.00%时，提高回流比为15～20，收集1，8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于90.00%；直到采集产品中1,8-桉叶油素含量无法达到90.00%以上时停止采集，最后合并收集的含1，8-桉叶油素液体。
本发明运用了助剂辅助真空间歇精馏的方法从桉叶油中提纯1，8-桉叶油素。桉叶油具有强热敏性，真空精馏可使桉叶油体系的沸点降低，保证原料液不发生聚合。间歇精馏工艺简单、操作灵活，适用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。添加助剂改变了桉叶油体系间的相对挥发度，提高了分离效率；并在工艺上采取变回流比操作，确保了产品的高纯度和高收率。
本发明相对于现有技术的优点和技术效果：
1、本发明只需单塔，原料液无需预处理，节约了生产和设备运转成本，工艺简单，操作稳定，且产品纯度和收率远高于双塔连续精馏。
2、本发明通过添加助剂，改变了被分离体系的热力学性质，又通过变回流比操作和对釜温的控制，提高了传质效率，得到了1,8-桉叶油素含量为90%以上的桉叶油，产品质量稳定，收率高，最高可达96.50%，收率达75%以上。
3、本发明通过添加助剂直接改变桉叶油体系间的相对挥发度，无需添加设备，减少了产能消耗，并且能得到高纯度产品。
4、桉叶油具有强热敏性，采用真空精馏可使桉叶油分离工艺在低温下运行，既确保原料液不发生聚合，而且温度可控性强。
5、采用的间歇精馏工艺简单、操作灵活，同时可收集桉叶油体系中的副产物α-蒎烯，可得到含80%左右α-蒎烯的副产物，增加了桉叶粗油的附加值，并在工艺上采用变回流比操作，确保了产品的高纯度和高收率。
具体实施方式
实施例1：本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和乙醇60g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的6%；打开真空泵和冷凝水，真空度为1.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到50℃，全回流30分钟后，设定回流比为20，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调节塔釜温度到65℃，回流比为10，收集1,8-桉叶油素，该过程持续70分钟，升高回流比为16，收集1,8-桉叶油素，该过程持续140分钟，停止收集，得到含1,8-桉叶油素96.50%的产品，总收率为75.35%。
实施例2：本桉叶油提取纯化的工艺是将含60% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和乙醇80g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的8%；打开真空泵和冷凝水，真空度为2.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到55℃，全回流30分钟后，回流比设定为25，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续80分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调节塔釜温度到70℃，回流比12，收集1,8-桉叶油素，该过程持续70分钟，升高回流比18，收集1,8-桉叶油素，该过程持续150分钟，停止收集；得到含1,8-桉叶油素93.12%的产品，总收率为76.75%。
实施例3：本桉叶油提取纯化的工艺是将含58% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和乙醇100g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的10%；打开真空泵和冷凝水，真空度为4.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到65℃，全回流30分钟后，回流比设定为30，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续90分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调解塔釜温度到80℃，回流比为15，收集1,8-桉叶油素，该过程持续90分钟，升高回流比为20，收集1,8-桉叶油素，该过程持续150分钟，停止收集；得到含1,8-桉叶油素94.34%的产品，总收率为75.85%。
实施例4：本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和异丙醇50g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的5%；打开真空泵和冷凝水，真空度为3.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到60℃，全回流30分钟后，回流比设定为20，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调节塔釜温度到75℃，回流比为10，收集1,8-桉叶油素，该过程持续70分钟，升高回流比为15，收集1,8-桉叶油素，该过程持续150分钟，停止收集；得到含1,8-桉叶油素93.34%的产品，总收率为76.05%。
实施例5：本桉叶油提取纯化的工艺是将含60% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和异丙醇70g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量7%；打开真空泵和冷凝水，真空度为1.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到50℃，全回流30分钟后，设定回流比为25，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续80分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调节塔釜温度到65℃，回流比为12，收集1,8-桉叶油素，该过程持续80分钟，升高回流比为17，收集1,8-桉叶油素，该过程持续160分钟，停止收集，得到含1,8-桉叶油素94.50%的产品，总收率为75.75%。
实施例6：本桉叶油提取纯化的工艺是将含59% 1,8-桉叶油素的直杆桉桉叶原油1000g和正丁醇90g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的9%；打开真空泵和冷凝水，真空度为2.0KPa，待真空度稳定后，打开加热器开关，加热到55℃，全回流30分钟后，回流比设定为25，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续70分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调节塔釜温度到70℃，回流比15，收集1,8-桉叶油素，该过程持续90分钟，升高回流比20，收集1,8-桉叶油素，该过程持续160分钟，停止收集；得到含1,8-桉叶油素93.12%的产品，总收率为76.75%。
实施例7：本桉叶油提取纯化的工艺是将含63% 1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油1000g和正丁醇60g混合均匀后装入精馏塔釜，其中助剂的量占原液量的6%；打开真空泵和冷凝水，真空度为3.0KPa，待真空度稳定后，蒸汽间接加热，加热到60℃，全回流30分钟后，回流比设定为20，开始收集以α-蒎烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%，停止收集轻组分；调解塔釜温度到75℃，回流比为12，收集1,8-桉叶油素，该过程持续80分钟，升高回流比为18，收集1,8-桉叶油素，该过程持续150分钟，停止收集；得到含1,8-桉叶油素94.54%的产品，总收率为75.25%。
Claims (5)
1.一种桉叶油提取纯化的工艺，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将桉叶油原液和助剂按一定比率均匀混合；
（2）在塔釜中加入配比好的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏***的真空度达到工艺要求并稳定；
（3）对塔釜加热，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作；
（4）桉叶油收集，先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，待轻组分收集完全后，升高塔釜温度，降低回流比收集1，8-桉叶油素，待1，8-桉叶油素含量低于工艺要求时，再提高回流比收集1，8-桉叶油素，直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集，最后合并含1，8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
2.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺，其特征在于：桉叶油原液为含质量百分比58%～63% 1,8-桉叶油素的桉叶油，助剂为C2～C4醇类，助剂的添加量占桉叶油原液量的5～10%。
3.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺，其特征在于：精馏***的真空度为1.0～4.0KPa。
4.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺，其特征在于：塔釜加热方式为电加热或蒸汽间接加热，塔釜温度为50℃～65℃，全回流30分钟。
5.根据权利要求1所述桉叶油提取纯化工艺，其特征在于：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为20～30，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完成，然后升高塔釜温度到65℃～80℃，降低回流比为10～15，收集1，8-桉叶油素，且收集液中1，8-桉叶油素含量不低于90.00%，每隔15分钟取样分析，采集60～90分钟后，待样品中的1，8-桉叶油素含量低于90.00%时，提高回流比为15～20，收集1，8-桉叶油素，且收集液中1，8-桉叶油素含量不低于90.00%，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到90.00%以上时停止采集，最后合并收集的1，8-桉叶油素液体。
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